Диссертация (Массопередача в процессе экстрактивной ректификации ароматических и неароматических углеводородов), страница 10

Далеевключали водоструйный эжектор и при помощи регулирования клапана подсосавоздуха10выставлялитребуемыйуровеньостаточногодавления,контролируемый манометром 11. Затем подавали напряжение на обмотку куба ивыставляли требуемый расход циркулирующей жидкости. После чего опыт56продолжали до достижения стационарного состояния аналогично вышеописаннойметодике по исследованию фазового равновесия при атмосферном давлении.После работы прибора в стационарном режиме в течение часа подачу теплав куб прекращали и приступали к охлаждению прибора до комнатнойтемпературы. После охлаждения прибора клапан подсоса воздуха 10 открывалина полное сечение, и восстанавливали в приборе атмосферное давление. Пробуконденсата пара, находящегося в равновесии с загруженной исходной жидкостью,отбирали через кран 4.

Далее дренировали жидкость из куба с замером объема иколичественным анализом состава. В качестве надежных данных брали данныетех опытов, невязки материальных балансов которых не превышали 10 %.2.3.3. Экспериментальные данныеЭкспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар вбинарных системах бензол – гептан, бензол – N-метилпирролидон, гептан – Nметилпирролидон при атмосферном давлении приведены в таблицах 2.8, 2.9 и2.10 соответственно [148]. Экспериментальные данные по фазовому равновесиюжидкость – пар в трехкомпонентной системе бензол – гептан – Nметилпирролидон при атмосферном давлении приведены в таблице 2.11 [148].Таблица 2.8. Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме бензол – гептан, P=101.3 кПаz1 , мол.д.y1 , мол.д.Tb , К120.1660.2870.5120.6980.8990.3110.4240.6680.7970.925365362357.1354352.51.321.141.161.121.051.011.081.061.161.35Таблица 2.9.

Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме бензол – N-метилпирролидон, P=101.3 кПаz1 , мол.д.y1 , мол.д.Tb , К130.1200.3200.4150.6910.7400.9600.9700.993418.5393.0382.6363.31.231.001.021.060.940.791.011.1357Таблица 2.10. Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме гептан – N-метилпирролидон, P=101.3 кПаz 2 , мол.д.y 2 , мол.д.Tb , К0.0300.0700.2000.3980.3200.8800.9700.980448.0398.0378.3376.021.656.023.972.1531.451.420.930.91Таблица 2.11. Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме бензол – гептан – N-метилпирролидон, P=101.3 кПаz1 , мол.д.z 2 , мол.д.y1 , мол.д.y 2 , мол.д.Tb , К1230.0540.0570.0690.0740.0820.1000.1210.1700.1920.2030.2140.2190.2310.2370.2490.2590.2600.2680.2980.3560.3560.3590.4300.5380.5540.7980.4500.0830.2580.0450.1180.4000.0410.0620.0170.1380.0090.0150.3650.0320.0530.0680.2460.6310.3000.1430.3510.2460.2170.3610.1390.0900.1010.2370.1580.3570.2350.2030.5750.5260.7930.4750.8360.7830.4110.7090.6630.6500.4550.4610.4660.6210.5400.5770.6560.6930.7700.8920.8730.6830.8040.5440.7100.7730.3490.4230.1370.5080.0770.1270.5680.2220.3080.3230.5270.5350.4920.3660.4440.4120.3390.3030.2230.100375.0391.4378.0392.1397.0393.1386.2394.2386.0397.3393.6370.0381.2385.0374.0366.0374.0366.0368.8361.5364.5-1.001.461.131.670.881.601.241.360.941.191.191.091.211.030.961.180.961.041.021.010.99-1.754.702.586.772.964.644.484.272.434.184.561.634.383.221.991.002.381.491.811.141.98-1.511.331.421.570.791.211.181.130.461.271.541.880.910.751.101.730.782.391.072.161.07-Экспериментальные данные по фазовому равновесию в системе бензол –гептан – N-метилпирролидон при давлениях ниже атмосферного приведены втаблице 2.12.

[149]58Таблица 2.12. Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме бензол – гептан - N-метилпирролидонz1 , мол.д.z 2 , мол.д.Tb , К0.100.100.100.100.100.100.450.450.450.450.450.45308314321322334354P , кПаy1 , мол.д.y 2 , мол.д.7.310.215.915.726.755.60.1240.1220.1220.1570.1500.1560.8760.8780.8780.8430.7910.844Числожидкихфаз2221112.4. Исследование фазового равновесия жидкость – пар в системах сгетерогенной жидкой фазойВ рамках работы было проведено экспериментальное исследованиефазового равновесия в следующих системах с гетерогенной жидкой фазой:1.

Бензол – гептан – сульфолан;2. Бензол – гептан – N-метилпирролидон – сульфолан.2.4.1. Описание экспериментальной установкиДля проведения экспериментальной работы по изучению фазовогоравновесия жидкость – пар в системах с гетерогенной жидкой фазой былсмонтирован модифицированный эбулеометр Свентославского, схема которогопоказана на рисунке 2.5.Исходную смесь загружали в куб аппарата, снабженный нихромовойобмоткой электрообогрева, через конденсатор 5. Куб был снабжен магнитноймешалкойсвнешним приводом7,предназначеннойдляинтенсивногоперемешивания жидкости и равномерного распределения расслаивающихсяжидких фаз по его объему.

За счет подвода тепла в кубе 1 образуетсяпарожидкостная смесь, которая через насос Коттреля выбрасывается на гильзутермометра 3, предназначенного для измерения равновесной температуры междуфазами. Далее паровая фаза проходит через проточный кран – пробоотборник 4 инаправляется в конденсатор 5, а жидкость стекает в куб. В конденсаторе 5 пароваяфаза полностью конденсируется и через счетчик капель также стекает в куб 1.Величина расхода циркулирующей парожидкостной смеси, обеспечивающая59хорошее перемешивание жидкости в кубе, и в то же время не допускающаяперегрев жидкости в кубе, приводящий к пульсационному режиму работыаппарата, составила 120 капель в минуту.I5I346217Рисунок 2.5.

Схема модифицированного эбулеометра Свентославского для изучения фазовогоравновесия при атмосферном давлении в системах с гетерогенной жидкой фазой: 1 – куб сэлектрообогревом; 2 – насос Коттреля; 3 – гильза для термометра; 4 – кран отбора пробыравновесного пара; 5 – конденсатор; 6 – счетчик капель; 7 – магнитная мешалка; I –охлаждающая вода.Отличительной особенностью прибора для изучения фазового равновесия всистемах с гетерогенной жидкой фазой помимо магнитной мешалки в кубеявляется узел отбора пробы равновесного пара, который выполнен в видепроточного крана пробоотборника непосредственно на паровом потоке, что60исключает ошибочные измерения составов равновесных паров из-за расслаиванияконденсата пара.

При открытии крана 4 в положение «отбор», пар попадает вхолодный вертикальный отвод, где конденсируется и полностью стекает вприемник.Для исключения потерь тепла в окружающую среду, которые могутприводить к частичной конденсации паров в аппарате, а следовательно,получению ошибочных данных, аппарат был теплоизолирован.2.4.2. Описание методики экспериментаПриготовленную смесь объемом 50 мл анализировали соответствующимметодом и далее загружали в аппарат через конденсатор. После загрузки смесивключали магнитную мешалку, начинали охлаждение конденсатора и доводиликубовую жидкость до кипения.

После начала циркуляции жидкости фиксировалитемпературу и расход жидкости через каждые 10 минут опыта. После достижениястационарного состояния, которое характеризуется постоянством температуры ирасхода циркулирующей жидкости во времени из крана 4 отбирали пробу пара.После отбора пробы охлаждали аппарат до комнатной температуры идренировали жидкость через специальный патрубок из куба (на схеме не показан)в мерный цилиндр. Кубовую жидкость анализировали повторно, после чегопроверяли материальный баланс опыта. При расхождении материального балансаопыта более чем на 10% результаты опыта отбрасывались.2.4.3.

Экспериментальные данныеЭкспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистемах бензол – гептан – сульфолан и бензол – гептан – N-метилпирролидон –сульфолан при атмосферном давлении приведены в таблицах 2.13 и 2.14соответственно [149].Таблица 2.13. Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме бензол – гептан – сульфолан, P=101.3 кПаz 1 , мол.д.z 2 , мол.д.y1 , мол.д.y 2 , мол.д.Tb , К1240.110.0970.770.4410.2190.2380.7810.7623653641.401.781.232.17-61z 1 , мол.д.z 2 , мол.д.y1 , мол.д.y 2 , мол.д.Tb , К1240.340.3920.5980.8160.3270.1830.490.5570.3040.3040.0760.2750.3220.2210.5180.5910.7230.8840.5390.3910.6550.4820.4090.2770.1160.4610.6090.3453793773563543583713540.730.761.111.061.431.271.310.691.141.482.642.541.922.70-Таблица 2.14.

Экспериментальные данные по фазовому равновесию жидкость – пар всистеме бензол – гептан – N-метилпирролидон – сульфолан, P=101.3 кПаz1 ,мол.д.0.4250.2480.0990.6840.1920.6110.0980.3270.1670.099z2 ,мол.д.0.1070.2570.4060.2130.7120.1170.5880.3450.1470.228z3 ,мол.д.0.4090.4190.4160.0850.0770.2490.2840.280.5780.574y1 ,мол.д.0.6770.4180.2000.8010.3330.7890.2290.450.3330.219y2 ,мол.д.0.3250.5820.80.1990.6670.2110.7710.550.6110.781y3 ,мол.д.0000000000Tb ,К35636136635536335536636036336712341.461.341.391.111.301.221.601.121.491.474.923.122.331.561.213.021.552.275.883.92--2.5 Сравнительная оценка эффективности разделяющих агентовметодом простой перегонкиДля сравнения эффективности разделяющих агентов N-метилпирролидона,сульфолана, а также их смеси в массовом соотношении 85/15, была проведенасерия опытов по простой перегонке смеси бензол – гептан в присутствииразделяющих агентов.2.5.1.