Диссертация (Разработка технологических основ электрошлаковой сварки чистых корпусных сталей АЭС), страница 9

Наиболее ответственным этапом являетсявыбор электролита для каждого типа включений в целях:- не допустить растворения мелких и изменения морфологии крупныхчастиц;- получить реплики без артефактов, сохранить рельеф поверхности.Анализуподвергалисьсульфидные,карбидныеиоксидныефазы.Выяснилось, что применение стандартных электролитов (5% Н2SO4, 10% HCl вэтиловом спирте и др.) оказалось нецелесообразным. Наилучшие результаты61получены с использованием электролита следующего состава: 3% NaCl + 1%этилендиамин-тетрауксусной кислоты (ЭДТА) в дистиллированной воде, Рис.4.14 б).

Химическая формула ЭДТА – С10H16N2O8.В качестве подложкииспользовался углерод. Режим отделения реплик – 0,01…0,06 А/см2, времяотделения 40…60 мин.Извлечѐнные из электролита реплики промывали дистиллированной водойи помещали на медную сеточку для изучения в ПЭМ.После изучения тонкого рельефа та же реплика прикреплялась токопроводящим клеем к предметному столику и помещалась в колонну микроанализатора.Общий вид реплики в колонне микроанализатора приведѐн на Рисунке 4.14 б).Достаточно высокая плоскостность объекта позволяет проводить достоверныйхимический анализ мелких включений.

При этом удалось проанализироватьвключения, в состав которых входит основной элемент матрицы – Fe, а основнойэлемент реплики углерод просто не анализируется при обычной продолжительности анализа в виду малогоатомного номера. К недостаткам методикиследует отнести факт падения общей весовой доли анализируемых элементов изза возрастающего несоответствия площади электронного зонда и изучаемоговключения по мере уменьшения размера включений. Это препятствие можноустранить, если есть уверенность, что кроме определяемых и «неберущихся»,других элементов во включениях нет.2.4.2.

Стандартные методы оценки структуры и свойств металлаСтатические испытания по определению механических свойств сталейпроводили на оборудовании германской фирмы MFL. Образцы изготовлялисогласно ГОСТ 1497. Испытания на ударную вязкость выполняли на образцах снадрезом Менаже, в соответствии ГОСТ 9454.На макроструктуру темплеты травили 5% надсернокислым аммонием, намикроструктуру – 5% HNO3 в спирте [114]. Величину зерна определяли пометодике ГОСТ 5639. Для изучения распределения сульфидной фазы сисследуемых темплетов брали серные отпечатки по методу Баумана [115]. Послевыдержки в течение 2…5 мин отпечаток аккуратно отделяли от поверхности62металла, промывали в проточной воде и помещали в фиксаж для закрепленияполученной картины распределения сульфидов.

После промывки и сушкифотоотпечаткианализировали.Посернымотпечаткамопределялигеометриические размеры зоны ЭШС.Стандартный анализ неметаллических включений проводили по методу«Ш» [116].Газовый анализ проводили на газоанализаторах фирмы «LECO»методом горячей экстракции [117].Определяли содержание водорода, азота,кислорода. Результаты анализа усредняли по шести образцам для каждой плавки.2.5. Выводы главы 21. В результате исследований ЭШС опытной карты реакторного днища изстали 15Х2НМФА получены ТЦС и напряжѐнно-деформированное состояние,возникающие в реальном технологическом процессе.2.Экспериментально установлено, что при местном подогреве наразличных режимах включения нагревательных элементов сварочный зазоризменяется в области упругих деформаций.3.Исследовано влияние режимов ЭШС на геометрические особенности зонысварки с помощью анализа серных отпечатков по Бауману, металлографическогомакро- и микроанализа.4.

Для оценки свариваемости корпусных сталей применены имитационныеметодики изучения ТДЦС, а также методы гамма - дефектоскопии, дилатометрирического и спектрального анализа.5. Исследованавысокотемпературная прочность корпусных сталей приимитационных испытаниях образцов на установке ИМАШ – 20 – 78 «Ала-Тоо».6.

Для детального изучения очагов повреждаемости в зоне сплавления быларазработана и применена оригинальная методика рентгеноспектрального анализареплик в сочетании с просвечивающей электронной микроскопией.7. Фрактографическим анализом исследованы поверхности разрушения,выявленытехнологическиеиструктурно-чувствительныенапряжений в корпусных сталях разных способов выплавки.концентраторы63ГЛАВА 3. ВЫСОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПЛАСТИЧНОСТЬКОРПУСНЫХ СТАЛЕЙ3.1. Исследование температурного интервала хрупкости (ТИХ)Испытания проводили по методике ЦНИИТМаш ДСТ – 2, пояснения покоторой приведены в главе 2. Образцы корсетного типа (Рисунок 2.7) , нагревалипроходящим током с кратковременным скоростным растяжением в моментдостижения заданной температуры.Параметры ТИХ определялись на ветвях нагрева и охлаждения прискоростях нагрева и охлаждения примерно равным 60 0С/с.

В качестве показателяпластичности рассчитывалось относительное сужение ψ по формуле 2.2,принималось во внимание направление вырезки образцов.Температура начала провала пластичности (Тн.п.) и температура верхнейграницы (Тв.г.) характеризуют свойства сталей на ветви нагрева по ТЦС.Температуру начала провала пластичности (Тн.п.) определяли по характеруразрушения металла, изменяющегося с хрупкого на вязкий (или наоборот). Тв.г.определяли нагревом жѐстко закреплѐнных образцов до разрушения бездополнительного внешнего подгружения [118]. По значениям Тв.г. можно судить опотере устойчивости перегретого металла, что обычно связывают с его переходомв твѐрдо – жидкое состояние и темпом нарастания термических деформаций.Температура восстановления пластичности (Тв.п.) и максимальная температура(Тмакс.), охлаждение от которой защемлѐнных после нагрева в свободномсостоянии образцов не приводит к разрушению – характеризуют металл на ветвиохлаждения по ТЦС.3.1.1.

Исследование трещиностойкости корпусных сталей в ТИХИсследовался ряд низко- и среднелегированных и специальных сталей(Таблица 3.1), в том числе 15Х2НМФА и 10ГН2МФА, с целью выявлениясравнительных закономерностей их поведения в подликвидусном интервале.Температуры Тн.п., Тмакс., Тв.п. получены методом последовательного64подбора, причѐм Тн.п., Тв.п.

– по результатам кратковременного растяжения.Время растяжения равнялось ~ 0,4…0,5 сек, скорость растяжения в моментнагружения составляла ~ 5х10-3 м/с. Нумерация плавок, в т.ч. на рисунках,принята в соответствии с Таблицей 4.Для конкретных условий испытаний величины ТИХ рассчитываются изсоотношений (ТИХ)н = Тв.г. – Тн.п. и (ТИХ)о = Тв.г. – Тв.п..

при нагреве и охлаждении, соответственно. Параметры ТИХ по результатам измерений систематизировали в Таблице 4.Из анализа результатов испытаний следует, что ТИХ материалов отличаетсяпо величине как при нагреве, так и при охлаждении.На температуру начала провала пластичности ТН.П при нагреве решающеевлияние оказывает содержание углерода, с увеличением которого ТН.П. законномерно снижается. Стали с повышенным содержанием углерода имеют протяжѐнный (ТИХ)Н за счѐт пониженных значений ТН.П. Самый большой (ТИХ)Н = 160 0Сотмечен у стали 38ХН3МФ, а самый малый у 09Г2С – 70 0С.

Уровень легирования на ветви нагрева практически не оказывает влияния на величину интервалахрупкости. (ТИХ)Нуглеродистой стали 22К и специальных 08Х14Г12Ф и06Х15АГ16 находятся на одном уровне и равен 110…140 0С. Температура верхней границы (ТВ.Г) (ТИХ)Н, практически совпадающая с ТТ-Ж, меняется незначительно. Однако для сталей плавок №№13-15 сказывается высокое содержаниелегирующих элементов, что сопровождается снижением температуры ликвидус и,как следствие, ТВ.Г до 1400…1410 0С. Для исключения влияния (хотя и небольшого) разной по значению ТВ.Г результаты измерений ТИХ приведены в зависимости от относительной безразмерной температуры  (Табл. 3.1). При сравненииТИХ одних и тех же материалов на ветвях нагрева и охлаждения (Рисунок 3.1),установлено, что для исследованных углеродистых и низколегированных сталей(плавки 1-5, Рисунок 3.1,а), (ТИХ)О меньше (ТИХ)Н на 10…50 0С.Это означает, что температура начала провала пластичности (ТН.П) при нагреве,находитсянижетемпературывосстановленияохлаждении.

У легированных сталей (плавкипластичности(Тв.п..)при6-11, Рисунок 3.1,б) картина65Т а б л и ц а 4.Параметры ТИХ для исследованных марок сталейХарактеристики ТИХ№ п/п123456789101112131415Сталь22К22К09Г2С09Г2С16ГС10ГН2МФА10ГН2МФА15Х2НМФА15Х2НМФА25Х2НМФА38ХН3МФ08Х14МФ06Х14Г11Ф08Х14Г12Ф06Х15АГ16МетодвыплавкиОМПОМПОМПОМПОМПУВРВшов ЭШСУВРВшов ЭШСОМПОМПОМПОИПОИПОИПНаправлениевырезкиобразцовпродольноепоперечноепродольноепоперечноепродольноепродольноепродольноепродольноепродольноепоперечноепоперечноепоперечноепоперечноеветвь нагрева ТЦССТн.п.н = Тв.г.Тмакс.,0СТв.п.,0С(ТИХ)О,140110120701208080751001001601151101101300,9030,9240,9190,9510,9190,9440,9440,9480,9310,9300,8870,9310,9230,9220,901142014101420140014001410142014201420139013601400138013901370135013501410138013601350138013501320132512801350120011501000100907060100905010512095140115210260400Тн.п.,0СТв.г.,0С(ТИХ)н,131013301360137013401360135013801350132012601350130013001270145014401480144014601440143014551450142014201465141014101400ОМП - основная мартеновская плавка ;УВРВ – основная мартеновская плавка с обработкой на установкевнепечного рафинирования и вакуумирования;ОИП – открытая индукционная.ветвь охлаждения ТЦС00СТв.п. О = Тв.г.0,9310,9380,9530,9580,9250,9380,9650,9280,9100,9330,9010,9310,8510,8160,714н – относительная безразмерная температура при нагреве; О – относительная безразмерная температура при охлаждении;66абвРисунок 3.1.

ТИХ для исследованных сталей: а) низколегированные,б) легированные, в) специальные, цифры на выносках как в табл.467аналогичная за исключением стали 15Х2НМФА (плавки 8, 9) и основногометалла стали 10ГН2МФА (плавка 6). По этому классу сталей разница(ТИХ)Н - (ТИХ)О = 5…30 0С. У высокохромистых материалов (плавки 1215, Рисунок 3.1, б),при равных ТИХ для стали 08Х14МФ (плавка 12) помере увеличения легирования (ТИХ)О резко увеличивается по сравнению с(ТИХ)Н. Например, для стали 06Х15АГ16 (плавка № 15) показатель Н=0,901 упал до  О = 0,714, а (ТИХ)О - (ТИХ)Н = 400 – 130 = 270 0С, т.е.интервал хрупкости на ветви охлаждения увеличился более чем в 3 раза.Таким образом, поведение высоколегированных сталей (плавки 13-15) приохлаждении резко отличается от перлитных и бейнитных сталей (плавки 111). К тому же (ТИХ)О легированных сталей в 1,5…3 раза меньше, чем увысоколегированных хромомарганцевых.Зависимость параметров ТИХ от анизотропии установлена на примересталей 22К (плавки 1, 2) и 09Г2С (плавки 3, 4).

У образцов, вырезанных впродольном направлении, температуры ТН.П и ТВ.Гвыше, но общаяпротяжѐнность ТИХ практически не меняется в сравнении с образцамипоперечной ориентации. У металла шва стали 15Х2НМФА интервалхрупкости значительно протяжѐннее, чем у основного. Это не расходится собщими представлениями о том, что ТИХ литого металла больше посравнению с листовым того же химического состава. Однако аналогичноесравнение применительно к стали 10ГН2МФА не подтверждает этот вывод,так как ТИХ основного металла составляет 900С, а металла шва – 50 0С.Приведѐнные выше результаты получены для одних и тех же скоростейнагрева, охлаждения и условий деформирования.