Диссертация (Разработка технологических основ электрошлаковой сварки чистых корпусных сталей АЭС), страница 8

Отклонение от плавного хода кривой J(T) ниже Тл наступает,если в затвердевающем расплаве появляется третья фаза – газовые пузыри,пористость, раковины. Так как явления, связанные с образованием третьей фазы,необратимы,токритерием«бездефектности»кристаллизацииявляетсявоспроизводимость вида зависимости J(T) в повторных опытах.Наклон кривой ниже ТL пропорционален темпу кристаллизации – скоростиобразования твѐрдой фазы. Кинетика нарастания твѐрдой фазы рассчитывалась поформуле [103]:S ≈ (1 – Jн/JL)/(1 – JS/JL)·100%,( 2.1 )где JL, JS, Jн,– интенсивность излучения, прошедшего через образец притемпературах ликвидуса, солидуса и текущей, соответственно.Точное определение Тs в сталях с широким ТИК затруднительно. В этомслучае она определяется, как показано на Рисунке 2.5, поиском начала заметныхотклонений усреднѐнной линии J(T) от линейно экстраполированной (участок S –Sf) из заведомо твѐрдого состояния.

Такая методика определения Тс вполнедопустима [102]. На этом же рисунке показана температура перитектическогопревращения ТР, но выявить еѐ удаѐтся далеко не всегда.Для определения температур полиморфных превращений применялсядифференциальный термический анализ (ДТА). В данном методе измеряетсяразница температур между образцом и эталоном [104].В эталоне в процессе нагрева и охлаждения не должно протекатьполиморфных превращений. Таким требованиям удовлетворяют медь и никель.Для измерения температуры образца и эталона применялась дифференциальнаятермопара, состоящая из двух платиновых проволок и соединительнойплатинородиевой проволоки (Рисунок 2.6, а). Получается сдвоенная термопара сдвумя горячими спаями Т1 и Т2 .

Один из спаев вставляется в стальной образец(Рисунок 2.6, б), другой в эталон. При нагреве этих спаев образуются термотоки,направленные навстречу друг другу как показано стрелками на Рисунке 2.6, а.Холодные концы термопары подсоединяются к блоку усилителей сигнала,55который далее поступает на высокочувствительный самописец. Отклонение перасамописца свидетельствует о том, что в образце произошло поглощение илиа)б)Рисунок 2.6. Дифференциальный термический анализ (ДТА),а) схема дифференциальной термопары, б) образец для ДТАвыделениетеплотыврезультатеполиморфногопревращения.Точностьрегистрации температуры составляла ±2 0С, а еѐ приращения – 0,5 0С. Формадифференциальной термической кривой «ΔТ – Т» характеризует фазовыймеханизм и его количественные особенности в процессе затвердевания. Натермограммах при однофазной кристаллизации тепловой эффект образованияпервичного феррита аустенита, либо превращений выше солидуса выражаетсяодинарнымпиком.Примногостадийнойкристаллизацииформавысокотемпературного пика усложняется, образуются перегибы, раздвоения и т.п.[105].

Следует подчеркнуть, что высокая чувствительность, реализуемая наустановке ДТА – 5 конструкции ИМЕТ им. А.А. Байкова, позволяет выявлятьтепловые явления, связанные не только с аллотропными превращениями.2.3. Исследование деформационной способности металла приоколосолидусных температурахМетодика испытаний металлов на растяжение при повышенных температурах, до 1200 0С, регламентирована ГОСТ 9651 – 73.

Методы испытаний при болеевысокихтемпературахнестандартизированыиотличаютсябольшимразнообразием [106, 107]. Общая черта всех высотемпературных исследований, в56т.ч. сварочных процессов,- использование образцов сравнительно небольшихразмеров. К наиболее известным относятся методики ИМЕТ, ИМЕТ – ЦНИИЧМ,МВТУ (ЛТП) и родственные им. В данной работе использовался метод ДСТ – 2НПО «ЦНИИТМАШ», представленный в работе [108].В соответствии с современными представлениями в участке перегрева ОШЗдействуют напряжения сжатия, сменяющиеся на растягивающие при охлаждении[109]. Конструкция установки ДСТ – 2 позволяет жѐстко фиксировать образцыкорсетного типа (Рисунок 2.7) при нагреве проходящим током и последующемохлаждении.

При этом происходит стеснение металла, близкое к процессамреального ТДЦС.На первом этапе определяли параметры ТИХ, зависящие от величинытермическогонагруженияисостоянияметалла,безпринудительногодеформирования.Рисунок 2.7. Корсетный образец для испытаний по методикеДСТ – 2 НПО «ЦНИИТМАШ» [108]Жѐстко закреплѐнный образец нагревался со скоростью 400С/с дорасплавления. Температуру потери образцом остойчивости принимали заверхнюю границу ТИХ на ветви нагрева, Тмакс. При определении Тмакс.

образцыохлаждали в условиях стеснѐнной усадки со скоростью Wн. Стеснениеобеспечивается эксцентриковым кулачковым механизмом захватов установки.Далее оценивали влияние принудительного растяжения при прочих равныхусловиях. Температура начала провала пластичности Тн.п. принималась занижнюю границу ТИХ ветви нагрева и определялась, как и Тмакс., последователь-57ным подбором по результатам кратковременного (0,3…0,5 с) растяжения жѐсткозакреплѐнных образцов с высокой скоростью более 300 мм/мин.Смена механизма разрушения сопровождалась изменением относительногосужения ψ, подсчитываемого по формуле:ψ = π/4· (1 – Д2Н/Д2К)·100%,(2.2)где ДН - минимальный начальный диаметр образца, мм;ДК - минимальный диаметр образца после испытаний, мм.Температуру контролировали фотоэлектрическим пирометром ФЭП-4.Температура восстановления пластичности Тв.п., являющаяся нижнейграницей ТИХ на ветви охлаждения от Тмакс., получена при растяжениизащемляемых образцов.На третьем этапе исследовали деформационную способность металла нижеликвидуса.

Серию образцов последовательно нагревали до Тi ≤ Тмакс. В процессеохлаждения от Тi образцы растягивали с разной скоростью в течение времениохлаждения до ТВП определялся интервал скоростей растяжения ΔVдеф, в которомпрекращалось разрушение. Зависимость ΔVдеф = f (Тi) является критериемдеформационной способности металла в исследуемом диапазоне температур. Посмыслу этот показатель близок к критерию Н.Н.Прохорова – критическойскорости деформирования. Отличия связаны с тем, что методика ДСТ – 2предназначена, прежде всего, для оценки склонности к горячим трещинамметалла, перегретого на разные температуры по ТЦС ОШЗ. Сравнение различныхсталей по протяжѐнности ТИХ и деформационной способности в нѐм удобнеепроводить, применяя безразмерную относительную температуру θ, равнуюотношению Тi / Тв.г.Дополнительнопроводиливысокотемпературныеисследованиянаустановке ИМАШ – 20 – 78 «Ала-Тоо», Рисунок 2.8.Радиационныйнагревосуществлялсямолибденовыминагревателямишириной 35 мм толщиной 0,25 мм в камере, где создавался вакуум порядка 10-4…10-5 атм.

В средней части образца (Рисунок 2.9) через 7 мм на длине 20 мм иприва-ривали три термопары типа ВР 5/ВР 20 толщиной 0,3 мм.Нагрев и58подстужива-ние образца проводился по термопаре, показывающей максимальнуютемперату-ру. На среднем участке образца длиной 20 мм достигаласьсравнительно равномерная температура прогрева, расчѐтная длина L0 прогретогоРисунок 2.8.

Установка ИМАШ – 20 – 78 «Ала-Тоо»на заданную температуру участка принималась равной 10 мм.Рисунок 2.9. Образец для испытаний на установке ИМАШ – 20 – 78 «Ала-Тоо»При этом соблюдается требование по ГОСТ 1497:L0  2,82· F ,где F – площадь исходного поперечного сечения образца, мм2.Незащемлѐнные в захватах машины образцы нагревали до подликвидусных температур, подстуживали до температур испытаний,изотермическивыдерживали, растягивали. Испытания проводили при скоростях деформирования16; 2; 0,16 мм/мин, что соответствовало скоростям деформирования в 10-ти59миллиметровом расчѐтном участке ~3·10-2; ~3·10-3; ~3·10-4с-1.

Тем самымопределяли температуру резкой потери прочности границами зѐрен.Такие же испытания проводили после нагрева образцов в интервалетемператур твѐрдо-жидкого состояния и последующего охлаждения и послеизотермической выдержки до заданной температуры, охлаждения образцапроводили фрактографический анализ поверхностей разрушения на рентгеновском растровом микроанализаторе «CAMEBAX».Кроме того, определяли механические свойства исследуемых сталей вдиапазоне температур от солидуса до Аr3 на образцах малого сечения. Проводился сравнительный анализ результатов испытаний по методикам ДСТ – 2 иИМАШ «Ала-Тоо».2.4.

Анализ фазового состава и свойств сварных соединений2.4.1. Микрорентгеноспектральный анализ и электронная микроскопияВ изломах конструкционных сталей постоянно присутствуют различные поразмерам и морфологии неметаллические включения, играющие важную роль впроцессах разрушения. Одним из наиболее эффективных методов определения иххимического состава является микрорентгеноспектральный анализ (МРСА) [110].Разрешение спектрометра составляет от 0,001 до 0,005 Å в зависимости отприменяемого кристалла.

Микроанализатор «CAMEBAX», использовавшийся вданной работе, имеет три спектрометра, что позволяет проводить исследованиясразу по нескольким элементам. Точность определения химического состава сучѐтом поправки на атомный номер, поглощение электронов матрицей исенсибилизирующую флуоресценцию составляет ± 2% [111]. Электронноемикрозондирование применяли также для исследования зернограничных ликватови других структурных неоднородностей.Мощным методом является изучение включений, экстрагированных вреплику, на просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) с помощьюмикродифракции электронов [112]. Дифракция получается от небольшого участкаисследуемой поверхности размерами до нескольких ангстрем.

По расположению60узлов обратной решѐтки устанавливаются ориентация и период кристаллическойрешѐтки, тем самым происходит идентификация включения.Из других методов контроля неметаллических включений в началеисследований применялся химический анализ анодных осадков. Однако в этомслучае существенно затруднялась дифференциация однотипных частиц, анаиболее мелкие из них в процессе разделения просто растворялись. И, наконец,результаты определения химического состава методически усредняются по всейнавеске.

Аналогичными недостатками обладает и метод рентгеноструктурногоанализа реплик, изложенный в работе [113].Внастоящейработеразработанакомплекснаяметодикаизученияповерхностей разрушения путѐм анализа мелких неметаллических включенийразмерами до 2…5 мкм. Методика совмещает основные достоинства ПЭМ иМРСА и заключается в следующем:- макрофрактография поверхности разрушения;- прицельное напыление угольных реплик;- микрофрактография поверхности реплики в ПЭМ;- выборочный анализ неметаллических включений и карбидов в ПЭМ;- определение химического состава неметаллических и других включенийна этой же реплике методом МРСА.Общиезакономерностиизломовбылиустановленыэлектронном микроскопе (РЭМ) при увеличенияхХ100…Хврастровом200. Прицельноенапыление графита выполняли на выявленные характерные участки разрушенияили в очагах развития несплошностей.