Диссертация (Разработка метода расчета рабочих процессов и создание пневмовакуумной установки сепарации ДНК), страница 12

Метод заключается в следующем:проводится измерение массы сухой ячейки с пористым телом и ячейки спористым телом, насыщенным жидкостью. Разность полученных значений массявляется массой жидкости в порах. Вычислив объем этой жидкости и разделивего на объем пористого тела, получаем искомый коэффициент пористости.Измерение массы ячейки с пористым телом проводилось с помощьювысокоточных весов для измерения микромасс PS-20.

Погрешность измеренияэтого прибора составляет 10-6 кг. От планшета очистки отделяется одна рабочаяячейка и в целях снижения погрешности из-за действия поверхностного73натяжения жидкости на стенках ячейки исследуется только ее часть,содержащая пористое тело.Измерена масса ячейки с пористым телом, пропитанным водой, а такжесухой ячейки.

Проведено 8 измерений, результаты которых представлены вТаблице 3.1.Таблица 3.1№ измерения1Масса сухой ячейки,Mc, гМасса наполненнойячейки, Mн, г23456780,098 0,099 0,097 0,099 0,098 0,096 0,097 0,0970,106 0,1080,110,108 0,108 0,108 0,1090,11Проведена обработка результатов эксперимента [53-58]:1.Определены средние значения Mc и Mн:NпNп M ciMc i 1NпM 0, 0976 г; M н i 1Nпнi 0,1084 г. ,гдеNп=8–количествоизмерений массы.2.Определены абсолютные погрешности измерений:NпMсi Mс2i 1Nп 1 M с  t ,N п 1 9 10 4 г;NпNпMнi Mн(3.1)2i 1 M н  t ,N п 1Nп 1Nп 10 3 г.(3.2)Определен объем воды в порах пористого тела (объем пор):Vпор M н  M с 0,1084  0,0976 310  1,08 108 м3 ,в998,2(3.3)74где  в  998, 2 кг3 - плотность воды при комнатной температуре.мИзмерены геометрические размеры пористого тела: диаметр верхнегооснования: D=3,6∙10-3 м; диаметр нижнего основания: d=1,9∙10-3 м; высотапористого тела H=6,5∙10-3 м.

Средние значения данных измерений равныизмереннымвеличинам,т.к.проведеноодноизмерение:D  D  3,6 103 м; d  d  1,9 103 м; H  H  6,5 103 м.Абсолютныепогрешностиизмеренийгеометрическихразмеровхарактеризуются погрешностью измерительного прибора – штангенциркуля: D   d   H  5 105 м.Объем пористого тела составил:Vп.т 1 H D 2  D  d  d 2  3,98 108 м3.12(3.4)Искомый коэффициент пористости:mVпорVп.т1,08 108 м3 0, 27.3,98 108 м3Результатырассмотренного(3.5)методаопределениякоэффициентапористости несут в себе некоторую ошибку, связанную с тем, что, во-первых,не может быть гарантирована полная пропитка пористого тела (пузырькивоздуха остаются в расчетной области), во-вторых, погрешность расчетаобъемажидкостиочень сильновлияет наполучаемыйкоэффициентпористости. Для уменьшения влияния первого фактора каждое измерениемассы ячейки проводилось после промывки пористого тела ячейки жидкостьюи повторной ее пропиткой.

Влияние второго фактора оценено с помощьювычисления косвенной погрешности измерения коэффициента пористости.Функциональная зависимость коэффициента пористости от измеренныхвеличин представляет собой:m( M н , M с , D, d , H ) Mн  Mс 12.2в H D  D d  d 2 (3.6)75Обозначимзависимостькоэффициентапористостиотсреднихизмеренных величин: F  m ( M н , M c , D , d , H )  m .Тогдаотносительнаяпогрешностьопределениякоэффициентапористости:2222 F  M н   F  M c   F  D   F  d   F  H m          MFMFDFdFHFнc    2 100%.Относительная погрешность в результате расчета составила:  m  12, 7% .Абсолютная погрешность вычисляется с помощью следующей зависимости:m m   m 0,27 12,7% 0,034100%100%(3.7)В результате получаем коэффициент пористости пористых тел рабочих ячеекпланшета очистки фирмы “Orochem”: m  0,27  0,03.Полученное значение коэффициента пористости используется причисленноммоделировании рабочихпроцессов вустановкевакуумнойсепарации с помощью разработанной математической модели, а также прирасчетном обосновании выбора закона Дарси для описания течения рабочейсреды в области пористого тела.3.2Определение краевого угла смачивания материала планшетаочистки.Моделированиеповерхностныхявленийнастенкахячеекикаплеобразования в нижней части ячейки возможно после определениякраевого угла смачивания [76].

Значение краевого угла смачивания дляматериала, из которого изготовлен исследуемый планшет очистки, определенос помощью метода растекающейся (или сидячей) капли [32]. Этот методзаключается в том, что капля жидкости наносится на твердое тело и после того,как она примет стационарное положение замеряется диаметр основания dо ивысота капли жидкости hк (Рисунок 3.3).76Рисунок 3.3. Схема определения краевого угла смачивания.Измерение проводится оптическим методом с помощью цифровогомикроскопа MAN 1011 (Рисунок 3.4).

Экспериментальный стенд содержитпластину из материала исследуемого планшета очистки фирмы “Orochem” 1,линейку измерительную 2 и цифровой микроскоп 3, подключенный ккомпьютеру с соответствующим программным обеспечением, позволяющимнаблюдать на экране и сохранять графическую информацию, получаемую смикроскопа. Предварительно проводится настройка фокусного расстояния имасштаба изображения на мониторе. На исследуемую поверхность планшетаочистки наносятся капли разных величин.

Осуществляется съемка и сохранениеизображенийкапель.Врезультатеобработкиизображенийполученынеобходимые размеры: диаметр основания капли и ее высота.Рисунок 3.4. Экспериментальный стенд для определения угла смачивания.1 – пластина из материала исследуемого планшета, 2 – линейка измерительная,3 – цифровой микроскоп77Диаметр основания капли необходимо выдерживать в пределах 2-5 мм. Вэтом случае растекшуюся каплю можно рассматривать как сегмент сферы(Рисунок 3.5). При большом размере капель сильное влияние на точностьэксперимента оказывают гравитационные силы, при малом размере – силыповерхностного натяжения жидкости.

Верхний предел диапазона диаметровкапли обусловлен тем, что радиус капли должен быть меньше капиллярнойдлины a, которая для воды составляет 3,85 мм [33].Рисунок 3.5. Изображение исследуемых капель на мониторе компьютера.Краевыеуглысмачиваниядлякаждойпарыэкспериментальноопределенных диаметра и высоты капли определяются по формуле, выведеннойс помощью геометрических преобразований [33]:  2arctg2hкdо(3.8)Таким образом, получены краевые углы смачивания для капель различногодиаметра.

Результаты эксперимента представлены на Рисунке 3.6.Рисунок 3.6. Экспериментальные значения углов смачивания   d о  .78Анализ данных эксперимента показал, что при диаметрах основаниякапли больших 5-6 мм краевой угол смачивания значительно снижается. Этообъясняется большим влиянием гравитационных сил на капли большейвеличины. Среднее значение краевого угла смачивания сохраняется для капельс диаметром основания от 1,5 до 4 мм.

При диаметре основания капли менее 2мм большое влияние на угол смачивания оказывают силы поверхностногонатяжения. С учетом вышеописанных рекомендаций по диаметру исследуемыхкапель проводим обработку результатов эксперимента для капель с диаметромоснования от 2 до 4 мм. Основная погрешность эксперимента связана снеточностью визуального определения крайних точек основания капли,характеризующиххарактеризующихдиаметрвысотуоснования,каплинижней(Рисунок3.5).иверхнейИмеетсяточки,минимальнаяпогрешность, связанная с фокусировкой изображения, непараллельностьюизучаемой поверхности относительно поверхности земли, которыми можнопренебречь. Расчет погрешности определения угла смачивания проводится спомощью методики определения погрешности косвенного измерения [53-58].Количество измерений в выбранном диапазоне диаметров оснований: N=29.Измеренные значения диаметров оснований капли, высот капли и расчетныхзначений краевых углов представлены в Таблице 3.2.

Функция, определяющаякосвенное измерение f ( x, y)   (dо , hк )  2arctg2hк.dоТаблица 3.2d0, ммhk, ммθ, град.d0, ммhk, ммθ, град.2,560,8365,92,360,8571,83,731,4174,22,020,7371,72,610,9370,82,220,7668,52,761,0775,73,391,1769,22,440,9073,02,020,7371,72,780,9367,42,240,8171,32,510,8065,24,001,1961,72,780,9870,13,971,1962,02,610,9069,32,660,9369,83,221,0566,22,590,8063,82,730,9871,12,560,9371,82,881,0371,02,730,9368,32,590,9572,73,711,2266,72,190,8072,53,80 3,171,15 1,0562,2 67,0Для каждой измеряемой величины определяется ее среднее значение:NNddо i 1Nhоiкi 2,82 мм; hк i 1N 0,96 мм.(3.9)79Среднее значение краевого угла смачивания определяется с учетомсредних значений измеренных величин:  2arctg2hк 68,7.dо(3.10)Далее проводится оценка среднеквадратичного отклонения и вычисляетсяабсолютная погрешность измерения каждой измеренной величины:Ndоi dо2i 1N 1Nd о  t ,N 1N hкi hк 2,17 101 мм;(3.11) 6,33 102 мм,(3.12)2i 1N 1N hк  t ,N 1где t ,N 1 – коэффициент Стьюдента, величина которого определяется изтаблиц [55-58] при доверительной вероятности P=0,95 и соответствующемзначении количества измерений N.Определение относительной погрешности измерения величины краевогоугла проводится с помощью формулы:22  (d о , hк )  d о    (dо , hк )  hк     100%.dhок (3.13) (d о , hк )d о(3.14) (d о , hк )4.hк 4h 2 2  4hd о   к2  1d о   к2  1 d d о о4hк2;Полученное значение   7,89% .

Абсолютная погрешность косвенногоизмерениякраевогоугла:    68,7  7,89% 5, 42 .100%100%Измеренноезначение краевого угла смачивания материала планшета очистки фирмы“Orochem” рабочей средой (водой) составило:   68, 7  5, 4 .Полученныйкраевойуголсмачиванияпозволитмоделироватьобразование капель в области блока вакуумной сепарации под рабочимиячейками, а также распределение фазы жидкости на стенках планшета очистки80– образование мениска, растекание жидкости и остаточные капли.

Эти явленияимеют очень большое значение при пробоподготовке, т.к. влияют на качествополучаемых готовых растворов (контаминация и потеря исходного материала).3.3.Определение гидродинамических характеристик пористых телпланшета очистки.Математическая модель рабочих процессов в установках вакуумнойсепарации содержит в себе наиболее значимый для описания течения рабочейсреды параметр пористого тела, называемый абсолютной проницаемостью(коэффициентомпроницаемости)k.Этавеличинахарактеризуетгидравлическое сопротивление, создаваемое пористым телом при перемещениичерез него под действием перепада давлений рабочей среды.

Коэффициентпроницаемости является характеристикой материала пористого тела и независит от природы и свойств проходящей через него рабочей среды.Проницаемость различных материалов, особенно горных пород, исследоваласьучеными, и данные о коэффициентах проницаемости различных материаловприведены в источниках [22-30]. Материал, используемый для выделения ДНКв установках вакуумной сепарации, ранее не исследовался.

Поэтому длязамыканияуравненийматематическоймоделинеобходимопровестиэкспериментальное исследование и определение коэффициента проницаемостиk материала пористого тела.3.3.1. Описание экспериментального стенда.Вцеляхпроведенияэкспериментальногоисследованиярабочихпроцессов в УВС возникла необходимость в создании экспериментальногостенда. Данный стенд спроектирован, изготовлен с применением аддитивныхтехнологий и собран [107,110,113,114]. Схема экспериментального стендаизображена на Рисунке 3.7.81Рисунок 3.7.Схема экспериментального стенда установки вакуумнойсепарации:NI – мембранный вакуумный насос; V1 – обратный клапан; P – вакуумметр; V2– регулируемый дроссель; A – устройство измерения расхода; СV – блоквакуумной сепарации; С – колба-сборник объемом 0,5 лОсновным элементом стенда является блок вакуумной сепарации(Рисунок 3.8).