Диссертация (Особенности формирования структуры и свойств аустенитной стали 03Х17Н14М3 в процессе селективного лазерного плавления и последующей термической обработки), страница 8

При съемке использоваласьследующая геометрия щелей: вертикальные щели Солера 2,5 мм на трубке и надетекторе; 1 мм и 5 мм горизонтальные щели на трубке и на детекторе,соответственно.Период решетки γтвердого раствора определялся по линиям (220) и (311).Каждая линия была отснята 3 раза с переустановкой образца в режименепрерывного сканирования со скоростью 0,001°/с. При определении периодарешетки использовалась следующая щелевая геометрия: вертикальные щелиСолера 2,5 мм на трубке и на детекторе; 0,1 мм и 5 мм горизонтальные щели натрубке и на детекторе, соответственно.

Для определения абсолютного значенияпериода решетки был использован эталонный образец  порошок отожженногоникеля. Погрешность определения межплоскостного расстояния составила ±0.00002 нм.Обсчет дифрактограмм выполнялся с помощью программы «EVA» и«Topas».562.3.1. Определение макроискаженийПод макронапряжениями понимаются напряжения, подчиняющиеся законуГука и уравновешенные в объеме всей детали. В основе рентгеноструктурногометода определения макронапряжений лежит предположение о том, что всеатомные плоскости, одинаково ориентированные относительно направления ихвоздействия, сдвигаются на одну величину. Напряженное состояние образцавсегда можно описать действием трех нормальных напряжений: σ 1, σ2, σ3, которыевызывают деформации ε1, ε2 и ε3.Связь деформации в главных направлениях с напряжениями описываетсясистемой уравнений: 1   1  ( 2   3 )/ E 2   2  ( 1   3 )/ E     (   / E312 3где E  модуль Юнга;  коэффициент Пуассона.Для определения макронапряжений в различных сечениях образцовиспользовался метод «sin2».Так как глубина проникновения рентгеновского излучения в веществопорядка 30 мкм, то состояние анализируемой поверхности можно рассматриватькак плосконапряженное, т.е.

значение σ3 равно нулю. Рентгеновским методомвозможно определить напряжение σφ, в плоскости действия напряжений σ1 и σ2.Рис. 2.4. Распределение главных напряжений в образце [91]57Рентгеновский луч падает на образец так, что образует угол ѱ с нормалью кповерхности и угол φ с компонентой σ1 (Рис. 2.4). Тогда величина деформациирешетки в направлении, заданном углами  и :  , 1 1   sin 2       sin 2   ( 1   2 )EEE(2.1)С другой стороны, деформация решетки может быть выражена какизменение межплоскостного расстояния в том же направлении:  , d  d0 =  d  ,,где d0  межплоскостное расстояние эталонного образца, в котором отсутствуютостаточные напряжения.Зафиксировав угол φ = 0 и изменяя угол ѱ в диапазоне 0-60° с шагом 10°, вкаждой точке были определены значения деформации  d  d 0 d  ,для линии (311)твердого раствора.

Для того, чтобы учесть расфокусировку, связанную снаклоном образца, при всех значениях углов  и  также определялось положениепика (311) никелевого эталонного образца, и для каждого значения углов наклонавносиласьпоправкарентгеновскогопучка2,.приТакженаклонедляуменьшенияобразцанарасфокусировкирентгеновскойтрубкеустанавливался коллиматор диаметром 1 мм.

Остальные параметры съёмки былиследующими: щель на детекторе 3 мм; шаг сканирования 0,05°, выдержка в точке7 сек. Напряжения определялись как в продольном, так и в поперечном сечениях(сечения А и В на Рис. 2.3).По экспериментальным значениям методом наименьших квадратов был2построен график в координатах   ,  sin 1    tgE.

Согласно уравнению 2.1,58   tg E,1 где tgα – угол наклона графика к оси ОХ;=0,3 - коэффициент Пуассона;Е=175 МПа  модуль Юнга в плоскости (311) γ-Fe.Для разделения главных напряжения σ1 и σ2, действующих в плоскостиобразца, были дополнительно проведены съемки при  = 0 под углами 1 = φ+α и2 = φ-α, где α = 45°.σ1=σ+1/2(σ-45˚-σ+45˚)tg/sin90˚σ2=σ-1/2(σ-45˚ -σ+45˚)tg/sin90˚.2.3.2. Выделение физического уширения и определение величинымикроискажений и области когерентного рассеянияИзвестно, что уширение рентгеновской линии может быть вызвано какдефектами, которые создают микродеформацию кристаллической решетки,например, дислокациями и их скоплениями, так и малым размером областейкогерентного рассеяния [91]. Для определения причины, вызывающей уширениедифракционных максимумов, проводят съемку отражений разного порядка отодной кристаллографической плоскости, выделяют физическое уширение этихпиков.

Если 2 tg 21 tg1где 1 и 2  физические уширения соответствующих линий, а 1 и 2  их углыдифракции, то уширение вызвано микродеформацией решетки, и по его значениюможно оценить плотность дислокаций в фазе: ≈ 2  ctg 2b 2  l  f ( , hkl)где l – функция, учитывающая упругие свойства кристалла:l  ln  СV  ln  CV = 1.6;(2.2),59α = 0.08 – коэффициент, зависящий от типа кристаллической решетки;СV = 7.5 – коэффициент, характеризующий особенности распределения дислокацийи взаимное влияние их полей;b= а /= 2.5443 Å – вектор Бюргерса;f  (1 h 2 k 2  h 2l 2  k 2l 2)/3(h 2  k 2  l 2 ) 2, функция, учитывающая ориентационные и упругиеособенности дислокаций; h, k, l  индексы Миллера.Если 2 cos 1,1 cos  2то уширение рентгеновских пиков вызвано дисперсностью областей когерентногорассеяния, и по значению этого уширения можно оценить ее размер:0.94D cos ,(2.3)где   длина волны рентгеновского излучения.Часто уширение дифракционных пиков вызвано влиянием обоих факторов микродеформацией решетки и дисперсностью области когерентного рассеяния; вэтом случае отношение физических уширений двух отражений будет лежатьмежду отношением косинусов и тангенсов:cos 1cos  2Втакомслучае<  2 < tg 2 .1определитьtg1вкладвфизическоеуширениеотмикродеформации N и от дисперсности M можно методом аппроксимации [91].В этом методе для разделения вкладов строится номограмма, позволяющая позначению физических уширений 1, 2 и их отношению определить долюфизического уширения, пропорционального tgθ и долю, пропорциональную secθ.Далее по формулам (2.2) и (2.3) могут быть рассчитаны плотность дислокаций иразмер области когерентного расcеяния.Номограмма была построена для отражений (111) и (222) γ-твердогораствора в Co Кα излучении.

Съемка отражений (111) и (222) образцов в исходном60состоянии, после дополнительных отжигов, а также эталонного образцапроводилась трижды с переустановкой образца. Применялся тот же режимсъемки, что и при определении периода решетки γтвердого раствора. Съемкаэталонного образца проводилась для выделения физического уширения линий.Интегральная ширина рентгеновских пиков определялась с помощьюпрограммы EVA с погрешностью0.005град., а выделение физическогоуширения проводили в программе PROFILE [92], которая в качестве входныхданных использует значения интегральных ширин линий исследуемого материалаи эталона, а также значения погрешностей их определения.2.4.

Исследование температурной зависимости электросопротивленияУдельноеэлектросопротивлениекрайнечувствительнокдефектамкристаллического строения материала. Оно определяется рассеянием электроновпроводимостинафононныхколебанияхкристаллическойрешеткиρт(термической частью удельного электросопротивления) и слабо зависящим оттемпературы рассеянием электронов проводимости на дефектах кристаллическогостроения ρост (остаточным удельным электросопротивлением) [93]. Значениеудельного электросопротивленияотносительно эталонного состояния прификсированной температуре позволяет оценить дефектность стали, а по характерутемпературнойзависимостиудельногоэлектросопротивлениятакжеотносительно эталонной зависимости можно судить о структурной стабильностисплава.Для оценки концентрации дефектов кристаллического строения при разныхтемпературах в структуре стали, полученной методом селективного лазерногоплавления, и для оценки термической стабильности формируемой структурыопределялась температурная зависимость относительного электросопротивления − 10 10, где RT  электросопротивление стали при данной температуре, а R10K при 10 К.

Измерения проводились в диапазоне температур от 10 до 1473 К.61Для измерения электросопротивления в интервале от 10 до 473 Киспользовалась специальная камера переменных температур (Рис. 2.5). В сосуд сжидким гелием 1 помещается металлическая камера 2, заполненная гелием вгазообразномсостоянии.Внутрикамерырасполагаетсяцилиндрическийнагревательный элемент 3, в который помещен образец 6 на специальнойподложке 5, стабилизирующей температуру образца.

Регулирование и контрольтемпературы осуществлялся с помощью термоконтроллера 4. Шаг изменений потемпературе составлял 1К, при этом колебания температуры в стабилизированномрежиме ±0,03 К. Измерение электросопротивления проводилось стандартнымчетырехконтактным методом. Нановольтметром на образце измерялось падениенапряжения, а ток, проходящий через образец, определялся по падениюнапряжения на эталонной катушке сопротивления 100 Ом. Погрешностьопределения сопротивления не превышала 0,5%.Рис. 2.5.Схема камеры переменных температур для измерения электрическогосопротивления при низких температурах: 1 – сосуд с жидким гелием; 2 –металлическая камера; 3 – нагреватель; 4 – диодный термометр DT-670; 5 –подложка; 6 – образец; 7 – токовые контакты; 8 – потенциальные контакты.Высокотемпературные исследования (473–1473 К) проводились на серийномоборудованииTER-2000RH(«SINKU-RIKO»,Япония)сиспользованиемпотенциометрической схемы при непрерывном нагреве образца.

При такой схемеизмерения падение напряжения на образце сравнивается с падением напряжениянапоследовательнонапряжениявключенномизмеряетсяэталонномпотенциометром,рассчитывается по формуле:асопротивлении.искомоеПадениесопротивлениеRХ62RХ=RN(EX /EN), где RN – сопротивление эталона; ЕX и ЕN – падение напряженийна искомом сопротивлении и эталоне, соответственно.Измерения электросопротивления были проведены на двух образцах,полученных методом СЛП, и эталонном образце; их размеры составляли 25х2х2мм.2.5.

Исследование структурных превращений при нагреве сталиСтруктурные превращения при отжиге аустенитной стали, полученнойметодом СЛП, исследовались с помощью синхронного термического анализа(СТА) [94], установка для которого включает в себя дифференциальнуюсканирующую калориметрию (ДСК) и термогравиметрию, которая контролируетизменение массы образца. В процессе ДСК анализа фиксируется температурнаязависимость термоЭДС между эталоном  пустым тиглем из корунда, при нагревеи охлаждении которого не происходит никаких превращений, и тиглем сисследуемым образцом. Зависимости строятся как при нагреве, так и приохлаждении.