Диссертация (Особенности формирования структуры и свойств аустенитной стали 03Х17Н14М3 в процессе селективного лазерного плавления и последующей термической обработки), страница 12

Температурная зависимость относительного электросопротивленияОдним из свойств материала, наиболее чувствительных к дефектамкристаллического строения, является удельное электросопротивление. Известно,чтоэлектросопротивлениетвердогораствораопределяетсярассеяниемэлектронов проводимости на фононных колебаниях кристаллической решетки ρт(термической частью электросопротивления) и слабо зависящим от температуры91рассеянием электронов проводимости на дефектах кристаллического строения ρост(остаточным электросопротивлением) [93]. Удельное электросопротивлениесплава при фиксированной достаточно низкой температуре в сравнении судельным электросопротивлением сплава того же состава, но с эталоннымструктурным состоянием позволяет оценить дефектность исследуемого объекта.Втожевремя,изучаяхарактеризмененияэлектросопротивленияэкспериментального образца при его непрерывном нагреве в сравнении споведением эталонного образца, можно получить информацию о структурнойстабильности изучаемого сплава.На Рис.

4.1 представлена температурная зависимостьэлектросопротивления −1010относительногодля двух образцов, полученных методом СЛП, иодного эталонного образца (температура варьировалась от 10 до 1473 К). Изграфика видно, что экспериментальные кривые для двух образцов, полученныхметодом СЛП, совпадают в пределах погрешности измерения. Кроме того, во всемдиапазонетемпературотносительноеэлектросопротивлениеобразца,полученного методом СЛП, меньше значений для эталонного образца. Такимобразом,встали,синтезированнойметодомСЛП,остаточноеэлектросопротивление связанное, главным образом, с рассеянием электроновпроводимости на дефектах кристаллического строения, выше, чем в эталонномобразце.

Разница в значениях относительного электросопротивления эталонногообразца и исследуемой стали является значительной и составляет от 7 до 14%.ВТаблице13приведеныэкспериментальныезначенияэлектросопротивления исследуемого и эталонного образцов при температуре 10К, а также оцененное удельное электросопротивление (  значенияудельногоэлектросопротивленияявляютсяR  a b). Полученныеlприблизительным,поскольку при их расчете не учитывалось изменение геометрических параметровобразцов при изменении температуры. Из таблицы видно, что по результатамоценочного расчета при 10 К разница удельного электросопротивления стали,92полученной СЛП методом и стандартной закалкой, ρ7 мкОм·см, что составляетпримерно 12 % от удельного электросопротивления закаленного образца.Рис.

4.1. Температурная зависимость относительного электросопротивленияТаблица 13.Удельное электросопротивление аустенитной стали при 10 КЭталонСЛПl, мм1110a, мм1,721,83R, Ом1,080,0033971,240,002835ρ, мкОм∙см57,36664,332b, мм93Из литературы известен вклад различных видов дефектов кристаллическогостроения в прирост электросопротивления (Таблица 14) [93].

Концентрациявакансий после лазерной перекристаллизации была принята равной 0.1 ат.%, т.е.значению, характерному для закалки из жидкого состояния [107]. Как былопоказано ранее, концентрация дислокаций, определенная по физическомууширению дифракционных рентгеновских пиков, в исследуемой стали составляет~3.5∙1010 см-2. Удельная площадь поверхности границ зерен была определена посреднему диаметру ячейки кристаллизации d как 3/d [108], она равняется 5∙104см - 1. В Таблице 14 приведены вклады в удельное электросопротивление откаждого из перечисленных дефектов кристаллического строения Δρ с учетом ихконцентраций.Изтаблицывидно,чтоувеличениеудельногоэлектросопротивления в присутствии данных дефектов практически на порядокниже величины, наблюдаемой экспериментально.

Таким образом, вакансии,сплетения дислокаций и границы ячеек не могут привести к столь значительномуросту удельного электросопротивления.Было сделано предположение, что существенный вклад в удельноеэлектросопротивление стали, синтезированной методом СЛП, вносят отдельныепримесные атомы, а также их группы. Например, сегрегации Mo и Cr,обнаруженные на границах ячеек кристаллизации, атомы азота и кислорода.Вклад в прирост удельного электросопротивления стали от примесных атомов исегрегаций составляет в среднем около 3 мкОм∙см/ат.%, и наблюдаемыйэкспериментально прирост удельного электросопротивления за счет этихдефектовкристаллическогостроения(Δρ~6.83мкОм∙см)соответствуетконцентрации примесных атомов порядка 2.28 ат.%.Также следует отметить, что с ростом температуры разница междузначениями относительного электросопротивления исследуемого и эталонногообразцов стали возрастает.

Так как с повышением температуры относительныйвклад остаточного электросопротивления в общее удельное электросопротивлениестали уменьшается, то при его неизменном значении графики должны были бысближаться. Их расхождение свидетельствует о рекристаллизационных процессах,94протекающихвобразце,полученномлазернойперекристаллизацией,иприводящих к заметному уменьшению рассеяния электронов проводимости надефектах кристаллического строения.Таблица 14.Вклад дефектов кристаллического строения в электросопротивление сталиТип дефектаВклад в ρ единицыконцентрацииКонцентрацияΔρ, мкОм∙смВакансии1,5∙мкОм∙см/ат.%0.1 ат.%0.1510-7 мкОм∙см/см-15∙104 см-1Дислокации3∙10-13 мкОм∙см/см-23.5∙1010 см-21∙10-2Примесные атомыи сегрегации3∙мкОм∙см/ат.%2.28 ат.%6.83Границы зерен5∙10-3Таблица 15.Изменение относительного электросопротивления при нагревеТ, К( − 10)10эт( − 10)10СЛП∆( − 10)104730,73470,65070,08405730,81810,73410,08406730,89710,81300,08417730,96110,87690,08428731,06050,96770,09289731,10211,00900,093110731,15691,06060,096311731,20731,10720,100112731,24941,14730,102113731,28691,18390,103014731,30671,20330,103495В Таблице 15 представлены значения относительного электросопротивленияэталона и исследуемой стали при нагреве выше комнатной температуры, а также − 10их разница ∆ (10).

Из таблицы видно, что в интервале температур от 873 до1373 К увеличивается разница между относительным электросопротивлениемэталонного образца и образца, полученного методом СЛП. Представленныеданные показывают, что рекристаллизационные процессы в образце, полученномлазерной перекристаллизацией, начинаются при температуре 600С и завершаютсяк1100С,посколькупридальнейшемнагревекинетикаповеденияэкспериментального и эталонного образцов в целом совпадает.

Это обстоятельствопозволяет заключить, что сталь после СЛП при температурах выше 1100С ужеимеет определенную стабильность.4.1.2. Структурные изменения при дополнительных отжигахНаРис.4.2представленаметаллографическаяструктурастали,синтезированной СЛП и подвергнутой дополнительным отжигам в интервалетемператур от 100 до 1200°С. Из рисунка видно, что в диапазоне температуротжига от 100 до 700°С структура изменений не претерпевает: сохраняется ееячеистый характер (Рис. 4.2 (а ж)).9697Рис.

4.2.Структура аустенитной стали, полученной СЛП и дополнительным отжигом притемпературах 100°С (а); 200°С (б); 300°С (в); 400°С (г); 500°С (д); 600°С (е);700°С (ж); 800°С (з); 900°С (и); 1000°С (к); 1100°С (л); 1200°С (м)Первые структурные изменения фиксируются при температуре отжига800С: контраст на ячейках становится слабее по сравнению с контрастом награницах фрагментов и ванн расплава (Рис. 4.2, з). Так как металлографическоевыявление ячеистой структуры в исследуемой стали, предположительно, связанос наличием на границах ячеек сегрегаций примесных атомов, а они, в своюочередь, могут стабилизировать объемные сплетения дислокаций, то термическиактивированное растворение этих сегрегаций при температурах порядка 800Сможет явиться причиной перестройки дислокационной структуры стали и, какследствие, исчезновения ячеистой структуры.При температуре отжига 900°С ячеистая структура полностью исчезает, приэтом четко выявляются границы ванн расплава и фрагментов (Рис. 4.2, и).

Послеотжига при 1000°С границы ванн расплава и фрагментов существенноразмываются (Рис. 4.2, к). Отжиг при температуре 1100°С приводит квозникновению характерной для аустенитных сплавов структуры: появляютсязерна полиэдрической формы с характерными для ГЦК кристаллов двойникамиотжига, их средний диаметр составляет около 25 мкм (Рис. 4.2, л). Т.е. диаметрполиэдрических кристаллов совпадает с диаметром фрагментов структуры,98полученной при СЛП. Этот факт позволяет сделать предположение, что зернаотожженной структуры формируются в границах бывших фрагментов.

Приданной температуре отжига в структуре стали появляется большое количествосферических областей микроскопического размера. Они наблюдаются и притемпературе отжига 1200С, однако их количество заметно уменьшается.Результаты, полученные методом металлографического анализа, былиподтвержденыисследованиями,проведеннымиспомощьюсканирующейэлектронной микроскопии. На Рис.

4.3 представлены микроструктуры исследуемойстали после отжигов при различных температурах. Исследования методом РЭМтакже показали, что структурные изменения начинаются при 800°С, когдатравимость границ ячеек кристаллизации падает, а контраст на границах ваннрасплава и фрагментов сохраняется сильным (Рис. 4.3, а – з). Дальнейшееповышение температуры отжига приводит первоначально к исчезновениюячеистой структуры, далее к размытию границ фрагментов и ванн расплава (Рис.4.3, и, к).99Рис. 4.3.Изменение ячеистой структуры стали после дополнительных отжигов приразличных температурах: а – 100°С; б – 200°С; в – 300°С; г – 400°С; д – 500°С; е –600°С; ж – 700°С; з – 800°С; и – 900°С; к – 1000°СНа Рис. 4.4 представлена структура излома сплава после отжига при 1200С,полученная методом РЭМ, и распределение элементов в нем.