Диссертация (Особенности формирования структуры и свойств аустенитной стали 03Х17Н14М3 в процессе селективного лазерного плавления и последующей термической обработки), страница 7

1.34. Излом стали 03Х17Н14М3 после испытаний на разрыв [12]481.5. Коррозионные свойства объектов, полученных СЛПВ процессе СЛП формируются структуры, отличные от традиционных,поэтому большое значение имеет не только уровень получаемых механическихсвойств,ноивлияниетакойобработкинадругиеэксплуатационныехарактеристики, в том числе, коррозионные.В работе [9] изучали коррозионные свойства стали 03Х17Н14М3,полученной методом СЛП, в 0,9%-ном водном растворе NaCl. На Рис. 1.35представлены поляризационные кривые литой стали, а также образцов,полученных методом СЛП при скорости сканирования 150 и 200 мм/с. Испытанияпоказали, что сталь после СЛП так же, как и после стандартной обработки(закалки), склонна к самопассивации, о чем свидетельствует наличие областипассивации между потенциалом коррозии (Ecor) и потенциалом распассивации (Eb)(Рис.

1.35). Ширина участка пассивации образца, полученного при скоростисканирования 200 мм/с, меньше, чем при 150 мм/с, что авторы связывают сростом пористости образца с 2% до 7% при увеличении скорости сканирования.Множественные скачки плотности тока на поляризационных кривых образцовпосле СЛП связаны с появлением язв в местах локализации пор. Приметаллографическом анализе было выявлено, что по границам пор наблюдаетсяразрушение оксидных пленок (Рис.

1.36).В работе [75] исследовали поведение медицинского сплава Co–29%Cr–6%Mo при выдержке в 1%-ном растворе молочной кислоты в течение 7 и 30 дней.Образцы были получены при скорости сканирования 50 мм/с, толщине слоя 50мкм, мощности 200 Вт и 150 Вт и расстоянии между треками 100 и 200 мкм. Таккак Со является ядовитым элементом, то его растворение необходимо подавлять.Как видно из Рис. 1.37, Со растворяется в среде сильнее, чем Mo, Cr и Ni.Установлено,чтовсехимическиеэлементысплава,полученногоСЛП,растворяются в количествах примерно в два раза меньших, чем элементы литогосплава.Недаваяобъясненияэтомурезультату,авторынеобходимость дальнейшего изучения интересного эффекта.указываютна49Рис.

1.35.Стрелками указаны очаги коррозииПоляризационные кривые образцовстали 03Х17Н14М3 в 0,9% водномрастворе NaCl: 1 - литое состояние; 2 СЛП при скорости сканирования 200мм/с; 3 - СЛП при скоростисканирования 150 мм/сРис. 1.36.Металлографический анализ стали03Х17Н14М3 после коррозионныхиспытанийРис.

1.37.Растворение элементов сплава Co – 29%Cr – 6%Mo в молочной кислоте [75]50Выводы по первой главе1. Оптимизация технологических параметров процесса СЛП позволяетсинтезировать сложнопрофильные детали высокого качества – с пористостьюменее 1%.2.Сплавы,обработанныеметодомСЛП,имеют рядхарактерныхструктурных особенностей: в структуре наблюдаются ванны расплава, разбитыена фрагменты, которые, в свою очередь, разделены на ячейки кристаллизации;формируемые структуры текстурованы; в сплавах сохраняются остаточныенапряжения.Структурныехарактеристикизависятоттехнологическихпараметров процесса СЛП.3. Литературные данные о влияние дополнительной термической обработкина структуру и свойства сплавов, полученных методом СЛП, весьма ограничены.Имеющиеся данные позволяют утверждать, что в некоторых сплавах применениестандартных термических обработок после СЛП приводит к иному уровнюсвойств по сравнению со сплавами, полученными по стандартным технологиям.5.Свойствасплавов,полученныхметодомСЛП,зависятоттехнологических параметров процесса и отличаются от свойств сплавов,полученных стандартными методами.51Глава 2.

Материалы и методики2.1. Объекты исследованияОбъектом исследования в данной работе являются образцы, полученныеметодом СЛП, из порошка аустенитной стали 03Х17Н14М3. Состав порошкаприведен в Таблице 4. Порошок был получен методом газовой атомизации и имелсферическую форму (Рис. 2.1).

Дисперсность порошка не превышала 25 мкм.Таблица 4.Химический состав сталиКонцентрация элементов, масс. %СNiCrMoMnSiFe0.0211.617.12.31.10.7основаРис. 2.1. Структура исходного порошка: а) оптическая микроскопия; б)сканирующая электронная микроскопияНа Рис. 2.2 представлена дифрактограмма исходного порошка.

Его фазовыйсостав представлял собой смесь α и γ фаз. Содержание α-фазы около 8%.52Рис. 2.2. Дифрактограмма исходного порошкаДля СЛП процесса была использована установка PHENIX-PM100 [9]. Онаоснащена волоконным лазером непрерывного излучения с длиной волны 1075 нм.При получении объектов мощность лазерного излучения составляла 50 Вт,скорость сканирования лазерного пучка  100 мм/с, диаметр фокусирующегопятна  70 мкм.

Процесс проводился в защитной атмосфере азота притемпературе 80С. В процессе лазерной перекристаллизации использовалась«перекрестная» стратегия плавления, т.е. сначала лазерное сканированиепроводилось в одном направлении, а в следующем слое направление движениялазера менялось на перпендикулярное. Данные технологические параметры истратегия плавления обеспечивают минимальную пористость формируемыхобъектов [9]. В качестве подложки была использована аустенитная сталь0Х23Н28М3Д3Т (904L).Образцы имели форму полусфер диаметром 20 мм (Рис.

2.3). Для проверкивоспроизводимости структуры и свойств формируемых объектов исследовалось 5образцоводинаковойформы,полученныхприодинаковыхзначениях53технологических параметров. В каждом образце исследовались продольное ипоперечное сечения (сечения А и В на Рис. 2.3).Для исследования термической стабильности формируемых структур послеСЛП проводились дополнительныеотжиги в воздушной атмосферепритемпературах в интервале 100 – 1200°С с шагом 100°С и выдержкой 1 час.Для проведения сравнительного анализа был подготовлен эталонный образецтогожесоставасхарактернойдляаустенитнойсталиструктуройполиэдрическими зернами и двойниками отжига.

Для этого образец, стали03Х17Н14М3 был подвергнут аустенизации в вакууме при температуре 1150°С втечение 10 ч с последующей закалкой в воду.Рис. 2.3. Форма экспериментальных образцов2.2. Методики структурного анализаСтруктура исследуемой стали, как в исходном состоянии, так и последополнительных отжигов изучалась методами металлографического анализа, атакже с помощью растровой и просвечивающей электронной микроскопии.Образцы отделялись от подложки методом электроэрозионной резки.Микроструктура стали выявлялась электролитическим травлением в 10%-омспиртовом растворе щавелевой кислоты (C2H2O4) при напряжении 20 В иплотности тока 0,1 А/см2. Металлографический анализ проводился на микроскопеOlympus GX51, а сканирующая электронная микроскопия на приборе CROSSBEAM NVision 40 Carl Zeiss при напряжении 20 кэВ в режиме вторичных иобратно–отраженных электронов.54Дляанализапространственногораспределенияориентировокполикристаллов исследуемых объектов использовался EBSD анализ (дифракцияобратно отраженных электронов), который проводился на поверхностях послеэлектрополировки.Методпросвечивающей электронноймикроскопии (ПЭМ) позволяетодновременно наблюдать дифракционную картину объекта и его микроструктуру.Электронномикроскопический анализ проводился на фольгах, которые послемеханического утонения заготовок до 60 мкм с применением абразивной бумаги идо 30 мкм алмазной пастой были подвергнуты окончательному утонениюкомбинированным способом: сначала применялась струйная электрополировка наустановке Struers Tenupol-5 при температуре – 25ºС и напряжении ~ 35 В вэлектролите 10% HClO4 и 90% этилового спирта, затем  ионная полировка наприборе GATAN 691 PIPS.

Такой способ приготовления фольг объясняется тем,что контроль толщины фольги при струйной электрополировке производитсяавтоматически  фотоэлементом, а в объекте присутствуют поры, которые приэлектрополировке играют роль сквозных отверстий и не позволяют этим методомпровести утонение до толщин, проницаемых для электронов. Исследованияпроводились на трансмиссионном электронном микроскопе Technai G2 20 TWINпри ускоряющем напряжение 200 кВ.Распределение химических элементов по структуре стали исследовалось нафольгах в ПЭМ методом энергодисперсионной рентгеновской спектрометрии.Локальность области спектрального анализа в данном случае определяласьтолщиной фольги и составляла примерно 50 нм.Концентрациикислородаиазотавсталиопределялисьметодомвосстановительного плавления с помощью газоанализатора LECO TC-600.Образцы в графитовом тигле помещались в импульсную печь сопротивления, гдеони находились в потоке инертного газа – гелия.

Далее содержание кислорода всплаве в форме СО определялось методом инфракрасной абсорбции, а содержанияазота - по изменению теплопроводности газовой смеси. Исследование проводилось55для трех образцов размером 5х5х5 мм. Относительная погрешность определенияконцентраций примесей составляла 5 %.2.3.

Рентгеноструктурный анализПоверхности образцов для рентгеноструктурных исследований с цельюснятия наклепанного слоя подвергались электролитической полировке в 10%-омспиртовом растворе щавелевой кислоты (C2H2O4) при напряжении 35 В в течение5 мин. Дифракционный анализ проводился на дифрактометре D8 ADVANCEфирмы Bruker AXS с использованием фильтрованного Co Kα и Cu Kα–излучений. При анализе использовался полупроводниковый многоканальныйлинейныйдетекторLynxEye,обеспечивающийвысокуюскоростьсчетарентгеновских квантов, а, следовательно, высокую точность получаемыхрезультатов.Фазовый анализ проводился в режиме непрерывного сканирования винтервале углов 2 30120 со скоростью 0,01°/c.