91301 (Екстракти в промисловій технології ліків), страница 5

Такий метод екстрагування застосовують для фітохімічного виробництва невеликих об’ємів і в лабораторних умовах. При використанні цього методу в останньому і передостанньому перколяторах сировина виснажується не повністю, тому що обробка проводиться не чистим екстрагентом.

Розчинення. Рідкі екстракти можуть бути одержані розчиненням сухих або густих екстрактів у відповідному екстрагенті з подальшою очисткою і стандартизаціею. Метод застосовується порівняно рідко, хоча заслуговує більшого впровадження в практику через скорочення часу технологічного процесу.

3.4 Очищення

Отримані одним із наведених вище способів, витяжки відстоюють не менше 2 діб при температурі не вище 10 °С до одержання прозорої рідини. Відстоювання іноді допускається проводити в присутності адсорбентів, що сприяє кращому очищенню і більшій стійкості при зберіганні. Відстояну, прозору частину витяжки, фільтрують від домішок, що випадково потрапили, через друк-фільтри, фільтр-преси або центрифугують. В останню чергу фільтрують залишок витяжок з осадом. Профільтровані витяжки ретельно перемішують і стандартизують.

3.5 Стандартизація

Екстракти контролюють згідно з вимогами ДФУ за такими показниками якості:

описом,

ідентифікаціею,

вмістом важких металів,

вмістом органічних розчинників,

мікробіологічною чистотою,

кількісним визначенням.

У рідких екстрактах додатково визначають об’єм вмісту контейнера.

3.6 Номенклатура рідких екстрактів

Таблиця 2 Рідкі екстракти (номенклатура за Державним реєстром) і основні показники

3.7 Зберігання

Рідкі екстракти зберігають у добре закупорених фла-конах при температурі 12—15 °С і, якщо необхідно, у захищеному від світла місці. У процесі зберігання можливе випадання осаду. Якщо екстракти після відфільтрування осаду і перевірки якості відповідають установленим вимогам, їх вважають придатними до вжитку.

Глава 4. Густі i сухі екстракти

4.1 Визначення

Густі екстракти — це концентровані витяжки з лікарської рослинної сировини, що являють собою в'язкі маси з вмістом вологи не більше 30 %. Вони не виливаються із тари, а розтягуються в нитки і знову зливаються в суцільну масу.

Густі екстракти внаслідок високої в'язкості використовують як зв'язувальні і формоутворювальні речовини при виготовленні пілюль. Крім того, вони можуть входити як коригенти до складу сиропів, мікстур, еліксирів. Густі екстракти використовують як напівпродукти для низки лікарських форм (настойок, таблеток).

До вад густих екстрактів відноситься незручність їх використання при відважуванні. Крім того, на сухому повітрі вони підсихають і стають твердими; у вологому повітрі — відволожуються і пліснявіють. Тому вони потребують герметичної упаковки.

Сухі екстракти — це концентровані витяжки з лікарської рослинної сировини, що являють собою сипучі маси з вмістом вологи не більш 5 %. їх слід вважати найбільш раціональним типом екстрактів. Вони зручні в застосуванні, мають мінімально можливу масу. До вад сухих екстрактів відноситься їх висока гігроскопічність, унаслідок чого вони перетворюються в грудко-подібні маси і втрачають сипучість.

Сухі екстракти поділяють на екстракти з лімітованою верхньою межею діючих речовин і на екстракти з нелімітованою верхньою межею діючих речовин.

Екстракти з лімітованою верхньою межею діючих речовин одержують із сировини, що містить високоактивні в біологічному відношенні сполуки. Такі екстракти повинні містити діючі речовини в строго певній кількості. Цього домагаються додаванням наповнювачів або змішуванням у певних співвідношеннях екстрактів, що містять діючі речовини більше і менше норми. Як наповнювач використовують молочний цукор, глюкозу, декстрин, крохмаль картопляний та ін. Наповнювачі частіше додають до висушеного продукту на стадії розмелювання.

Екстракти з нелімітованою верхньою межею діючих речовин одержують без додавання до них наповнювачів. Такі екстракти одержують із лікарської сировини, що містить несильнодіючі речовини.

4.2 Способи одержання

Процес виробництва густих екстрактів включає три основні стадії:

отримання витяжки;

її очищення

згущування.

Виробництво сухих екстрактів може бути здійснене за двома схемами. За першою схемою процес складається з чотирьох стадій:

отримання витяжки;

очистки;

згущування витяжки;

висушування згущеної витяжки.

За другою схемою процес виробництва сухих екстрактів проводиться без стадії згущування, тобто він включає три стадії:

отримання витяжки;

очистки;

висушування рідкої або злегка згущеної витяжки.

Висушування рідкої витяжки може проводитися в розпилювальних або сублімаційних (ліофільних, молекулярних) сушарках. Злегка згущену витяжку висушують у вакуум-вальцевих сушарках.

У виробництві густих і сухих екстрактів як екстрагент використовують воду (у деяких випадках гарячу), водні розчини амоніаку, хлороформну воду, етанол різних концентрацій, органічні розчинники, зріджені гази, рослинні олії і мінеральні масла.

4.3 Одержання витяжок

У виробництві густих і сухих екстрактів для одер-жання витяжок із сировини використовують різні способи:

ремацерацію і її варіанти;

перколяцію;

реперколяцію;

циркуляційне екстрагування;

протитечійне екстрагування в батареї перколяторів із циркуляційним перемішуванням;

безперервне протитечійне екстрагування з переміщенням сировини і екстрагента;

а також інші методи, що включають подрібнювання сировини в середовищі екстрагента;

вихрову екстракцію;

екстракцію з використанням електромагнітних коливань, ультразвуку, електричних розрядів, електроплазмолізу, електродіалізу та ін.

Перколяція. Процес перколяції на стадіях замочування і настоювання здійснюється аналогічно одержанню настойок і рідких екстрактів. Власне перколяцію ведуть із тіею ж швидкістю до повного виснаження сировини без поділу на первинні і вторинні витяжки, тому що потім всі отримані витяжки згущують або висушують.

Реперколяція. Має перевагу перед перколяціею і ремацераціею тому, що витрачається менша кількість свіжого екстрагента і витяжки одержують більш концентрованими. 3 варіантів реперколяції частіше застосовують протитечійне екстрагування в батареї перколяторів (з трьох і більше). Екстрагент, що потрапляє в перший (хвостовий) перколятор, проходить послідовно через усю батарею і зливається у вигляді насиченої витяжки з останнього (головного) перколятора (рис. 10). У кожному перколяторі підтримується значна різниця концентрацій. Скоротити час екстрагування в батареї дозволяє використання циркуляційного перемі-шування в кожному перколяторі в процесі настоювання за допомогою відцентрового насоса 1, у міру виснаження сировини в першому перколяторі хвостовим стає другий перколятор (тобто до нього будуть подавати свіжий екстрагент), а головним — колишній перший, з якого вивантажили виснажену сировину (шрот) і завантажили свіжу.

Рис. 10. Схема реперколяції в батареї перколяторів із циркуляційним перемішуванням

Метод дозволяє максимально виснажити сировину в кожному перколяторі, скоротити час екстрагування до мінімуму, тому що при циркуляції екстрагента досягнення рівноважної концентрації відбувається швидше.

Циркуляційне екстрагування. Спосіб ґрунтується на циркуляції екстрагента. Екстракційна установка працює безперервно та автоматично за принципом апарата Сокслета (рис. 11). Вона складається з комуніційованих між собою перегінного куба 1, екстрактора 3, холодильника-конденсатора 5, збірника конденсату 4.

Суть методу полягає в багатократному екстрагуванні матеріалу чистим екстрагентом. Як екстрагент використовують леткі органічні розчинники, що мають низьку температуру кипіння, — ефір, хлороформ, метиленхлорид або їх суміш. Етиловий спирт (навіть 96 % -вий) для цих цілей не придатний, тому що він адсорбує вологу, яка міститься в сировині і змінює свою концентрацію, що призводить до зміни температури кипіння і екстрагувальної здатності. Сировину завантажують у екстрактор 3 і заливають екстрагентом трохи нижче петлі сифонної трубки 2. Одночасно в куб 1 і збірник 4 заливають невелику кількість екстрагента. По закінченні настоювання зі збірника впускають в екстрактор стільки екстрагента, щоб витяжка досягла верхнього рівня петлі сифона і почала переливатися в куб. Потім куб починають нагрівати. Пари екстрагента, які утворюються, піднімаються в конденсатор, а з нього в збірник. Насичена витяжка знову надходить у куб. Циркуляція екстрагента проводиться багаторазово до повного виснаження сировини. Отриману витяжку концентрують відгоном екстрагента в збірник. У кубі залишається концентрований розчин екстрактивних речовин.

Рис. 11. Схема циркуляційного апарата типу Сокслета

Безперервне протитечійне екстрагування з переміщенням сировини і екстрагента. Рослинний матеріал за допомогою транспортних пристроїв: шнеків, ковшів, дисків, стрічок, шкребків або пружинно-лопатевих механізмів переміщується назустріч руху екстрагента. Сировина, що безперервно надходить в екстракційний апарат, рухається протитечіею до екстрагента. При цьому свіжа сировина контактує з насиченим екстрактивними речовинами екстрагентом, що виходить і який ще більше насичується, тому що в сировині концентрація ще вища. Виснажена сировина екстрагується свіжим екстрагентом, який ще повніше витягає залишкові екстрактивні речовини. 3 погляду теорії екстрагування цей спосіб найбільш ефективний, тому що в кожний момент процесу та в будь-якому поперечному перерізі по довжині (або висоті) апарату має місце різниця концентрацій БАР у сировині і екстрагенті, що дозволяє з найбільшим виходом і найменшими витратами проводити процес. Крім того, безперервні процеси піддаються автоматизації, що дозволяє виключити трудомісткі роботи по завантаженню і вивантаженню сировини з перколяторів.