Методика работы с NtegraSpectra, страница 2

Рисунок Б.5 — Соответствие между типом изгибных деформаций консоли зондового датчика и изменением положения пятна засветки на фотодиоде

Величина ∆I_Z используется в качестве входного параметра в петле обратной связи атомно-силового микроскопа (рисунок Б.6). Система обратной связи (ОС) обеспечивает ∆I_Z = const с помощью пьезоэлектрического исполнительного элемента, который поддерживает изгиб консоли ∆Z равным величине ∆Z₀, задаваемой оператором.

Рисунок Б.6 — Упрощённая схема организации обратной связи в атомно-силовом микроскопе

При сканировании образца в режиме ∆Z = const зонд перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z-электроде сканера записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z = f(x,y). Пространственное разрешение АСМ определяется радиусом закругления зонда и чувствительности системы, регистрирующей отклонения консоли. В настоящее время реализованы конструкции АСМ, позволяющие получать атомарное разрешение при исследовании поверхности образцов.

1. Зондовые датчики атомно-силовых микроскопов

Зондирование поверхности в атомно-силовом микроскопе производится с помощью специальных зондовых датчиков, представляющих собой упругую консоль — кантилевер (cantilever) с острым зондом на конце (рисунок Б.7). Датчики изготавливаются методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие консоли формируются, в основном, из тонких слоёв легированного кремния, SiO₂ или Si₃N₄.

Рисунок Б.7 — Схематическое изображение зондового датчика АСМ

Один конец кантилевера жестко закреплён на кремниевом основании – держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы. Радиус закругления современных АСМ зондов составляет 1–50 нм в зависимости от типа зондов и технологии их изготовления. Угол при вершине зонда — 10–20˚. Силу взаимодействия зонда с поверхностью F можно оценить следующим образом:

F = k·∆Z (6)

где k— жёсткость кантилевера; ∆Z— величина, характеризующая его изгиб.

Коэффициенты жёсткости кантилеверов k варьируются в диапазоне 10-3–10 Н/м в зависимости от используемых при их изготовлении материалов и геометрических размеров. При работе зондовых АСМ датчиков в колебательных режимах важны резонансные свойства кантилеверов. Собственные частоты изгибных колебаний консоли прямоугольного сечения определяются следующей формулой:

(7)

где l— длина консоли; E— модуль Юнга; J— момент инерции сечения консоли; ρ— плотность материала; S— площадь поперечного сечения; λ_i— численный коэффициент (в диапазоне 10–100), зависящий от моды изгибных колебаний.

Как видно из выражения (7), резонансная частота кантилевера определяется его геометрическими размерами и свойствами материала. Частоты основных мод лежат в диапазоне 10–1000 кГц.

В атомно-силовой микроскопии применяются, в основном, зондовые датчики двух типов — с кантилевером в виде балки прямоугольного сечения и с треугольным кантилевером, образованным двумя балками.

Иногда зондовые датчики АСМ имеют несколько кантилеверов различной длины (а значит, и различной жёсткости) на одном основании. В этом случае выбор рабочей консоли осуществляется соответствующей юстировкой оптической системы атомно-силового микроскопа.

Зондовые датчики с треугольным кантилевером имеют при тех же размерах большую жёсткость и, следовательно, более высокие резонансные частоты. Чаще всего они применяются в колебательных АСМ методиках.

1. Режимы атомно-силовой микроскопии

Выделяют три режима АСМ:

• контактный режим;

• бесконтактный режим;

• полуконтактный режим.

1. Контактный режим.

В контактных квазистатических методиках остриё зонда находится в непосредственном соприкосновении с поверхностью, при этом силы притяжения и отталкивания, действующие со стороны образца, уравновешиваются силой упругости консоли. При работе АСМ в таких режимах используются кантилеверы с относительно малыми коэффициентами жесткости, что позволяет обеспечить высокую чувствительность и избежать нежелательного чрезмерного воздействия зонда на образец.

В квазистатическом режиме АСМ изображение рельефа исследуемой поверхности формируется либо при постоянной силе взаимодействия зонда с поверхностью (сила притяжения или отталкивания), либо при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью образца. При сканировании образца в режиме Fz = const система обратной связи поддерживает постоянной величину изгиба кантилевера, а следовательно, и силу взаимодействия зонда с образцом (рисунок Б.8).

Рисунок Б.8 — Формирование АСМ изображения при постоянной силе взаимодействия зонда с образцом

При исследовании образцов с малыми (порядка единиц ангстрем) перепадами высот рельефа часто применяется режим сканирования при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью (Z = const). В этом случае зондовый датчик движется на некоторой средней высоте Zср над образцом (рисунок Б.9), при этом в каждой точке регистрируется изгиб консоли ΔZ, пропорциональный силе, действующей на зонд со стороны поверхности. АСМ изображение в этом случае характеризует пространственное распределение силы взаимодействия зонда с поверхностью.

Рисунок Б.9 — Формирование АСМ изображения при постоянном расстоянии между зондовым датчиком и образцом

1. Бесконтактный режим.

При работе в бесконтактном режиме пьезовибратором возбуждаются колебания зонда на некоторой частоте (чаще всего, резонансной). Сила, действующая со стороны поверхности, приводит к сдвигу амплитудно-частотной и фазово-частотной характеристик зонда, и амплитуда и фаза изменяют значения.

Система обратной связи, как правило, поддерживает постоянной амплитуду колебаний зонда, а изменение частоты и фазы в каждой точке записывается. Однако возможно установление обратной связи путём поддержания постоянной величины частоты или фазы колебаний.

Достоинства метода:

• отсутствует воздействие зонда на исследуемую поверхность.

Недостатки метода:

• крайне чувствителен ко всем внешним шумам;

• наименьшее латеральное разрешение;

• наименьшая скорость сканирования;

• функционирует лишь в условиях вакуума, когда отсутствует адсорбированный на поверхности слой воды;

В связи с множеством сложностей и недостатков метода, его приложения в АСМ ограничены.

1. Полуконтактный режим.

Как указывалось выше, недостатком АСМ является непосредственное механическое взаимодействие зонда с поверхностью. Это часто приводит к поломке зондов и разрушению поверхности образцов. Кроме того, контактные методики практически не пригодны для исследования образцов, обладающих малой механической жёсткостью (структуры на основе ряда органических материалов и многие биологические объекты). Для исследования таких образцов применяются колебательные АСМ методики, основанные на регистрации параметров взаимодействия колеблющегося кантилевера с поверхностью. Данные методики позволяют существенно уменьшить механическое воздействие зонда на поверхность в процессе сканирования. Кроме того, развитие колебательных методик существенно расширило арсенал возможностей АСМ по измерению различных свойств поверхности образцов.

Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи. На практике чаще используется так называемой «полуконтактный» режим колебаний кантилевера (иногда его называют прерывисто-контактный, а в иностранной литературе — “intermittencontact” или “tappingmode” режимы). При работе в этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10–100 нм.

Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца (это соответствует области отталкивания на графике зависимости силы от расстояния (рисунок Б.10).

Рисунок Б.10 — Выбор рабочей точки при «полуконтактном» режиме колебаний кантилевера

При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера. Взаимодействие кантилевера с поверхностью в «полуконтактном» режиме состоит из ван-дер-ваальсовского взаимодействия, к которому в момент касания добавляется упругая сила, действующая на кантилевер со стороны поверхности.

Формирование АСМ изображения поверхности в режиме колебаний кантилевера происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются колебания кантилевера на частоте w (близкой к резонансной частоте кантилевера) с амплитудой A_w. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянную A_w амплитуду колебаний кантилевера на уровне A₀ , задаваемом оператором (A₀<A_w). Напряжение в петле обратной связи (на z-электроде сканера) записывается в память компьютера в качестве АСМ изображения рельефа поверхности. Одновременно при сканировании образца в каждой точке регистрируется изменение фазы колебаний кантилевера, которое записывается в виде распределения фазового контакта.

Когда в процессе колебаний кончик зонда касается поверхности образца, он испытывает не только отталкивающие, но и адгезионные, капиллярные и ряд других сил. В результате взаимодействия зонда с поверхностью образца происходит сдвиг не только частоты, но и фазы колебаний. Если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам, соответствующим будет и фазовый сдвиг. Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение характеристик материала образца.

1. Траектория движения зонда при сканировании

Одним из недостатков, присущих всем методам сканирующей зондовой микроскопии, является конечный размер рабочей части используемых зондов. Это приводит к существенному ухудшению пространственного разрешения микроскопов и значительным искажениям в СЗМ изображениях при сканировании поверхностей с неровностями рельефа, сравнимыми с характерными размерами рабочей части зонда. По схематическому изображению сканирования зондом различных неровностей поверхности (рисунок Б.11) видно, что из-за формы зонда получаемое изображение размывается.

Рисунок Б.11 — Траектории движения зонда по поверхности при сканировании

Например, при сканировании выступа зондом NSG01 компании "НТ-МДТ" получается следующее (рисунок Б.12).

Рисунок Б.12 — Зонд NSG01 при сканировании уступа