maslo (Изучение методов оценки качества масла вологодского), страница 5

3.2.1. Молоко и сливки

В колбу вместимостью 100 250 см³ отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3.1.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок.

3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет + 1,9 °Т – для молока и сливок.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2,6 °Т – для молока и сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать + 1,8 °Т – для молока и сливок.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при предварительной сортировки молока.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1. Подготовка к анализу

Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл. 4.2., добавляют 10 см³ фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 4.2

4.2. Проведение анализа

В ряд пробирок вносят по 10 см³ раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см³ молока и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Под градусом Тернера (°Т) понимают объем, см³, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимый для нейтрализации 100 г (см³) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (°К) понимают объем, см³, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла или его жировой фазы, умноженный на 2 (9).

• ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

1. Метод отбора проб

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу – по ГОСТ 13928.

1. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

1. Проведение измерений

2.2.1. Молоко коровье сырое

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1 – 6 или 1 – 7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1 – 2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин на водяную баню при температуре (65 + 2) °С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной часть к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 + 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течении 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 + 2) °С в течении 5 мин.

1. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление растворителя

3.2.1.1. навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (20 + 2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм³, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм³ при температуре (20 + 2) °С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП–7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см³ вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм³ и растворяют в 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (20 + 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 см³ пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм³ подогретой до температуры 70 – 80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³.

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп. 3.2.1.2 – 3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см³, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (6 + 2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм³ и добавляют 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (6 + 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм³, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм³, охлажденной до температуры (20 + 2) °С, прокипяченной в течении 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая должна быть в пределах 9,5 – 10,0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.

3.3.3. Подготовленная для испытания нагретая до (40 + 2) °С проба молока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01 % массовой доли жира.

3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока. Если показания различаются на величину не более 0,05 %, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем ),05 %, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05 % (10).

• ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты

Метод основан на определении механической примеси из дозированной пробы молока путем процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре с образцом сравнения.

1. Отбор проб

Отбор проб и подготовку их для анализа проводят по ГОСТ 13928.

2. Проведение анализа

2.1. Фильтр вставляют в прибор для определения чистоты молока гладкой поверхностью кверху.

Из объединенной пробы отбирают 250 см³ хорошо перемешанного молока, которое подогревают до температуры 35 + 5 °С и выливают в сосуд прибора.

2.2. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги.

3. Оценка результатов

В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяют на три группы чистоты путем сравнивания фильтра с образцом, который представлен в табл.4.3 (11).