Выбор условий газоадсорбционного концентрирования летучих органических веществ в процессе их хроматомембранной газовой экстракции из водных растворов

СОДЕРЖАНИЕ

СПИСОК ПРИНЯТЫХ УСЛОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ…………………………5

ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………………..6

• ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ……………………………………………………….....10

1.1 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ……………………………………………………………………………………10

1.1.1. Применение фотометрических методов для определения загрязняющих веществ в объектах окружающей среды……………………………………………10

1.1.2. Применение электрохимических методов для определения содержания органических веществ в водных объектах…………………………………………...10

1.1.3. Определение летучих органических соединений……………………………....12

1.2 ЗАКОНОМЕРНОСТИ ГАЗОВОЙ ЭКСТРАКЦИИ………………………………14

1.2.1. Классификация………………………………………………………………......14

1.2.2. Статическая газовая экстракция……………………………………………..14

1.2.3. Динамическая газовая экстракция…………………………………………….15

1.2.4. Проточная газовая экстракция…………………………………………..........16

1.3 ДИНАМИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ЭКСТРАКЦИЯ В СОЧЕТАНИИ С ГАЗОАДСОРБЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ …………………………...19

1.3.1. Методические варианты осуществления динамической газовой экстракции в сочетании с газоадсорбционным концентрированием……………………………..19

1.3.2. Сорбенты, применяемые для газоадсорбционного концентрирования…….22

• ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ…………………………………………...28

2.1. Средстваизмерения, реактивы, оборудование, химическая посуда………...............................................................................................................28

• 2 -

2.2. Схема хроматомембранной газовой экстракции в сочетании с газоадсорбционным концентрированием……………………………………………..30

2.2.1. Устройство и сбор хроматомембранной ячейки…………………………..…30

2.2.2. Схема хроматомембранной газовой экстракции летучих органических соединений из водных растворов в сочетании с газоадсорбционным концентрированием………………………………………………………………...…..32

2.3. Получение поверхностно-слойных сорбентов …………………………………..33

2.4. Оценка порометрических показателей исследуемых сорбентов……………….34

2.5. Получение модельных газовых смесей…………………………………………..34

2.6. Оценка аналитических возможностей сорбентов………………………………..35

2.7. Обработка результатов измерений и оценка их погрешности…………………………………………………………………………….36

• РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ………………………………………..37

3.1. Выбор условий хроматомембранной газовой экстракции ЛОС из водных

растворов в сочетании с газоадсорбционным концентрированием аналитов………………………………………………………………………..………..37

3.1.1. Выбор пористой структуры хроматомембранной матрицы……………….37

3.1.2. Выбор конфигурации и размеров хроматомембранной матрицы……………………………………………………………………………......38

3.1.3. Схемы определения летучих органических веществ в водных растворах ….38

3.1.4. Оценка правильности разработанных схем анализа………………………....40

3.2. Сравнение эффективности углеродных сорбентов для концентрирования ЛОС из влажных газовых сред для их последующего газохроматографического определения……………………………………………………………………………..42




- 3 -

3.2.1. Выбор оптимального сорбента для концентрирования ЛОС из влажного воздуха…………………………………………………………………………………...42

3.2.2. Выбор схемы и условий термодесорбции при газохроматографическом определении ЛОС……………………………………………………………………...45

3.2.3. Оценка метрологических характеристик разработанной схемы анализа...48 ВЫВОДЫ……………………………………………………………………………...51

БЛАГОДАРНОСТИ………………………………………………………………….52

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ…………………………………………………………...53


















































- 4 -

СПИСОК ПРИНЯТЫХ УСЛОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ ВЭТТ – высота, эквивалентная теоретической тарелке ГТС – графитированная термическая сажа ГХ-АЭС – газовая хроматография с атомно-эмиссионным детектором

ГХ-ПИД – газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектором

ГХ-МС – газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектором

ЛОС – летучие органические соединения

ПДК – предельно допустимая концентрация

ПСС – поверхностно-слойные сорбенты

ПТФЭ – политетрафторэтилен

ТФМЭ – твердофазная микроэкстракция

ХМЯ – хроматомембранная ячейка

РАТР – динамическая газовая экстракция в сочетании с газоадсорбционным концентрированием






























- 5 -

ВВЕДЕНИЕ


Трудно переоценить физиологическое и гигиеническое значение воды для организма человека, так как вода – обязательный участник обмена веществ в организме, с ее помощью растворяются все питательные вещества, попадающие в организм – белки, сахара, витамины, минеральные соли. Вода – единственный ресурс природы, который не имеет заменителя. По мере развития общества потребности в ней увеличиваются всюду, где существуют земные формы жизни. Основными законодательными актами по охране водных ресурсов являются закон «Об охране окружающей природной среды», Основы водного законодательства РФ

• система государственных стандартов по охране природы. Нормирование качества воды водного объекта состоит в определении совокупности допустимых значений показателей состава и свойств воды, в пределах которых надежно обеспечиваются охрана здоровья населения, благоприятные условия водопользования и экологическое благополучие самого водного объекта [1]. Руководящие принципы и типичные методы определения летучих органических соединений (ЛОС) в воде определены соответствующими агентствами, такими как Агентство по охране окружающей среды США и Всемирная Организация Здравоохранения [2].

Основные подгруппы ЛОС включают галогенированные органические вещества, моноциклические ароматические углеводороды, органические сульфиды и сульфоксиды, бензол, толуол, ксилол, этилбензол, тригалогенметаны, ацетон и сложные эфиры. ЛОС могут иметь биогенное или антропогенное происхождение. Антропогенные источники вызывают большую озабоченность, чем природные источники. Основными антропогенными источниками ЛОС для водной среды являются краски и покрытия, бензин, растворители, промышленные и городские сточные воды, городские и сельские стоки и атмосферные осадки [3]. Сточная вода может быть загрязнена ЛОС в результате процессов дезинфекции с использованием хлора или его производных. ЛОС