metodichka_kr_mipps1 (856211), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Классификация методов хроматографии по агрегатному состоянию фаз, способу их относительного перемещения, аппаратному оформлению процесса и т.д. Качественный и количественный анализ в распределительной хроматографии: тонкослойной, бумажной, газо-жидкостной.
Литература [1-4].
Вопросы для самопроверки:
-
В чем сущность методов хроматографии?
-
В чем сущность хроматографического разделения по методу: а) газо-адсорбционной хроматографии; б) газо-жидкостной хроматографии; в) распределительной жидкостной хроматографии; г) осадочной хроматографии; д) тонкослойной хроматографии; е) ионообменной хроматографии.
-
В чем сущность методов количественного анализа в ГЖХ: а) абсолютной калибровки; б) внутренней нормализации (нормировки); в) внутреннего стандарта?
-
В чем сущность ионообменной хроматографии?
-
В чем сущность распределительной хроматографии на бумаге? Дать определение Rf.
4 Контрольная работа
В курсе аналитической химии большое место занимают задачи расчетного характера.
Цель контрольной работы – после освоения теоретического материала решить предлагаемые задачи. Контрольная работа охватывает разделы химических и физико-химических методов анализа: объемный (титриметрия) и весовой (гравиметрия), оптический, потенциометрический и хроматографический.
Задачам каждого раздела предшествуют примеры типовых задач.
Студент выполняет одну контрольную работу. Вариант контрольного задания определяется по таблице согласно буквам инициалов (Ф.И.О.) студента. Например, студент Авдеев Иван Петрович выполняет задания: из 1 группы на букву А – 1,11,21,31; из 2 группы на букву И – 49,59,69; из 3 группы на букву П – 75,85,95.
ТАБЛИЦА КОНТРОЛЬНЫХ ЗАДАНИЙ
| Группа заданий Ф.И.О. | 1 | 2 | 3 |
| А Л Х | 1 11 21 31 | 41 51 61 | 71 81 91 |
| Б М Ц | 2 12 22 32 | 42 52 62 | 72 82 92 |
| В Н Ч | 3 13 23 33 | 43 53 63 | 73 83 93 |
| Г О Ш | 4 14 24 34 | 44 54 64 | 74 84 94 |
| Д П Щ | 5 15 25 35 | 45 55 65 | 75 85 95 |
| Е Р Э | 6 16 26 36 | 46 56 66 | 76 86 96 |
| Ж С Ю | 7 17 27 37 | 47 57 67 | 77 87 97 |
| З Т Я | 8 18 28 38 | 48 58 68 | 78 88 98 |
| И У | 9 19 29 39 | 49 59 69 | 79 89 99 |
| К Ф | 10 20 30 40 | 50 60 70 | 80 90 100 |
5 Задания на контрольную работу. Контрольные задания
5.1 Способы выражения концентрации
В основе методов объемного анализа лежат различные химические реакции. Это и реакции нейтрализации, и окислительно-восстановительные реакции, реакции осаждения, комплексообразования. Все они должны отвечать определенным требованиям:
-
вещества должны прореагировать в эквивалентных количествах;
-
необходимым условием является возможность фиксирования точки эквивалентности;
-
для титриметрического анализа можно применять реакции, протекающие с достаточной скоростью;
-
при титровании не должны протекать побочные реакции.
Для объемного анализа используют растворы реактивов точно известных концентраций. Остановимся на способах выражения концентраций.
Процентная концентрация (символ w) – показывает число граммов вещества в 100 г раствора. Если в 100 г раствора содержится
5 г вещества, такой раствор будет 5% - ой концентрации:
w = 5 г/ 100 г · 100 = 5%.
Молярная концентрация (символ М) – показывает содержание вещества, выраженного в молях, в 1 л раствора. Раствор 2 М (двумолярный) содержит в 1 л 2 моля вещества.
1 М раствор Н2SO4 cодержит 1 моль или 98,08 г Н2SO4.
2 М раствор NaОН содержит 2 моля NaОН или 80 г NaОН.
0,2 М раствор Na2СО3 содержит 0,2 моля или 21,2 г Na2СО3.
Если в 1 л раствора содержится 4 г едкого натра, то молярность
М = m/моль·V; М = 4 г / 40 г · 1л = 0,1 М.
Понятие эквивалентности реагирующих веществ в химических реакциях является одним из основных понятий в аналитической химии. Именно на эквивалентности основаны вычисления результатов титриметрического анализа.
Фактор эквивалентности – число, обозначающее, какая доля реальной частицы вещества Х (например, молекулы вещества Х) эквивалентна одному иону водорода в данной кислотно-основной реакции, или одному электрону в данной окислительно-восстановительной реакции. Обозначают f экв (Х). Фактор эквивалентности рассчитывают на основании стехиометрии данной реакции. Реакция должна быть указана обязательно. f экв (Х) = 1/ Z , где Z – число замещенных (или присоединенных) ионов водорода в кислотно-основной реакции или число отданных (или принятых) электронов в окислительно-восстановительной реакции.
Фактор эквивалентности равен или меньше единицы.
Для реакции Н2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2O
f экв (Н2SO4) = ½; f экв(NaOH) = 1
Для реакции
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8Н2SO4 = 5Fe2(SO4 ) 3 + 2MnSO4 + K2SO4 +8H2O
MnO4- + 8Н+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Fe3+ + e Fe2+
f экв (KMnO4) = 1/5; f экв(Fe2+) = 1.
Молярная масса эквивалента вещества Х -М(f экв(Х)Х) - масса одного моля-эквивалента этого вещества, равная произведению фактора эквивалентности f экв(Х) на молярную массу вещества М(Х).
Например, молярная масса эквивалента KMnO4
М(1/5KMnO4) = 1/5 М(KMnO4) = 31,6 г/моль.
Таким образом, Молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация) – это количество моль- эквивалентов вещества в 1 л раствора. Обозначается С (f экв(Х)Х) .
С (f экв(Х)Х) = m(X)/M(fэкв(Х)Х )·V ,
где m(X) – масса растворенного вещества, г ;
M( (fэкв(Х)Х ) – молярная масса эквивалента растворенного вещества, г/моль ;
V – объем раствора,л
Титр (Т(Х) ) – масса вещества в г , содержащаяся в 1 мл раствора. Т(Х) = m(X)/V , где m(X) – масса вещества Х (г),
V – объем раствора,мл
Титр по определяемому компоненту(веществу) (ТА/Х) - характеризует, сколько г определяемого вещества Х реагирует (или эквивалентно) с 1 мл рабочего раствора (титранта) вещества А. Т(А/X) = C((f экв(А)А) . M(fэкв(Х)Х )/1000;
Т(А/X) = Т(А)· M(fэкв(Х)Х )/M(fэкв(А)А )
Контрольные задания
Вычислить все формы выражения концентрации: 1- процентную (С%), 2 - молярную (М), 3 – нормальную или моль-эквивалентную (N), 4 – титр (Т) и титр по определяемому веществу (ТА/В) для вещества А, если известна его точная навеска (mА), объем в котором она растворена (V), определяемое вещество (В):
| Номер Вариан-та | Вещество (А) | Навеска вещества(А), m(г) | Объем рас твора, V(см3), ρ=1г/см3 | Определяемое вещество, (В) |
| 1 | Щавелевая кислота, Н2С2О4·2Н2О | 3,1500 | 200 | NaOH |
| 2 | Тетраборат натрия, Na2B4O7·10H2O | 1,6750 | 250 | HCl |
| 3 | Карбонат натрия, Na2СО3 | 5,3000 | 500 | HCl |
| 4 | Бифталат калия, КООСС6Н4СООН | 5,1060 | 250 | NaOH |
| 5 | Оксалат натрия, Na2C2O4 | 3,3500 | 500 | KMnO4 |
| 6 | Оксалат аммония, (NH4)2C2O4·H2O | 1,7750 | 250 | КMnO4 |
| 7 | Бихромат калия, K2Cr2O7 | 1,9612 | 200 | Na2S2O3 |
| 8 | Бромат калия KBrO3 | 2,7800 | 250 | Na2S2O3 |
| 9 | Йодат калия KJO3 | 1,4270 | 200 | CuSO4 |
| 10 | Хлорид натрия, NaCl | 2,9920 | 500 | AgNO3 |
5.2 Общая характеристика метода кислотно-основного
титрования. Вычисление содержания определяемого
вещества по результатам титрования
Кислотно- основное титрование является одним из методов объемного титриметрического анализа, в основе которого лежат реакции между кислотами и основаниями.
Рабочими растворами метода кислотно-основного титрования являются стандартные (титрованные) растворы сильных кислот (обычно HCl ; H2SO4) и сильных оснований (обычно NaOH ; KOH ). В качестве установочных веществ применяют тетраборат натрия (Na2B4O7·10H2O) или безводный карбонат натрия (Na2CO3) для установки концентрации рабочих растворов кислот и щавелевую (Н2С2О4·2Н2О) или янтарную (Н2С4Н4О4) кислоты для установки концентрации рабочих растворов оснований.
Значение рН в точке эквивалентности при кислотно-основном титровании, как правило, не равно 7. Величина рН в точке эквивалентности равна 7 только при титровании сильной кислоты сильным основанием и наоборот.
При титровании слабой кислоты сильным основанием в момент эквивалентности рН раствора вследствие гидролиза образующейся при титровании соли будет > 7, а при титровании слабого основания сильной кислотой - < 7:
а) СН3СООН + NaOH → CH3COONa + H2O
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
