Лабораторные работы - электронная микроскопия (829313), страница 2
Текст из файла (страница 2)
поворачивать изображениеобъекта, не поворачивая сам объект. Также отклоняющая система позволяетперемещать область сканирования по неподвижному образцу, что используетсядля небольших перемещений, когда точности механического смещения образцанедостаточно.Магнитные отклоняющие системы (рис. 6) состоят из пар катушек, оськоторыхпроходитперпендикулярнооптическойоси,соответственносоздаваемое ими магнитное поле отклоняет электронный пучок в направленииперпендикулярном оси катушек.Рис. 6. Магнитная отклоняющая системаОбъективная линза используется для фокусировки электронного пучка наповерхность исследуемого образца.Существует ряд факторов, приводящих к увеличению минимальновозможного размера электронного пучка.
К основным ухудшающим разрешениефакторам относятся: аберрации (сферическая и хроматическая), дифракцияэлектронов и астигматизм.Аберрации оказывают наибольшее влияние на электроны, движущиеся подбольшим углом к оптической оси. Ограничение угла сходимости электронногопучка с помощью диафрагмы позволяет уменьшить влияние аберраций иулучшитьразрешение.Приэтомуменьшаетсяколичествоэлектроновпопадающих на образец, что приводит к ослаблению регистрируемого сигналаиухудшениюсоотношениясигнал/шум.Изменениеугласходимостиэлектронного пучка с помощью диафрагмы может выполняться как изменениемразмера диафрагмы, так и фокусировкой пучка в диафрагму с помощьюконденсорной линзы.Астигматизм возникаетвследствие несовершенства обработки линз, атакже присутствия загрязнений, способных накапливать заряд, на поверхностилинз и отклоняющих систем.
Это приводит к разным фокусным расстояниямдля разных направлений в плоскости сканирования (рис. 7). При этом нет точки,в которой пучок был бы полностью сфокусирован, есть две точки, в которыхпучок сфокусирован по одной из осей, а по другой расфокусирован. Междуэтими точками существует область, где пучок имеет минимальный размер (дискминимального радиуса). Для компенсации астигматизма в оптическую системувстраиваются специальные элементы, фокусирующие пучок в одном изнаправлений.Рис.7. АстигматизмЭнергия электронов в пучке определяется разностью потенциалов, черезкоторую они прошли, ускоряясь по направлению к образцу. Эта разностьпотенциалов называется ускоряющим напряжением. Электрон, ускоренныйразностью потенциалов 1кВ, приобретает энергию 1 кэВ.
В большинствесовременных СЭМ используется диапазон ускоряющих напряжений от 1 до 30кВ.Взаимодействие электронов с веществомВ результате взаимодействия ускоренных электронов с веществомпроисходит ряд процессов, которые приводят к выходу из исследуемого образцаэлектронов или квантов электромагнитного излучения. Основными сигналами,которые регистрируются в сканирующем электронном микроскопе, являютсявторичные электроны, отраженные электроны и рентгеновское излучение.Ускоренные электроны пучка (первичные электроны) проникают вматериал на глубину порядка микрон, рассеиваясь (рис. 8).Рис. 8 Рассеяние электронов в различных материалах(Здесь и далее численное моделирование траекторий выполнено с помощью программного пакета MonteCarlo simulation of electron trajectory in solids “CASINO” )Глубина проникновения определяется энергией первичных электронов иплотностью материала, в котором они рассеиваются.Электроны пучка, вылетевшие в результате рассеяния (столкновения сатомами и электронами образца) из образца назад называются отраженными(обратно-рассеянными) электронами (BSE - backscattered electrons) .Электроны образца, выбитые ускоренными электронами пучка, называютсявторичными электронами (SE - secondary electrons).Рентгеновскоеизлучение,возникающееврезультатеторможенияускоренных электронов в веществе, называется тормозным излучением.Рентгеновское излучение, возникающее в результате возбуждения атомоввещества ускоренными электронами пучка, называется характеристическимрентгеновскимизлучением,т.к.обладаетхарактеристическойэнергиейуникальной для атомов каждого химического элемента.Вторичные электроны выходят с небольшой глубины (~1-10 нм), накоторой рассеяние пучка в плоскости изображения не столь значительно (рис.9), поэтому позволяют получить изображение с максимальным разрешением.Рис.
9. Вторичные электроныКоличество вторичных электронов определяется углом падения пучка наповерхность, т.е. морфологией поверхности. Наклонные участки поверхностина изображении во вторичных электронах выглядят более светлыми, посравнению с поверхностью перпендикулярной первичному пучку. Вблизиострых краев или углов образца наблюдается увеличение выхода вторичныхэлектронов связанное с возможностью выхода через несколько поверхностей(краевой эффект) (рис. 10).Рис.
10. Выход вторичных электронов при различных углах падения.Отраженные электроны выходят с глубины порядка половины глубиныпроникновения первичного пучка, при этом размер области выхода в плоскостиизображения существенно больше, что приводит к худшему разрешению, чем вслучае вторичных электронов (рис. 11). Количество отраженных электроновопределяется атомным номером и плотностью материала, а также морфологиейповерхности в масштабе большем, чем размеры области выхода.Рис. 11.
Отраженные электроны.Рентгеновскоеизлучениевыходитпрактическиизвсейобластивзаимодействия, при этом часть рентгеновского излучения поглощается вматериале. Спектр характеристического излучения представлен набором линий,соответствующих переходам на внутренние оболочки атома. Внутренниеоболочки обозначаются латинскими буквами по алфавиту, начиная с К,соответствующие переходы обозначаются той же буквой, что и уровень накоторый происходит переход. При этом добавляется греческая буква,обозначающая, насколько выше лежит уровень, с которого происходит переход(рис. 12).Рис.
12. Характеристические рентгеновские переходыГлубина генерации рентгеновского излучения определяется глубинойпроникновения в образец электронов зондирующего пучка. В случаенепрерывного тормозного спектра возбуждение может идти на всей глубинепроникновения электронов. Пространственное разрешение изображения прирегистрации рентгеновского излучения определяется размерами областигенерации излучения и составляет порядка нескольких микрон.
Для полученияминимального размера области генерации и максимального отношенияинтенсивности характеристических линий к фону используют энергииэлектронного пучка в 2-3 раза больше критических для данного материала. Еcr –критическая энергия, необходимая для возбуждения данной линии излучения,равна энергии необходимой для ионизации соответствующей внутреннейоболочки.Значения энергии характеристических линий для разных химическихэлементов хорошо известны, и слабо зависят от химического соединения, чтопозволяет качественно анализировать элементный состав образца.Интенсивностиконцентрациейатомовхарактеристическихсоответствующеголинийхимическогоопределяютсяэлементаииспользуются для количественного анализа состава образца.В основе количественного анализа лежит измерение отношенияинтенсивностейхарактеристическойлиниивисследуемомобразцекинтенсивности той же линии в стандарте.
В первом приближении считается,что это отношение интенсивностей равно отношению массовых концентрацийэлемента в исследуемом образце и в стандарте.I sampleI s tan dCsampleCs tan dВеличина интенсивности линии в стандарте измеряется при тех жеусловиях, либо рассчитывается методами численного моделирования.Напрактикеэффективностьвозбужденияхарактеристическогоизлучения в стандарте и образце со сложным составом будет различаться,поэтому соотношение интенсивностей не равно соотношению концентраций вточности. Кроме того при прохождении рентгеновского излучения черезобразец имеет место его поглощение. Интенсивность излучения, котораявыходит с глубины x ослабляется экспоненциально:I I 0 exp( / ) xгде μ/ρ — массовый коэффициент поглощения для данной длины волны, ρ —плотность образца. Для сложных образцов массовый коэффициент поглощенияусредняется в соответствии с массовыми долями.
В результате поглощениярентгеновских квантов как характеристического, так и тормозного спектра,может происходить образование фотоэлектронов и испускание вторичногорентгеновского излучения – рентгеновская флуоресценция.Таким образом, для точного количественного анализа необходимо ввестипоправки на поглощение, флуоресценцию и эффекты, связанные с изменениемэффективности генерации рентгеновского излучения. Наиболее корректно этазадача решается в случае однородных плоских образцов. При исследованииобразцов сложной формы, как правило, используется предварительнаяшлифовка и полировка поверхности.ДетекторыДля регистрации вторичных электронов, как правило, используетсядетектор Эверхарта-Торнли.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
