Лабораторные работы - электронная микроскопия (829313), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Нанесениепроводящих покрытий обеспечивает электрический контакт поверхностиобразца с подложкой, подбор материала для покрытия и его толщинывыбирается исходя из особенностей объектов и применяемых методовисследования. Использование режима низкого вакуума позволяет работать снепроводящими образцами без дополнительной обработки, компенсация зарядаосуществляется за счет положительных ионов газа, образующихся поддействием электронного пучка.Задание1. Получите у преподавателя и установите в камеру электронногомикроскопа диэлектрический образец диэлектрический образец ипрочно закрепите его на держателе, подходящем для установки в вашмикроскоп.2.
Включите ускоряющее напряжение. Отъюстируйте электроннооптическую систему микроскопа. Добейтесь наиболее резкого исфокусированного изображения поверхности.3. Получите и сохраните изображения образца при различныхзначениях ускоряющего напряжения.4. Запишите спектр рентгеновского излучения, испускаемого образцом,для нескольких значений ускоряющего напряжения.5. Извлеките образец из камеры микроскопа и под контролемпреподавателя нанесите на него проводящее покрытие толщинойнесколько нм, методом вакуумного напыления.
Установите образец вмикроскоп. Сфокусируйтесь на поверхности образца. Получите исохраните изображение поверхности образца.6. Получите и сохраните изображения образца при различныхзначениях ускоряющего напряжения.7. Запишите спектр рентгеновского излучения, испускаемого образцом,для нескольких значений ускоряющего напряжения.8. Выберите оптимальный спектр характеристического рентгеновскогоизлученияобразцаипоположениюмаксимумовлинийхарактеристического излучения определите элементный составобразца.Отчет должен содержать:1) Снимки тестового образца2) Спектры рентгеновского излучения3) Интерпретацию всех наблюдаемых в спектре линий и элементныйсостав образца4) ВыводыЛабораторная работа № 4.Определение количественного элементного состава образцаметодом рентгеновского микроанализаЦель работы:Определение количественного элементного состава исследуемого образцаметодом рентгеновского микроанализа в сканирующем электронноммикроскопе.Задачи:1) Изучение особенностей количественного рентгеновского микроанализа.Знакомство с программным обеспечением.2) Получение спектрального распределения рентгеновского излучения,возбуждаемого электронным пучком.3)Определениеэлементногосоставапоположениюмаксимумахарактеристических линий излучения.4) Определение количественного элементного составаПеред началом работы необходимо ознакомиться с теоретическимиосновами сканирующей электронной микроскопии, а также с руководствомпо эксплуатации сканирующего электронного микроскопа, руководством поработе с детектором рентгеновского излучения и соответствующимпрограммным обеспечением.Все операции с образцом, а также операции в вакуумной камереэлектронного микроскопа проводятся в перчатках.Практические рекомендации по определению количественного составаматериалов методом рентгеновского микроанализа в СЭМ.Детектирование характеристического рентгеновского излучения позволяетпроводитькаккачественныйанализ,измеряяэнергиилинийхарактеристического излучения, так и количественный анализ, измеряяотносительную интенсивность линий.
При этом переход от качественногоанализа к количественному не всегда прост по ряду причин. К числу такихпричин относятся в частности наличие тормозного излучения, эффектфлуоресценции, ошибки измерения интенсивности, связанные с влияниемморфологии поверхности образца на возбуждение и поглощение рентгеновскогоизлучения. В первом приближении интенсивности характеристических линийсчитаются пропорциональными концентрации химических элементов, и дляопределения концентрации используется отношение интенсивностей линийизмеренных на исследуемом образце к интенсивностям линий измеренных настандарте с известной концентрацией элементов. Для учета эффектовпоглощения, флуоресценции и влияния состава на генерацию рентгеновскогоизлучения проводится коррекция методом ZAF. Здесь Z – означает эффекты,связанные с изменением среднего атомного номера, A – поглощение(adsorbtion), а F – флуоресценцию. Способы расчета этих поправок могутварьироваться, однако необходимо отметить, что, как правило, при расчетеиспользуется модель плоского однородного образца.
Таким образом, дляполучениямаксимальнойточностиколичественногомикроанализа,необходимоиспользоватьнеоднородностираспределенияэлементовврентгеновскогополированныйкотором,имеютобразец,масштабсущественно больше объема генерации рентгеновского излучения.Задание1. Получите у преподавателя образец с полированной поверхностью иобразец неправильной формы.2. Установитевкамеруэлектронногомикроскопаобразецсполированной поверхностью. Включите ускоряющее напряжение.Отъюстируйтеэлектронно-оптическуюсистемумикроскопа.Добейтесь наиболее резкого и сфокусированного изображенияповерхности.3.
Выберите оптимальные значения тока электронного пучка иускоряющегонапряженияизапишитеспектррентгеновскогоизлучения, испускаемого образцом.4. Используя соответствующее программное обеспечения, определитеколичественный состав образца.5. Повторите пункты 2. - 4. для образца неправильной формы.6. Сравните полученные результаты для разных образцов.Отчет должен содержать:1) Схему регистрации рентгеновского излучения в СЭМ2) Спектры рентгеновского излучения3) Интерпретацию всех наблюдаемых в спектре линий и элементныйсостав образцов4) Количественный состав образцов5) Выводы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
