Лабораторные работы - электронная микроскопия (829313), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Далее, изменяя параметр«фокус»спомощьюсредствпрограммногообеспечениямикроскопа,добиваются максимально сфокусированного изображения поверхности образца.Если не удается сфокусировать электронный луч на поверхности образца,попробуйте уменьшить увеличение прибора до минимального значения. Послезавершения процесса фокусировки с помощью управляющей программывыбирается требуемое значение увеличения.
Изменение увеличения приводит кнезначительной расфокусировке изображения, что исправляется коррекциейфокусного расстояния.Компенсация астигматизма.Компенсация астигматизма производится поочередно по осям X и Y на«живом»изображении.Признакомправильноскомпенсированногоастигматизма является отсутствие искажений изображения при колебаниифокуса: изображение должно равномерно размываться.Процедурыкоррекцииастигматизмаифокусировкиявляютсяитеративными и требуют последовательного повторения для достиженияудовлетворительного результата.Размер электронного зонда очень сильно зависит от типа излучения,регистрируемого в СЭМ, поскольку разным типам излучения соответствуютразличные части области взаимодействия первичного пучка с образцом.Например, при регистрации рентгеновского излучения размер зонда сравним сразмером всей области взаимодействия, диаметр которой составляет несколькомикрон.
Наименьший диаметр электронного зонда, сравнимый с размеромпятна на поверхности образца, получается при регистрации вторичныхэлектронов.Невозможно достичь пространственного разрешения меньшего, чем размертой части области взаимодействия, из которой выходит детектируемоеизлучение.Отсюдаможноопределитьпредельноепространственноеразрешение СЭМ как минимальный размер электронного зонда, сигналвзаимодействия которого с образцом может быть зарегистрирован.Определение пространственного разрешения СЭМ по резкости краяНаиболее прямым способом определения пространственного разрешениясканирующего электронного микроскопа является наблюдение частиц сразмерами равными указанной величине разрешения. Однако, ввиду того что усовременных электронных микроскопов предел пространственного разрешениясоставляет 1 – 2 нм, становится сложным подбор необходимых длядемонстрации разрешения стандартов.Для преодоления этих трудностей Раймером был предложен методопределенияпространственногоразрешенияпорезкостикрая.Присканировании электронным лучом вдоль линии перпендикулярной резкомукраю, интенсивность выхода вторичных электронов является сглаженнойступенчатой функцией: I ( x) jx 2 y 2 dxdy ,x 0где j – плотность тока пучка.Пространственное разрешение при этом определяется как расстояниемежду точками, соответствующими 25% и 75% полной высоты ступени.Дляизмеренияпространственногоразрешенияпорезкостикраянеобходимо использовать программное обеспечение, позволяющее строитьпрофили интенсивности сигнала, такое как Gatan DigitalMicrograph или ZeissSmartSEM.
Пример определения пространственного разрешения СЭМ порезкости края приведен на рис. 1.Рис. 1. Определение пространственного разрешения по резкости края частицзолота на углеродеЗадание1. Выберите проводящий образец, содержащий множество мелких деталей,сопоставимых по размеру с паспортным пространственным разрешениемвашего микроскопа (стандартный образец золота, напыленного награфитовую шайбу) и подготовьте его к установке в камеру микроскопа.Образец должен быть тщательно обезжирен и с помощью проводящегофиксатора закреплен на столике микроскопа.2. Установите образец в камере микроскопа.
Включите ускоряющеенапряжение. Отъюстируйте электронно-оптическую систему микроскопа.Добейтесьнаиболеерезкогоисфокусированногоповерхности при максимально возможном увеличении.изображения3. Выберите из всего диапазона, в котором можно изменять величинуускоряющегонапряжениянесколькоравномернораспределенныхзначений. Для каждого выбранного значения ускоряющего напряжениядобивайтесьнаиболееповерхности.резкогоСохранитеисфокусированногоизображенияприизображенияразличныхскоростяхопределитевеличинусканирования.4.
Длякаждогоизполученныхснимковпространственного разрешения по резкости краев элементов поверхностиобразца. Для достоверности определяемых значений статистическаявыборка должна содержать не менее 10 профилей сигнала для каждогоснимка.5. Для каждого из полученных снимков определите отношение сигнал/шум.Отчет должен содержать:1) Снимки тестового образца и соответствующие профили сигналавторичных электронов2) Зависимость разрешения, определенного по резкости края отускоряющего напряжения3) Зависимость отношения сигнал/шум от параметров микроскопа4) ВыводыЛабораторная работа № 2.Определение элементного состава образца методомрентгеновского микроанализаЦель работы:Определение качественного элементного состава исследуемого образцаметодом рентгеновского микроанализа в сканирующем электронноммикроскопе.Задачи:1) Изучение конструкции и принципов работы прибора детекторарентгеновского излучения.
Знакомство с программным обеспечением.2) Получение спектрального распределения рентгеновского излучения,возбуждаемого электронным пучком.3)Определениеэлементногосоставапоположениюмаксимумахарактеристических линий излучения.Перед началом работы необходимо ознакомиться с теоретическимиосновами сканирующей электронной микроскопии, а также с руководствомпо эксплуатации сканирующего электронного микроскопа, руководством поработе с детектором рентгеновского излучения и соответствующимпрограммным обеспечением.Все операции с образцом, а также операции в вакуумной камереэлектронного микроскопа проводятся в перчатках.Практические рекомендации по получению спектра характеристическогорентгеновского излучения.Для регистрации характеристического рентгеновского излучения в даннойработе используется кремний-дрейфовый энергодисперсионный детектор.Одним из важных параметров спектрального распределения являетсясоотношениесигнал/шум,котороеопределяетсявеличинойсигнала,зарегистрированного детектором в единицу времени и временем накопленияспектра.
Величина сигнала, регистрируемого в единицу времени, определяетсяв свою очередь интенсивностью рентгеновского излучения, эмитируемогообразцом,и эффективностью его регистрации детектором. Интенсивностьвозбуждаемого рентгеновского излучения определяется, для заданногоматериала, энергией электронов возбуждающего пучка и током пучка.Необходимым условием эффективной регистрации является соблюдениеоптимальной геометрии расположения образца относительно детектора,обеспечивающей максимальный телесный угол сбора сигнала.
Необходимотакже отметить, что неограниченное увеличение числа квантов рентгеновскогоизлучения, попадающих на детектор, может привести к совпадению повремени, генерируемых импульсов тока, что повлечет за собой некорректнуюинтерпретацию полученных данных. Таким образом, для получения спектра,необходимо расположить образец оптимально по отношению к детектору ивыбрать величину энергии и тока пучка, которым соответствует наилучшеесоотношение сигнал/шум.Основным параметром для оценки выбранных условий возбуждения ирегистрации является время простоя детектора («мертвое время»). Времяпростоя детектора – время необходимое для восстановления системыдетектирования после регистрации рентгеновских квантов, выражаемое впроцентахотполноговременирегистрациисигнала.Увеличениеинтенсивности регистрируемого излучения приводит к увеличению «мертвоговремени».
Это означает, что увеличение интенсивности выше определенногозначения не приводит к заметному уменьшению времени, требуемого длярегистрации спектра с заданным соотношением сигнал/шум, поскольку долявремени, затраченная на регистрацию полезного сигнала, уменьшается.Задание1. Получите у преподавателя и установите в камеру электронногомикроскопа образец для анализа.2. Включите ускоряющее напряжение. Отъюстируйте электроннооптическую систему микроскопа. Добейтесь наиболее резкого исфокусированного изображения поверхности.3. Для нескольких значений ускоряющего напряжения запишите спектррентгеновского излучения, испускаемого образцом.4.
Получите спектр рентгеновского излучения для нескольких значенийтока пучка, определяя величину «мертвого времени» для каждогоспектра, повторите измерения для трех значений ускоряющегонапряжения.5. Выберите оптимальный спектр характеристического рентгеновскогоизлученияобразцаипоположениюмаксимумовлинийхарактеристического излучения определите элементный составобразца.Отчет должен содержать:1) Схему регистрации рентгеновского излучения в СЭМ2) Спектры рентгеновского излучения3) Зависимости интенсивности всех характеристических линий отэнергии электронов, возбуждающего пучка4) Зависимость «мертвого времени» и соотношения сигнал/шум отпараметров электронного пучка5) Интерпретацию всех наблюдаемых в спектре линий и элементныйсостав образца6) ВыводыЛабораторная работа № 3.Исследование диэлектрического материала методамисканирующей электронной микроскопии и рентгеновскогомикроанализаЦель работы:Получение электронно-микроскопического изображения поверхностидиэлектрического образца и определение его элементного состава методомрентгеновского микроанализа в сканирующем электронном микроскопеЗадачи:1) Изучение особенностей исследования диэлектрических материалов всканирующем электронном микроскопе.2) Получение изображения поверхности образца.3) Получение спектрального распределения рентгеновского излучения4)Определениеэлементногосоставапоположениюмаксимумахарактеристических линий излучения.Перед началом работы необходимо ознакомиться с теоретическимиосновами сканирующей электронной микроскопии, а также с руководствомпо эксплуатации сканирующего электронного микроскопа, руководством поработе с детектором рентгеновского излучения и соответствующимпрограммным обеспечением.Все операции с образцом, а также операции в вакуумной камереэлектронного микроскопа проводятся в перчатках.Практические рекомендации по работе с диэлектриками в СЭМПроводимостьповерхностиявляетсяважнымтребованиемдляэффективного наблюдения образца в сканирующем электронном микроскопе.Если поверхность образца электрически изолирована от заземления, то современем она становится отрицательно заряженной, и этот заряд начинаетвлиять на электроны первичного пучка, что приводит к искажениям наизображении.
Для устранения негативного влияния заряда используется работав режиме низких ускоряющих напряжений, нанесение проводящих покрытий икомпенсация зарядом противоположного знака. В режиме низких ускоряющихнапряжений основным условием снятия заряда является равенство единицесуммарного коэффициента выхода электронов, для обеспечения которогонеобходимо подбирать энергию электронов, ток и наклон пучка.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
