Лабораторные работы - электронная микроскопия (829313), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Вторичные электроны, испускаемые образцом,затягиваются электрическим полем и, ускоряясь, попадают на люминофор,вызываявспышкисвета,которыерегистрируютсяфотоэлектроннымумножителем (ФЭУ) (рис. 13). Сигнал с ФЭУ усиливается и отцифровывается вуровни серого на изображении.Отраженные электроны также попадают в детектор Эверхарта-Торнли, но всилу того, что отраженные электроны обладают большей энергией, они незатягиваются электрическим полем.
В детектор попадают только такиеотраженные электроны, которые вылетели из образца в направлении детектора.Рис. 13. Детектирование вторичных электронов.Детекторотраженныхэлектроновпредставляетсобойполупроводниковый диод, расположенный непосредственно над образцом.Попадая в полупроводник, отраженные электроны образуют электроннодырочные пары, в результате чего возникает ток в цепи диода.Существуетдватипадетектороврентгеновскогоизлучения:энергодисперсионный и волнодисперсионный.Энергодисперсионный детектор использует корпускулярные свойстваизлучения и представляет собой полупроводниковый диод.
Попадание на диодквантарентгеновского излучения приводит к генерации импульса тока,амплитуда которого пропорциональна энергии кванта (рис. 14). Число такихимпульсов в единицу времени пропорционально интенсивности рентгеновскогоизлучения.Рис. 14. Энергодисперсионный детектор рентгеновского излученияВолнодисперсионный детектор использует дифракциюрентгеновскогоизлучения на кристалле-анализаторе, с последующей регистрацией газовымпропорциональным счетчиком. В зависимости от угла ориентации кристалла насчетчик попадает рентгеновское излучение с определенной длиной волны.Детекторылокальногорентгеновскогоэлементногоизлучениясоставаиспользуютсяисследуемогообразца.дляанализаРегистрациярентгеновского излучения от каждой точки в процессе сканирования позволяетпостроить изображение, отражающее элементный состав различных участковповерхности.
Такие изображения называют картами элементного состава.Рекомендации по получению изображения в СЭМПолучение изображения с оптимальным разрешением требует выполненияпроцедуры настройки электронного микроскопа. Необходимыми этапаминастройки являются фокусировка и компенсации астигматизма. Эти процедурывыполняются поочередно до получения максимально четкого изображения.Фокусировка является простой процедурой и производится до получениячеткого изображения. Необходимо помнить, что параметры фокусировки могутизменяться при изменении размеров области сканирования, поэтому каждыйраз при изменении увеличения необходимо фокусировать пучок заново.
Такжепараметры фокусировки изменяются при компенсации астигматизма.После первичной фокусировки необходимо выполнить компенсациюастигматизма. Основным признаком астигматизма является неравномерностьразмытия объектов на изображении при изменении фокусного расстояния (рис.15). При компенсации астигматизма необходимо руководствоваться какравномерностью размытия объектов при изменении фокусного расстояния, таки получением четкого изображения.а)б)Рис.
15. Размытие изображения при фокусировке выше и ниже образцапри наличии астигматизма (а) и без астигматизма (б).Послепроведениякомпенсацииастигматизманеобходимосновавыполнить фокусировку. Процедура настройки заканчивается, когда изменениепараметров фокусировки не приводит к улучшению изображения.Яркость и контрастность являются важными параметрами изображения.При настройке этих параметров необходимо руководствоваться принципоммаксимальной информативности изображения. Избыточная контрастность инедостаточная яркость приводит к появлению на изображении черных и белыхобластей, детали которых становятся неразличимыми (рис.
16). Недостаточнаяконтрастность и избыточная яркость приводят к уменьшению контраста,объекты сливаются друг с другом.Рис. 16. Настройка яркости и контрастности.Качество изображения в СЭМ сильно зависит от скорости сканирования.Быстрое сканирование позволяет оперативнее выполнить позиционированиеобразца и настройку микроскопа, однако при этом время накопления сигналамало, что приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум (рис. 17).Вероятность зарегистрировать N электронов за время t будет определятьсяраспределениемПуассона,длякоторогоизвестносреднеквадратичного отклонения к среднему значениюсоотношениеN1, где а –Natвероятность регистрации одного электрона в единицу времени.Увеличениевременинакоплениясигнала(уменьшениескоростисканирования) приводит к уменьшению зашумленности изображения, однаконеобходимо помнить, что воздействие электронным пучком в течениедлительноговремениможет привестик необратимым изменениямвисследуемом образце.Рис.
17. Влияние скорости сканирования на соотношение сигнал/шум.Одним из факторов, приводящих к искажению изображения, являетсянакопление электрического заряда. Электроны, используемые в СЭМ длявоздействия на образец имеют отрицательный электрический заряд, которыйнакапливается в образце в процессе сканирования.
Часть отрицательного зарядауносится отраженными и вторичными электронами. Если образец имеетдостаточную проводимость, то проблема накопления заряда решается путемзаземления образца. Устройство СЭМ предусматривает заземление столикамикроскопа, а заземление образца выполняется при закреплении образца настолик.Вслучаенепроводящего(диэлектрического)образцапроисходитнакопление отрицательного заряда в приповерхностной области. Это приводитк локальному изменению выхода вторичных электронов и отклонениюпервичного пучка от первоначальной траектории (рис.
18).Рис. 18. Изображение диэлектрического материала.При большой величине накопленного отрицательного заряда электроныпервичного пучка отклоняются, не попадая на образец. При этом заряженныйучасток образца играет роль зеркала для электронов, что приводит кформированию изображения окружающих деталей камеры микроскопа вместоизображения образца.Существует три основных способа устранения влияния накопленногозаряда: подбор ускоряющего напряжения, нанесение проводящего покрытия ииспользование низкого вакуума.Приизмененииускоряющегонапряженияпроисходитизменениеколичества вторичных и отраженных электронов (рис.
19). При этом можноподобрать условия, при которых число вылетающих из образца электронов(вторичных и отраженных) будет равно числу электронов пучка, попадающихна образец, и электрический заряд накапливаться не будет.Полный выход электронов δ+ η1E1E2Ускоряющее напряжениеРис. 19. Зависимость полного выхода электронов от ускоряющегонапряжения.При значениях ускоряющего напряжения, лежащих между E1 и E2,происходит положительная зарядка поверхности образца, что приводит кэффективному уменьшению величины δ, поскольку низкоэнергетическиевторичные электроны притягиваются обратно к образцу. Данный процесспродолжается пока не наступит динамическое равновесие δ + η = 1.
Именно втаком режиме можно наблюдать диэлектрические образцы. Для большинстваматериалов значения E1 и E2 лежат в диапазоне 1 – 5 кэВ, что делаетпрактическиневозможнымпримененияданногометодасовместносрентгеновским микроанализом.Нанесение проводящего покрытия приводит к увеличению проводимостиобразца и удалению заряда с помощью заземления. Как правило, используетсянапылениеввакуумепленокблагородныхметаллов,либоуглерода.Необходимо помнить, что толщина покрытия должна быть существенноменьше, чем размер деталей образца, которые предполагается изучать.Использование низкого вакуума (напуск небольшого количества газа вкамеру микроскопа) приводит к компенсации отрицательного заряда образцаположительнымзарядомионовгаза,образующихсяпривоздействииэлектронного пучка на молекулы газа в камере.
Этот метод требуетиспользованиядополнительныхустройств,позволяющихконтролируемонапускать газ (как правило, азот) в камеру микроскопа, не нанося ущербавакуумной системе и элементам электроной оптики.Контрольные вопросы.1. Какиевеличиныэлектрическогонапряженияприменяютсявсканирующем электронном микроскопе, для каких целей?2. Какими должны быть величины давления остаточных газов вэлектронно-оптической системе и вакуумной камере микроскопа? Счем связаны подобные требования к вакууму?3.
Какие виды излучения могут возникать при взаимодействииэлектронного пучка с веществом?4. Каковы энергии и глубина выхода вторичных электронов? Какоготипа контраст получается при их регистрации?5. Как устроен детектор вторичных электронов Эверхарта-Торнли?6. Почему накопление электрического заряда на поверхности образцанегативно сказывается на получение изображения в СЭМ?7. Какие методы наблюдения диэлектрических образцов в СЭМ вамизвестны?8. Как определяется величина увеличения СЭМ?9.
Что такое пространственное разрешение сканирующего электронногомикроскопа?10.Какие основные факторы лимитируют пространственное разрешениесканирующего электронного микроскопа?11.Как связана величина ускоряющего напряжения с пространственнымразрешением сканирующего электронного микроскопа?12.Какие электроны называются обратно-рассеянными?13.Каков механизм возникновения характеристического рентгеновскогоизлучения в СЭМ?14.Почему обратно-рассеянные электронынесут информацию окомпозиционном составе образца?Литература1.
Практическая электронная растровая микроскопия. Под ред. Дж.Гоулдстейна и Х. Яковица. М., 1978.2. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ.Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. М.,Мир, 1984.Лабораторная работа № 1.Настройка и фокусировка СЭМ. Получение изображения врежиме регистрации вторичных электронов. Определениепространственного разрешения СЭМ.Цель работы:Получение электронномикроскопического изображения тестового образцаи определение разрешения СЭМ.Задачи:1) Изучение конструкции и принципов работы прибора. Знакомство спрограммным обеспечением.2)Получениенавыковфокусировкиикоррекцииастигматизмаэлектронного пучка.
Получение СЭМ-изображения.3)Изучениеметодовопределенияпространственногоразрешениясканирующего электронного микроскопа.4)Изучениеосновныхфакторов,влияющихнапространственноеразрешение сканирующего электронного микроскопаПеред началом работы необходимо ознакомиться с теоретическимиосновами сканирующей электронной микроскопии, а также с руководствомпо эксплуатации сканирующего электронного микроскопа.Все операции с образцом, а также операции в вакуумной камереэлектронного микроскопа проводятся в перчатках.Практические рекомендации по получению изображенияХорошо сфокусированный электронный пучок обеспечивает максимальноепространственное разрешение, доступное для используемого электронногомикроскопа.Принципкоррекцииастигматизмасостоитвизменениипреломляющей способности электронных линз по двум перпендикулярнымнаправлениям (X и Y) с помощью управляющего напряжения, подаваемого напластины стигматора - специального устройства, расположенного в электроннооптической колонне.Фокусировка.Вначале, с помощью управляющей программы устанавливаются нулевыезначения параметров «астигматизм» для осей X и Y.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
