4_1 (829264), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Если на контрольном приборе 0кВ и сигнализация показывает «низкий» вакуум, прибор нужно выключить и сообщить об этоминженеру или преподавателю.6. Осторожно открыть вентиль ВВ1, следя по току контрольного прибора, чтобы ток не превышал20 мА, а давление было не больше 10–5 мм рт.
ст.7. При достижении рабочего вакуума (стрелка индикатора переместилась на рабочее поле, Р < 10–4мм рт. ст.) переходите к выполнению работы. При регистрации спектра остаточных газов вентильВВ2 должен быть закрыт. При регистрации спектра напускаемого газа открыть вентиль ВВ2, следя за тем, чтобы ток магниторазрядного насоса не превышал 10 мА.8. Далее переходите к выполнению работы. Нажмите клавишу «Сеть» на высоковольтном блокепитания (возле ручек «Установка массы»). При этом автоматически включится катод и установится ток эмиссии 80÷100 мкА. Включение катода и ускоряющего напряжения сблокировано свакуумным датчиком. При вакууме хуже 10-5 мм рт.
ст. катод и ускоряющее напряжение отключаются. Изменение ускоряющего напряжения (установка массы) может осуществляться как вручном, так и в автоматическом режиме. При нажатии клавиши «Автом» происходит разряд конденсатора через сопротивление и Uуск падает по экспоненте. Величина напряжения заряда конденсатора выставляется потенциометром при нажатии клавиши «Ручн». Повторная зарядка осуществляется также нажатием этой клавиши. Обратите внимание, что «0» шкалы Uуск соответствует максимуму напряжения. Для точного измерения Uуск в масс-спектрометре установлен делитель1:100, выход которого подключен к разъему на передней панели прибора.Упражнение 1Запишите спектр остаточного газа на одном из каналов масс-спектрометра по указанию преподавателя, например 1 и 5 или 2 и 6, имея в виду, что чувствительность каналов 1, 4, 6 (Rвх = 1010 Oм) в 10раз ниже, чем у 2, 3, 5 (Rвх = 1011 Ом).Проведите расшифровку спектра.
Правильность расчета масс проверьте по пику N2. На 2, 3, 4, 5, 6каналах это наиболее интенсивный пик. При расшифровке спектров остаточного газа в отчёте овыполнении работы для каждого из обнаруженных пиков с массами M / Z обязательно должна бытьпредставлена следующая информация:1.
Расчётное значение величины M / Z , соответствующей вершине пика.2. Химическая формула иона или молекулярного иона, соответствующего измеренной величинеM / Z . При наличии нескольких вариантов расшифровки привести все, выбор обосновать.3. Точная масса в а.е.м. и заряд, соответствующие выбранному иону.4. Устно обосновать источник (происхождение) каждого из обнаруженных веществ.5. Если в записанном спектре присутствуют пики с M / Z > 45 , то объяснить их происхождение.255Порядок выключения масс-спектрометра1. Поставить в известность инженера или преподавателя.2.
Нажать клавишу «Выкл» на высоковольтном блоке питания.3. Перевести переключатель «S» в положение 1. Далее прибор выключится автоматически.4. Выключить воду, сеть.Меры безопасности при работе с магниторазрядным насосомОсновным ИСТОЧНИКОМ ОПАСНОСТИ является блок питания магниторазрядного насоса.Выходное напряжение блока питания до 7 000 В.Основные меры предосторожности при работе с магниторазрядным насосом: перед включением блока питания осмотреть высоковольтный сетевой кабель, разъёмы, убедиться, что кабель не имеет повреждений и надежно присоединен к разъёмам; убедиться в исправности заземления блока питания; при включенном блоке питания нельзя прикасаться к разъёмам.
Наибольшую ОПАСНОСТЬпредставляет разъём, которым высоковольтный кабель присоединяется к насосу.1.2.3.4.5.6.Порядок выключения МРНПоставить в известность инженера или преподавателя.Закрыть вентиль ВВ2.Нажать клавишу «Выкл» на высоковольтном блоке питания.Перевести переключатель S в положение 0.Закрыть вентиль ВВ1.Выключить блок питания магниторазрядного насоса.Рис.
13. Модуль аналого-цифрового преобразователя с интерфейсом Ethernet 100TX256Выполнение лабораторной работыРегистрация сигналов с датчиков масс-спектрометра осуществляется при помощи АЦП. Фотография внешнего вида модуля АЦП представлена на рис. 9. Под руководством инженера включитезапись масс-спектра остаточного газа.
Второй прогон – калибровочный. При помощи инженера напустите углекислый газ в масс-спектрометр, контролируя его давление по показаниям блока питаниямагниторазрядного насоса и вновь запишите масс-спектр.Контрольные вопросыПри сдаче работы нужно предъявить преподавателю зарегистрированный масс-спектр с результатами его расшифровки. Поскольку АЦП позволяет регистрировать слабые пики, то рекомендуетсяпредставить как полный измеренный спектр, так и растянутый в 10–20 раз по амплитуде участоквблизи нулевой линии (для того, чтобы сделать слабые пики лучше различимыми). Ответы на вопросы, требующие получения численных результатов, представлять в письменном виде.
Отчёт о выполненной работе должен быть аккуратно оформлен в соответствии с требованиями Атомного практикума.1. Объясните, в каких единицах измеряется масса иона, в чём физический смысл этой величины.Каков смысл массовых чисел, приводимых обычно в клетках таблицы Менделеева?2. Что такое изотопы, чем отличаются изотопы одного элемента с разной массой? Почему массыизотопов в таблице из прил.
4 не являются целыми числами?3. Каково примерное содержание изотопов в природной смеси для углерода, азота, кислорода?4. Устройство и принцип действия масс-спектрометра типа Демпстера.5. Откуда берутся ионы? Чему равна температура ионов в начале ускорения? В конце ускорения, навлете в магнитное поле? Оцените угловую расходимость пучка ионов на входе в камеру анализатора.6. Что вылетает из источника ионов в случае, если в систему подаётся газ со сложным химическимсоставом?7. Каким образом можно различить газы с одинаковой молекулярной массой, но разного химического состава?8. Могут ли в этой системе образовываться ионы с зарядом, большим единицы? Тот же вопрос длямолекулярных ионов.9. Почему сканирование по радиусу орбиты ведётся путём изменения ускоряющего напряжения, ане путём изменения величины магнитного поля?10.
Какая точность поддержания однородности магнитного поля во времени и в пространстве нужнав масс-спектрометре типа Демпстера и почему?11. Почему ионы в масс-спектрометре разворачиваются на 180°, а не на иной угол?12. Зачем нужен вакуум в приборе? Приведите физическое условие, при выполнении которого вакуум можно считать достаточно хорошим.13. Что произойдёт, если вакуум в масс-спектрометре будет хуже требуемого?14. Что регистрируется коллектором?15. Почему зарегистрированные пики имеют форму, близкую к треугольной? Что нужно сделать,чтобы они стали прямоугольными? Трапециевидными?16. Оцените измеренный ток ионов О2+. Какой концентрации соответствует эта плотность частиц?Сравните с концентрацией частиц газа при нормальных условиях.17.
Оцените предельный разброс ионов по энергии, не понижающий разрешающую способностьприбора.18. Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в а. е. м. исходя из фактическойширины одиночного пика.19. Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в предположении, что она определяется только размером коллектора.20.
Каким должно быть разрешение масс-спектрометра, чтобы можно было различить пики N2+ иСO+? Ответ обосновать.25721. Допустим, что мы пытаемся зарегистрировать быстрое изменение состава анализируемого газа.Чем определяется временное разрешение масс-спектрометра, если предположить, что ток с коллектора регистрируется прибором с хорошим временным разрешением?22. Почему зарегистрированные парциальные давления отличаются от имеющихся в атмосфере?23. Соответствуют ли относительные интенсивности пиков относительным концентрациям компонент газовой смеси в объёме ионизатора?24. Можно ли утверждать, что каждому пику, который наблюдается на спектрограмме, соответствуетнейтральный компонент анализируемой газовой смеси? Ответ обосновать.25.
Изобретите время-пролётный масс-спектрометр. Принцип действия ясен из названия.26. Расшифровка масс-спектра. При сдаче работы на спектрограмме возле каждого пика должна бытьнаписана расшифровка (конкретный тип иона и его масса, например, N2+ 28). Какова природа пиков вблизи M / Z = 13, 15, 17 и 20?Библиографический список1. Физическая энциклопедия.
М.: Сов. Энцикл., 1990.2. Блинов А. В. Ускорительная масс-спектроскопия космогенных нуклидов // Соросовский образовательный журнал. 1999. № 8. С. 71–75.3. Сидоров А. Н. Масс-спектроскопия и определение массы больших молекул // Соросовский образовательный журнал. 2000.
№ 11. С. 41–45.4. Физико-химические методы исследования: Метод. пособие. Новосибирск: НГУ, 2000.5. Смирнов Б. М. Физика слабоионизованного газа (в задачах с решениями). М.: Наука, 1978.6. Радциг А. А., Смирнов Б. М. Справочник по атомной и молекулярной физике. М.: Наука, 1978.7. Гуревич Л. В. и др. Энергия разрыва химических связей. М.: Наука, 1974.8. Сысоев А.
А., Чупахин М. С. Введение в масс-спектроскопию. М.: Атомиздат, 1977.9. http://www.textronica.com/basic/ms.htm258Приложение 1Принцип действия магниторазрядного насосаВ основе действия магниторазрядного насоса лежит поглощение газов титаном, распыляемом привысоковольтном разряде в магнитном поле. Одиночная разрядная ячейка насоса (рис. 10) образованадвумя титановыми катодными пластинами и анодом из нержавеющей стали.Разрядная ячейка помещена в магнитное поле, перпендикулярное к плоскости катодов.
При подачена электроды разрядной ячейки высокого напряжения (положительного на анод по отношению ккатодам в насосах НЭМ или отрицательного на катоды по отношению к аноду в насосах НОРД) вячейке возникает газовый разряд в широкой области низких давлений. Образующиеся в разрядеположительные ионы газа ускоряются электрическим полем к катодам и внедряются в них, при этомпроисходит распыление материала катода (титана) и осаждение его на стенках анода и других поверхностях насоса.Откачное действие насоса определяется внедрением ионов газа в материал катода (ионной откачкой) и поглощением остаточных газов распыленным титаном (сорбционной откачкой).
В зависимостиот производительности магниторазрядные насосы содержат десятки и сотни разрядных ячеек, которые объединяются в электроразрядные блоки, помещенные в корпус из нержавеющей стали. Магнитное поле напряженностью около 700 Э создается оксидно-бариевыми магнитами, расположенными свнешней стороны корпуса. Насос обезгаживается прогревом при температуре 400÷500 °С.
Титанплохо сорбирует аргон и другие благородные газы (табл. 4), поэтому в магниторазрядных насосах,предназначенных для их откачки, используется тантал. При этом, однако, падает скорость откачки поводороду.Благодаря отсутствию в магниторазрядных насосах накаленных и движущихся деталей, а такжерабочей жидкости они обладают высокой надежностью, большим сроком службы (десятки тысяччасов), просты в обслуживании и не выходят из строя при аварийном попадании атмосферы в вакуумную систему.
Насосы позволяют оценивать давление в системе по разрядному току. Они работаютв области высокого и сверхвысокого вакуума и дают возможность получить предельное остаточноедавление 1·10–10 мм рт. ст.+UАнод, U ≈ +10 кBМагнитноеполеИон остаточного газаатомы TiМагнитМагнитТитановыепластиныКатодРис. 14. Схема устройства и иллюстрация принципа действия магниторазрядного насоса259Таблица 4Относительная скорость откачки газов магниторазрядными насосамиГазСкорость откачки, %ГазСкорость откачки, %Водород270Двуокись углерода85Метан270Окись углерода85Аммиак170Кислород55Пары воды130Гелий11–20Азот100Аргон1–4Приложение 2Химический состав атмосферыВ табл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
