4_1 (829264), страница 3
Текст из файла (страница 3)
5. Внешний вид масс-спектрометра МХ-1215, установленного в Атомном практикумеМасс-спектрометр МХ-1215 позволяет непрерывно контролировать до шести компонент газовойсмеси в диапазоне массовых чисел 2÷44. Фотография прибора, используемого в составе лабораторнойработы 4.1, представлена на рис. 5. Такие приборы в сочетании с ЭВМ СМ-1 применялись ранее для249Камера анализатораH1ДоткрdВВ22VabДВРАзакре–БВПотокгазаВВ1ФНРАМРНРис. 6. Схема работы масс-спектрометра: 1 – источник ионов: а – катод, b – фокусирующие и вытягивающиезлектроды; 2 – коллекторная система; ВВ1 – вентиль высоковакуумной откачки; БВ – вентиль байпаснойоткачки; ВВ2 – вентиль напуска анализируемого газа; ДВ – дросселирующий, дозирующий вентиль; Д – диафрагма; МРН – магниторазрядный насос; ФН – форвакуумный насос; РА – вакуумметравтоматизации процесса управления конверторным производством стали. МХ-1215 является статическим прибором с поворотом анализируемых частиц и магнитном поле на угол 180°.
Величина поля –3, 28 ⋅ 105 А/м (4100 Э).В источнике ионов (рис. 6, 1) электронный пучок, испускаемый катодом, ионизирует молекулы иатомы анализируемой смеси. Далее ионы ускоряются, фокусируются и, попадая в магнитное поле,двигаются по круговым траекториям, радиус кривизны которых определяется отношением M / Z ивеличиной V.Приемником ионов служит коллекторная система (рис. 6, 2), состоящая из шести отдельных датчиков. Крайние из них (1 и 6) фиксированы и соответствуют окружностям с R = 12,5 и 50 мм; остальные датчики могут перемещаться. Сейчас они расположены примерно в точках, у которых R = 26,5;29; 45; 47,5 для 2, 3, 4 и 5-го каналов соответственно. При таком выборе места расположения коллекторов прибор настроен при некотором фиксированном напряжении V (400÷500 В) на следующиепики (табл.
3).В приборе предусмотрено также сканирование спектра одновременно по всем каналам путем изменения Uуск в диапазоне 250÷1300 В.Таблица 3.Фиксированные настройки различных каналов масс-спектрометраНомер каналаИонМассовое число65432CO2+Ar+O 2+N+C+4440321412Откачка камеры анализатора осуществляется магниторазрядным насосом МРН через высоковакуумный вентиль ВВ. Измерение вакуума осуществляется термопарным и магнито-ионизационнымипреобразователями.
Первый стоит на входе в ФН, а второй — на входе в МРН. Система напуска газав камеру анализатора состоит из дросселирующего вентиля ДВ, насоса форвакуумной откачки ФН идиафрагмы Д. Дросселирующий вентиль совместно с насосом ФН уменьшают перед диафрагмой Ддавление с атмосферного до 133 Па (1 мм рт. ст.) и обеспечивают беспрерывную смену анализируе-250Рис. 7. Вакуумная система масс-спектрометра МХ-1215мого газа под диафрагмой. Диафрагма Д обеспечивает молекулярный режим натекания исследуемогогаза в камеру. Дозирующий вентиль ДВ расположен в термостате камеры.Более детально ознакомиться с прибором можно по его описанию «Масс-спектрометр МХ-1215.Рис.
8. Камера анализатора и источник ионов. На заднем плане видны вводы коллекторов251Руководство по эксплуатации; ЦФ 550001 Р.Э.». Внешний вид основных узлов устройства болееподробно показан на рис. 7, 8..Квадрупольный масс-спектрометрКвадрупольные масс-спектрометры относятся к группе антирезонансных масс-спектрометров. Ониобладают высокой разрешающей способностью и чувствительностью. Основное их преимущество –отсутствие магнитных полей.
Схематическая конструкция масс-спектрометра приведена на рис. 9. ИсследуемыйРис. 9. Схематический вид квадрупольного масс-спектрометра.газ ионизируется пучком электронов, эмиттируемых накальным катодом и проходящих к коллекторуэлектронов, находящихся в коробке ионизатора. Из ионизатора ионы выталкиваются через отверстие вдиафрагме в анализатор, представляющий собой высокочастотный электрический квадруполь, образованный четырьмя параллельными стержнями-электродами круглого сечения. Противоположные электроды попарно соединены, и между ними прикладывается высокочастотное напряжение +-( U +V cos(wt)). Ионы, летящие вдоль оси стержней, раскачиваются высокочастотным полем. Амплитудаколебаний ионов зависит от массового числа иона и значения напряжений на стержнях.
Траекторииионов могут быть устойчивыми и неустойчивыми. Ионы с устойчивыми траекториями (когда амплитудаих колебаний меньше расстояния от центральной оси прибора до стержня) проходят через анализатор идостигают коллектора ионов, создавая в цепи коллектора ионный ток, пропорциональный парциальномудавлению газа. Амплитуда ионов с неустойчивыми траекториями возрастает по мере их продвижениявдоль оси квадруполя. Сталкиваясь со стержнями анализатора, ионы нейтрализуются.Развертка масс-спектра осуществляется изменением напряжений на стержнях анализатора.
Чтобызарегистрировать ионы с разными массами, параметры U и V изменяют одновременно, оставляя соотношение U / V постоянным. Массовые числа ионов, имеющих устойчивые траектории, связаны с параметрами напряжения следующим соотношениемМ/q = 1.39*10-5* V /(n2r02)где n - частота в МГц, а r – расстояние от оси анализатора до стержня.Разрешающая способность квадрупольного масс-спектрометра определяется соотношениемR = 0.75/(1 – g/gmax)252где g/gmax= U / V - отношение, определяющее диапазон масс ионов, имеющих одновременно устойчивые траектории, gmax = 0.168.
Точность определения значения γ max должна быть очень высокой, поскольку от нее зависит разрешающая способность масс-спектрометра. При типичных размерах анализатора около 10 см и частоте 1 МГц для получения в квадрупольном масс-спектрометре разрешения R ~100 районе масс М ~ 100 энергия ионов должна быть не более нескольких десятков электронвольт. Дляполучения более высокого разрешения необходимо ускорять ионы до более низких энергий.
Более подробное теория работы квадрупольного масс-спектрометра дана в приложении.5.Описание установки и получение спектра воздухаСхема установки с квадрупольным масс-спектрометром приведена на рис.2.Рис.10. Схема установки.Установка снабжена безмасляной станцией откачки TSH 071E Economy Pumping Station, включающей турбомолекулярный насос со скоростью откачки 60 л/сек. Станция отсекается от камеры, содержащей масс-спектрометр сверхвысоковакуумным затвором с ручным приводом. Для регистрацииспектра используется квадрупольный масс-спектрометр Pfieffer QMS 200 Prisma с диапазоном регистрирующих масс 1-100.
Рядом с ним расположен измеритель полного давления фирмы Pfieffer PKR251 Compact Full Range Pirani/Gold Cathode Gauge, измеряющий давление от атмосферного до высокого вакуума. Здесь же установлен игольчатый натекатель газа фирмы Granville-Phillips, Series 203Variable Leak Valves, позволяющий регулировать поступление исследуемого газа в установку.253Рис.
11. Фотография установки.Следуя инструкциям, студенту следует включить установку и получить рабочее давление вустановке менее 10-6 мбар. Затем включается квадрупольный масс-спектрометр и определяется составостаточного газа в установке. Спектр остаточного газа можно наблюдать на мониторе компьютера,он также может быть сохранен в виде текстового файла для дальнейшей обработки, например программой Microsoft Office Excel. Затем с помощью игольчатого натекателя в установку напускаетсявоздух до давления порядка 10-5 мбар и измерения проводятся еще раз.
Предлагается из полученногоспектра вычесть спектр остаточного газа и сравнить с табличным составом воздуха.Рис. 12. Спектр атомарного водорода в присутствии фонового сигнала.254Порядок включения прибора и выполнение работыВНИМАНИЕ!!! Перед включением прибора необходимо получить разрешение инженера или преподавателя.КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ самостоятельно открывать панели, отсоединять разъемы и трогать ручки настройки.Схема масс-спектрометра приведена на рис. 6.
Откачка камеры осуществляется магниторазряднымнасосом через высоковакуумный вентиль BB1. Вентиль БВ служит для предварительной откачкикамеры с помощью форвакуумного насоса. При выполнении работы этот вентиль должен быть закрыт. Наблюдение за вакуумом осуществляется с помощью магнитно-ионизационного преобразователя РА и по току блока питания магниторазрядного насоса.
Дросселирующий вентиль ДВ всегдаоткрыт.Порядок включения прибора1. Работу проводить только под наблюдением инженера. Допуск к выполнению работы производится после обязательного инструктажа по технике безопасности.2. Убедиться, что вентили масс-спектрометра ВВ1, ВВ2 закрыты (вращением вентиля по часовойстрелке до упора). Вентиль БВ закрыт.3.
Включить масс-спектрометр, для чего установить переключатель «S» в положение 2.4. Включить магниторазрядный насос, нажав кнопку «Сеть» на блоке питания БП-138. Ручку «Измерение» поставить в положение 0–10 кВ, включить тумблер «Сигнализация». Контрольный прибор должен показывать 7 кВ, лампочка «Сигнализация» – «рабочий» вакуум.5. Переключить ручку «Измерение» на диапазон тока (давления).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
