169857 (742610)
Текст из файла
СУММАРНЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ВОД
ЦВЕТ ВОДЫ
Цвет воды рекомендуется определять измерением ее оптической плотности на спектрофотометре при различных длинах волн проходящего света.
При определении цветности пробы не консервируют. Определение проводят через 2 ч после отбора пробы.
Исследуемую воду предварительно профильтровывают, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность измеряют при толщине слоя 10 см, вторую кювету прибора заполняют дистиллированной водой. Длина волны света, максимально поглощаемого водой, является характеристикой ее цвета. Если на полученной кривой имеется несколько пиков, то соответствующие им длины волн должны быть отмечены.
Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощаемого излучения.
Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является мерой интенсивности ее окраски.
Спектрофотометр может быть заменен фотометром (типа прибора Пульфриха) или электрофотоколориметром при наличии достаточного числа светофильтров, пропускающих узкие полосы спектра света. В отсутствие приборов цвет сточной воды приходится определять визуальным наблюдением: светло-желтый, пурпурно-красный и т. д.
Поскольку по правилам спуска сточных вод в водоем требуется, чтобы вода в водоеме после смешения ее со сточной водой не имела видимой окраски при толщине слоя 10 см, практическое значение имеет определение степени разбавления сточной водой, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестает различаться. Для этого помещают на лист бумаги три цилиндра (диаметром 20—25 мм) из бесцветного стекла. В первый наливают исследуемую сточную воду (высота слоя 10 см), в третий — такое же количество дистиллированной воды; во второй цилиндр наливают в таком же объеме разбавленную сточную воду, увеличивая каждый раз степень разбавления (1:1; 1:2; 1 :3 и т. д.), пока при просматривании сверху через воду во втором и третьем цилиндрах бумага не будет выглядеть одинаково белой. Нахождение того разбавления, которое требуется для исчезновения окраски, устраняет необходимость определять количественное содержание в воде всех тех веществ, для которых установлена ПДК по цветности.
ЗАПАХ ВОДЫ
Качественное определение запаха проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 60 °С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат этого определения выражают описательно: хлорный — запах свободного хлора, землистый — запах влажной почвы, фенольный, запах нефти, аптечный, сероводородный, навозный, затхлый, запах гнилого сена, гнилостный и т. п.
Для количественного определения запаха находят так называемое пороговое число, выражающее во сколько раз надо разбавить анализируемую воду чистой, не имеющей запаха, водой, чтобы запах пробы перестал ощущаться. Для разбавления следует применять водопроводную воду, предварительно пропущенную через колонку с активным углем. Дистиллированную воду применять не следует, так как она часто имеет своеобразный запах.
В тех случаях, когда запах сточной воды вызван присутствием в ней веществ, имеющих кислотные или основные свойства, за-1 пах надо определять при том значении рН, при котором он наиболее ощутим. Это значение рН находят экспериментально, приготовив ряд буферных растворов (рН = 5; 6; 7; 8; 9) и прибавив в каждый раствор одинаковое (не слишком большое) количество анализируемой пробы. Последующее определение «порогового числа» анализируемой воды производят, применяя разбавляющую воду, доведенную соответствующим буферным раствором до этого критического значения рН.
Условия проведения определения. Все определения надо проводить в комнате, куда не могут проникнуть какие-либо запахи. Аналитики не должны перед проведением испытаний курить, принимать пищу, пользоваться духами, одеколоном, лосьонами и т. п Они не должны в это время болеть насморком или страдать какой-либо аллергией. Поскольку способность ощущать очень слабые запахи у людей различна, это определение должно сопровождаться одновременно несколькими аналитиками — не менее чем тремя. Исключительной сенситивности здесь не требуется, но людей с притуплённым обонянием допускать к таким определения нельзя. Рекомендуется проводить предварительную проверку: из4 бранной группе аналитиков дать определять пороговое число раствора какого-нибудь чистого пахучего вещества. Для этой цели предложены бутанол и м-крезол. Сильно пахнущие сточные воды надо предварительно во много раз разбавить и это разбавление учесть при расчете результата определения. Определение запаха нельзя проводить, дольше 1 ч, потому что обоняние быстро притупляется.
Если анализируемая вода подвергалась хлорированию, то в таких случаях рекомендуется проводить два определения запаха: одно— без каких-либо изменений пробы, второе — после ее дехлорирования добавлением эквивалентного количества аскорбиновой кислоты или тиосульфата.
Ход определения. Пороговое число находят следующим способом. В конические колбы вместимостью 500 мл, снабженные стеклянными пробками, наливают немного разбавляющей воды, затем вводят 2; 5; 10; 50; 150 мл анализируемой воды, разбавляют содержимое каждой колбы до 200 мл разбавляющей водой и перемешивают, закрыв, стеклянной пробкой. Еще в одну колбу вместимостью 500 мл наливают 200 мл разбавляющей воды. Вынув пробки, попеременно подносят к носу то одну из колб с пробой, то колбу с чистой водой. Часто предпочитают при этом пользоваться специальным приспособлением — стеклянной трубкой диаметром 1,8 см, длиной 10—30 см, расширенной у верхнего конца так, чтобы она охватывала обе ноздри. Трубку эту надо предварительно промыть разбавляющей водой.
Определив таким способом приближенно наибольшее разбавление, при котором запах будет все же ощущаться, исходя и» этого результата, проводят более точное измерение, приготовив вторую серию разбавлений пробы с меньшими разностями концентраций между соседними растворами. Наименьшее из разбавлений, при котором запах исчезает, и есть пороговое число.
Определение проводят также при 60 °С, для чего колбы с растворами погружают в соответственно нагретую водяную баню. Колебания в температуре не должны превышать 1 °С.
Если известно, что анализируемая вода содержит только одно какое-либо пахнущее вещество, то описанным выше методом можно определить его концентрацию в пробе. Для этого определяют пороговое число, запах пробы и пороговое число запаха стандартного раствора этого пахучего вещества известной концентрации. Тогда концентрация этого вещества (с*) в пробе будет равна
Определение порогового числа избавляет от необходимости определять количественное содержание в воде всех тех веществ, для которых ПДК установи лена по запаху. (Исключением являются лишь фенолы, для которых ПДК установлены не по запаху самих фенолов, а по запаху продуктов их хлорирования).
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ, СУММАРНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатн комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дитзонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образу с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизонат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при X = 485 нм (е = 7 • 104).
Результат определения выражают в мэкв/л.
Мешающие вещества. Поскольку тяжелые металлы в анализируемой пробе могут быть в виде комплексных соединений с ионами или анионами различных органических кислот, необходимо предварительное разрушение этих комплексов одним методов. Если присутствуют бихромат ионы, их восстанавливают добавлением гидразина или какого-нибудь другого восстановителя. Ионы трехвалентного железа связывают прибавлением раствора тартрата натрия.
Реактивы
Вода дистиллированная (встряхивают с малыми порциями раствора дитизона до тех пор, пока цвет прибавленной порции не перестанет изменяться) промытая несколькими порциями чистого CCI4.
Дитизон, раствор в тетрахлориде углерода. Тартрат натрия, 5%-ный раствор, очищенный раствором дитизона.
Аммиак, концентрированный раствор.
Промывной раствор, 1 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют до 1 л дистиллированной водой.
Тетрахлорид углерода чда.
Нитрат ртути, растворяют 10 мг соли в 1 л 2 н. уксусной кислоты.
Стандартный раствор соли тяжёлого металла. Основной раствор, содержащий 1 микрограмм-эквивалент (0,001 миллиграмм-эквивалент) металла в 1 и готовят растворением 0,1542 г нитрата кадмия Cd(N03)s-4HjO или 0,1438г сульфата цинка (ZnS04-7H20) или 0,1656 г нитрата свинца в дистиллирова:ной воде и разбавлением до 1 л.
Рабочий раствор готовят разбавлением 10 мл основного раствора дистилированной водой до 100 мл; в 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мкг грамм-эквивалента (10-4 миллиграмм-эквивалента) тяжелого металла.
Гидрохлорид гидроксиламина, 5%-ный раствор. ХОД определения. Помещают 500 мл пробы (или меньший объем разбавленный до 500 мл), выпаривают в фарфоровую чашку малого объема и обрабатывают азотной кислотой и пероксид водорода. Остаток растворяют в 50 мл очищенной дитизоном дистиллированной воды и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр в коническую колбу. Прибавляя 10 мл 5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нагревают 10 мин при 80—90 °С. Затем охлаждают, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 10 мл 5%-ного раствор тартрата натрия и добавлением около 1 мл концентрированного раствора аммиака доводят рН раствора до 8—8,5 по универсальной индикаторной бумаге.
Проводят экстракцию, внося раствор дитизона порциями по 10 и 5 мл и сильно встряхивая 2 мин. Растворы дитизона объединяют. Добавление порций дитизона прекращают, когда окраска их после встряхивания перестанет изменяться. После этого еще один раз экстрагируют 5 мл тетрахлорида углерода. Присоединяют полученный экстракт к дитизоновым растворам, переносят в делительную воронку и обрабатывают 2—3 раза промывным раствором, порциями по 10 мл. К отмытым экстрактам приливают 50 мл 0,01%-ного раствора нитрата ртути, встряхивают 2, мин и после расслоения сливают слой тетрахлорида углерода, содержащий оранжево-желтый дитизонат ртути, в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки тетрахлоридом углерода и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при % = 485 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 500 мл дистиллированной воды, очищенной дитизоном, проводят через всё стадии хода определения.
Предельно допустимые концентрации (ПДК) тяжёлых металлов, выраженные в мэкв/л располагаются в следующем ряду по возрастанию: кадмий (1,8-10-4), свинец (9,7-10~4), медь (3,1-10-3), никель (3,4-10-3), цинк (3,1 • 10-2). Если найденное суммарное содержание тяжелых металлов превосходит первое из этих значений (1,8•10-4), приступают к определению содержания отдельных металлов, начиная с кадмия, и вычитая из суммы найденный результат определения до тех пор, пока разность не окажется ниже ПДК следующего по порядку металла. Очевидно, что если заранее известно отсутствие в анализируемой воде какого-либо из указанных металлов, то его определение исключают.
УГЛЕРОД ОРГАНИЧЕСКИЙ
Определение органического углерода — одно из основных определений при выполнении органического элементного анализа. Это «классическое» определение осуществляют известными точными методами, в которых органическое вещество сжигают «сухим» способом в токе кислорода (после выпаривания пробы) или «мокрым» способом — обработкой пробы окислителем (К2Сг2О7, СгО3 или K2S2O8) в растворе H2SO4 в присутствии катализатора, Ag2S04. Образующийся в обоих случаях СО2 поглощают КОН или Ва(ОН)2 и заканчивают определение гравиметрическим или титриметрическим методом. В последнее время конечное определение СО2 стали проводить ИК-спектрометрическим методом более простым в выполнении и легко автоматизируемым.
Сравнительно недавно появились приборы, в которых анализируют очень малые порции сточных или природных вод (всего лишь 20—40 мкл), и все определение занимает несколько (3— 5) минут. Выпуск таких приборов подготовляется нашей промышленностью, и эти приборы, надо полагать, поступят в продажу, в ближайшее время. В таком приборе малую порцию сточной' воды быстро выпаривают и сжигают в токе воздуха при 950 °С в присутствии катализатора — оксида кобальта, нанесенного на асбест. Количество образующегося С02 измеряют в ИК-анализаторе по длине (высоте получаемого очень узкого пика.
В тот же прибор одновременно вводят вторую порцию пробы, которую в другой части прибора выпаривают и нагревают при 150 °С в трубке, заполненной кусочками кварцевого стекла, смоченными 85%-ной фосфорной кислотой. В этих условиях выделяется только свободный и карбонатный диоксид углерода. Количество СО2 измеряют также в ИК-анализаторе. Разность между длинами (высотами) пиков, полученными в той и другой части прибора, выражает количество СО2, образовавшегося при сжигании органических веществ пробы.
Метод требует предварительного фильтрования пробы и, следовательно, показывает содержание органического углерода только в жидкой фазе пробы. Если по какой-либо причине требуется определение суммарного содержания органического углерода в обеих фазах, твердой и жидкой, то для анализа приходится брать относительно большой объем хорошо гомогенизированной пробы.
ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ АЗОТА («ОБЩИЙ АЗОТ») И АЗОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ («ОРГАНИЧЕСКИЙ АЗОТ»)
Сущность метода. При нагревании органических веществ со смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (т. кип. 315—370 °С) в присутствии катализатора — соли меди или ртути — Происходит разложение этих веществ с образованием сульфата аммония (метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из полученного результата отдельно найденное содержание азота аммонийного, получают содержание в пробе азота органических веществ «органический азот».
Нитраты и нитриты в ходе этого процесса разлагаются с выделением и улетучиванием образующихся оксидов азота. Их определяют отдельно соответствующими методами, присоединяют полученные результаты в пересчете на азот к результату определения органического азота и получают содержание общего азота».
Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса: гетероциклические соединения, содержащие азота ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семикарбазоны. Это делает условными сами понятия: «общий азот», «общий, органический азот», поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения: «Общий азот во Кьельдалю», «Органический азот по Кьельдалю».
Реактивы Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака.
Обычную дистиллированную воду подкисляют, прибавляют к ней перманганат калия и перегоняют. Эту операцию повторяют еще раз. Как перегонку воды, так и само определение азотсодержащих веществ надо проводить в комнате, где нет аммиака в воздухе. Очистить дистиллированную воду от аммиака и аммонийных солей можно также, пропуская ее через слой катионита. При прохождении через катионит ионы аммония обмениваются на ионы водорода.
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
