169857 (742610), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Сточная вода содержит трудноокисляемые органические вещества. В коническую колбу вместимостью 300—500 мл наливают, в зависимости от предполагаемого содержания серы, от 10 до 250 мл тщательно перемешанной пробы, содержащей более 1,5 мг серы, прибавляют 1—2 мл раствора едкого натра, 4 мл брома и 5 мл хлороформа или тетрахлорида углерода. Горло колбы закрывают воронкой, перемешанную смесь оставляют при комнатной температуре на 20 мин, вводят 10 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане до удаления избытка брома. Смесь переносят по частям в платиновую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и обрабатывают остаток Б мл соляной кислоты, растирая его стеклянной палочкой. Раствор снова выпаривают досуха, прибавляют 0,5—0,7 г смеси карбоната натрия и оксида магния. Смесь тщательно перемешивают палочкой и постеннно нагревают, повышая температуру до тех пор, пока не образуется спекшаяся масса или расплав. Поддерживают эту температуру 20 мин. После охлаждения спекшуюся массу обрабатывают горячей водой и фильтруют в фарфоровую чашку. Остаток в платиновой чашке несколько раз кипятят с дистиллированной водой и фильтруют в ту же чашку, а фильтр тщательно промывают дистиллированной водой. Фильтрат в фарфоровой чашке нейтрализуют соляной кислотой и добавляют 1 мл ее избытка. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают горячей дистиллированной водой с 1 мл соляной кислоты и отфильтровывают кремневую кислоту; фильтрат собирают в стакан вместимостью примерно 400 мл. После тщательного промывания фильтра горячей дистиллированной водой объем фильтрата доводят приблизительно до 200 мл и в полученном растворе определяют сульфат-ионы.
1