diplom (678186), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Часть 2. Экспериментальная часть
2.1. Характеристика товароведческих показателей листьев лопуха войлочного
2.1.1. Внешние признаки
Цельное сырье. Смесь цельных или частично измельченных листьев, свернутых в комочек. Листья черешчатые, яйцевидные с сердцевидным основанием, цельно - крайние или расставлено - зубчатые, на верхушке тупые, с насаженным остроконечием. Цвет листьев сверху зеленый. Они голые или слегка опушенные с прижатыми волосками, снизу густо, серовато - или беловато -паутинисто - войлочные.
Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый. Запах отсутствует. Вкус слабо - горьковатый.
Для характеристики растительного сырья определяют следующие числовые показатели: влажность, зола общая и нерастворимая в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, экстрактивные вещества по методам Государственной фармакопеи СССР XI изд. (1987, 1990 г.).
2.1.2. Определение влажности сырья
Под влажностью понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы.
1.0 г сырья (точная масса) отвешивают в высушенный до постоянной массы бюкс и определяют влажность по ГФ СССР XI (1987). Полученные результаты представлены в таблице № 1.
Таблица 1
Содержание влаги в листьях лопуха войлочного
| № п/п | Масса сырья, в граммах | Разность в граммах | Влажность, % | |||||
| до высушивания | после высушивания | |||||||
| 1 | 0.9968 | 0.9085 | 0.0883 | 8.85 | ||||
| 2 | 0.9989 | 0.9100 | 0.0889 | 8.89 | ||||
| 3 | 0.9920 | 0.9040 | 0.0880 | 8.87 | ||||
| 4 | 0.9940 | 0.9067 | 0.0873 | 8.87 | ||||
| 5 | 0.9954 | 0.9047 | 0.0889 | 8.93 | ||||
Вывод: влажность листьев лопуха войлочного составляет 8.88%.
2.1.3. Определение золы
Около 3 г измельченных листьев лопуха войлочного (точная масса) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель, равномерно распределяя их по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая веществу сначала сгореть или улетучиться при возможно более низкой температуре. Сжигание оставшихся частиц угля надо тоже вести при возможно более низкой температуре; после того как уголь сгорит почти полностью, увеличивают пламя.
При неполном сгорании. частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию проводят несколько раз.
Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500 С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее ее стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты представлены в таблице № 2
Таблица № 2
Содержание золы в листьях лопуха войлочного
| № п/п | Масса сырья до сжигания, г | Масса золы, г | Количество золы, % |
| 1 | 3.0288 | 0.3778 | 12.47 |
| 2 | 3.1344 | 0.4628 | 14.76 |
| 3 | 3.0288 | 0.3554 | 11.73 |
| 4 | 3.0461 | 0.3870 | 12.70 |
| 5 | 3.1241 | 0.4141 | 13.25 |
Вывод: Содержание золы в листьях лопуха войлочного составляет 12.98 %.
2.1.4. Определение золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты
К остатку в тигле, полученному после сжигания листьев лопуха войлочного, прибавляют 15 мл 10 % раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл кипящей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, переносят на него остаток с помощью горячей воды. Фильтр с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.
Результаты представлены в таблице № 3.
Таблица 3
Содержание золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, в листьях лопуха войлочного
| № п/п | Масса золы до сжигания, г | Масса золы, нерас - ой в HCL, % | Кол - во золы, нерастворимой в HCL, % |
| 1 | 0.3778 | 0.0188 | 0.62 |
| 2 | 0.4628 | 0.0182 | 0.58 |
| 3 | 0.3554 | 0.0137 | 0.45 |
| 4 | 0.3870 | 0.0162 | 0.53 |
| 5 | 0.4141 | 0.0172 | 0.55 |
Вывод: Листья лопуха содержат золу нерастворимую в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, в количестве 0.54 %.
2.1.5. Определение содержания экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативной документации метода количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (точная масса), просеянного сквозь сито с диаметром отверстия 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, прибавляют 50 мл растворителя (вода, этанол 25 %, 40 %, 70 %), колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 - 200 мл, 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100 - 105° С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 - 9 мл и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный кальция хлорид, и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно - сухое сырье вычисляют по формуле:
Х = [М * 200 *100] / [М1 * (100 - W)],
где М - масса сухого остатка в граммах, М1 - масса сырья в граммах, W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Содержание экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного, извлекаемых 25 %, 40 %, 70 % этанолом и водой, представлены в таблице № 4.
Таблица № 4
Содержание экстрактивных веществ в листьях лопуха войлочного, извлекаемых 25 %, 40 %, 70 % этанолом и водой
| Содержание экстрактивных веществ, % | Экстрактивные вещества, извлекаемые | |||
| водой | 25 % | 40 % | 70 % | |
| 20.38 | 9.81 | 13.86 | 12.61 | |
Вывод: наибольшее количество экстрактивных веществ извлекается водой, спиртом различной концентрации, извлекается в пределах 9.81 – 13.86 %.
2.2. Разработка рациональной лекарственной формы из листьев лопуха войлочного
2.2.1. Получение жидких экстрактов из листьев лопуха войлочного (1:1) на 25, 40, 70 % этаноле
Жидкий экстракт лопуха войлочного (1 : 1) получают методом реперколяции по Н. А. Чулкову в батарее из 5 - ти перколяторов с законченным циклом.
В каждый перколятор загружают по 50 г листьев. “На зеркало” затрачено 370 мл 25 %, 40 % и 70% этанола, что соответствует содержанию безводного этанола 92.5 , 148.0 и 259.0 мл.
На ложное дно подготовленного перколятора загружают 50 г предварительно замоченного сырья, слегка утрамбовывают и подают экстрагент до зеркала, настаивая 24 часа.
На 2 - ой день во 2 - ой перколятор загружают 50 г, предварительно замоченного экстрактом из 1 - го перколятора сырья. Из ранее загруженного перколятора №1 вытесняют свежим экстрагентом извлечение и подают его на загруженное сырье перколятора № 2. Уровень зеркала в перколяторах № 1 и 2 выравнивают. Настаивают 24 часа. Аналогично вышеописанному загружают перколяторы № 3 и № 4 на 3 - ий и 4 - ый день работы. На 5 - ый день в перколятор № 5 загружают 50 г сырья, заливают его извлечением из перколятора № 4, делая передвижку из перколятора № 4 в перколятор № 5, из № 3 в № 4, из № 2 в № 3, из № 1 в № 2.
В первый перколятор подают свежий экстрагент. Все пять перколяторов залиты до зеркала и настаивают 24 часа.
С шестого дня начинается рабочий период. Из первого перколятора сливают и регенерируют этанол, промывая шрот водой. Шрот выгружают и подготавливают перколятор № 1 к новой загрузке. Производят передвижку извлечений. В № 1 загружают 50 г сырья и заливают извлечением перколятора № 5. Перколятор № 1 становится головным, а перколятор № 2 - хвостовым. Для максимального извлечения действующих веществ из листьев лопуха перколятор № 2 заливают свежим экстрагентом и передвигают в перколятор № 3.
После чего перколятор № 2 отключают от батареи на регенерацию этанола и выгрузку шрота. Аналогично загрузке перколятора № 1 загружают перколяторы № 2, 3, 4, 5. В продолжение всей работы рабочего периода один перколятор находится под выгрузкой истощенного сырья и загрузкой свежего. Свежий экстрагент всегда поступает в "хвостовой" перколятор с максимально - истощенным сырьем.
Концентрированное извлечение сливают с головного перколятора со свежим растительным материалом. Все диффузоры последовательно становятся "хвостовыми" и "головными". Выход жидкого экстракта лопуха с одного перколятора состовляет 50 мл.
Остановочный период.
По окончании технологического процесса производства жидкого экстракта лопуха "хвостовые" перколяторы отключают, но новых перколяторов со свежим сырьем не включают. С каждого перколятора ежедневно сливают слабые извлечения, которые собирают отдельно и используют при последующих загрузках в производстве жидкого экстракта лопуха.
Полученные экстракты (1:1) в объеме 500 мл, изготовленные на 25 %, 40 % и 70 % этаноле, отстаивают 2 - 3 дня при 8 - 12° С, фильтруют и подвергают стандартизации по содержанию этанола, сухого остатка, тяжелых металлов (Новицкая С. Я., Борзунов Е. Е., Сафиулин Р. М., 1969)
2.2.2. Стандартизация жидких экстрактов листьев лопуха войлочного на 25, 40, 70 % этаноле
Описание: жидкость со специфическим запахом, горького вкуса. 25 % экстракт имеет окраску коричневого цвета с красноватым оттенком. У 40 % экстракта буро - коричневый цвет, 70 % экстракт темно - коричневого цвета.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
