165937 (595659), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Склад вихідних оксидно-карбонатних сумішей для синтезу прекурсору, що обчислений з урахуванням реального вмісту елементу в речовині (таблиця 5.1), наведено у таблиці 4.2.
Таблиця 4.2.
Склад вихідних оксидно-карбонатних сумішей, що використано для синтезу прекурсору Ho-123
| Кількість речовин, г | ||
| Ho2O3 | BaСO3 | CuO |
| 1.2975 | 2.6588 | 1.6075 |
Gd-123
| Кількість речовин, г | ||
| Gd2O3 | BaCO3 | CuO |
| 1.2878 | 2.6866 | 1.6243 |
La-123
| Кількість речовин, г | ||
| La2O3 | BaCO3 | CuO |
| 1.4239 | 2.7554 | 1.6659 |
| Склад | Кількість речовин, г | |||
| La2O3 | BaCO3 | CuO | Ho2O3 | |
| Ho0,2 La0,8Ba2Cu3O7 | 2.2314 | 2.7355 | 1.6539 | 0.5340 |
| Ho0,4 La0,6Ba2Cu3O7 | 1.6615 | 2.7159 | 1.6421 | 1.0603 |
| Ho0,6 La0,4Ba2Cu3O7 | 1.0998 | 2.6966 | 1.6304 | 1.5791 |
| Ho0,8 La0,2Ba2Cu3O7 | 0.5460 | 2.6776 | 1.6189 | 2.0906 |
| Склад | Кількість речовин, г | |||
| La2O3 | BaCO3 | CuO | Gd2O3 | |
| Gd0,2 La0,8Ba2Cu3O7 | 2.2361 | 2.7414 | 1.6574 | 0.5256 |
| Gd0,4 La0,6Ba2Cu3O7 | 1.6686 | 2.7275 | 1.6490 | 1.0459 |
| Gd0,6 La0,4Ba2Cu3O7 | 1.1068 | 2.7137 | 1.6407 | 1.5610 |
| Gd0,8 La0,2Ba2Cu3O7 | 0.5506 | 2.7001 | 1.6325 | 2.0708 |
Загальна схема синтезу твердих розчинів показано на рис. 4.1.
Рис. 4.1. Схема синтезу твердих розчинів LnBa2Cu3O7 твердо-фазним методом
4.2 Рентгенографічні дослідження LnBa2Cu3O7 та LnxLa1-xBa2Cu3O7
Рентгенографічне дослідження зразків LnBa2Cu3O7 та LnxLa1-xBa2Cu3O7 (де Ln = Gd, Ho) проведено на рентгенівському дифрактометрі ДРОН – 3 в області кутів 12< Ө< 74о з використанням FeКα випромінювання на пігулках діаметром 10 мм і товщиною 1-2 мм при швидкості зйомки спектру 1о на хвилину. Досліди на приладі ДРОН – 3 виконували у фізико-хімічному центрі наукових досліджень Черкаського національного університету ім. Богдана Хмельницького.
Для перевірки гомогенності деяка частина кожної пігулки (до 50 %) з однієї сторони видалялась, і рентгенограма реєструвалась від її внутрішньої поверхні. Параметри комірки уточнювали методом найменших квадратів. При обчисленні параметрів завжди використовували один і той же набір рефлексів (7 для тетрагональної і 11 для орторомбічної гратки). Розрахунки та уточнення параметрів елементарних комірок проводили на ЕОМ. Дифрактограма оброблена програмою первинної обробки DIFWIN, яка виконувала процедуру сгладжування спектра, відділення фона і обчислення параметрів максимумів. Це можна показати на прикладі таких зразків як Ho0,6La0,4Ba2Cu3O7 та Gd0,4La0,6Ba2Cu3O7.
Таблиця 4.3 .
Параметри рентгенофазового аналізу зразку до складу якого входять La0,4Ho0,6 Ba2Cu3O7
| No | 2 Theta | Iint | I | FWHM | D | I/Imax |
| 1 | 28.800 | 20.88 | 70 | 0.4850 | 3.8950 | 14.80 |
| 2 | 37.700 | 17.79 | 117 | 0.4700 | 2.9980 | 24.74 |
| 3 | 38.500 | 19.68 | 80 | 0.4350 | 2.9380 | 16.91 |
| 4 | 40.000 | 30.99 | 79 | 0.6350 | 2.8321 | 16.70 |
| 5 | 41.200 | 200.39 | 473 | 0.6800 | 2.7531 | 100.00 |
| 6 | 49.100 | 20.39 | 39 | 0.9100 | 2.3313 | 8.25 |
| 7 | 50.900 | 34.58 | 49 | 0.8500 | 2.2541 | 10.36 |
| 8 | 58.100 | 11.59 | 41 | 0.7450 | 1.9948 | 8.67 |
| 9 | 59.600 | 61.99 | 104 | 0.9200 | 1.9491 | 21.99 |
| 10 | 67.300 | 10.04 | 24 | 0.6700 | 1.7481 | 5.07 |
| 11 | 71.200 | 12.22 | 23 | 0.7850 | 1.6640 | 4.86 |
| 12 | 74.900 | 69.03 | 95 | 1.0200 | 1.5930 | 20.08 |
Таблиця 4.4.
Параметри рентгенофазового аналізу зразку до складу якого входять Gd0,4La0,6Ba2Cu3O7
| No | 2 Theta | Iint | I | FWHM | D | I/Imax |
| 1 | 28.800 | 14.30 | 65 | 0.4350 | 3.8950 | 11.65 |
| 2 | 37.200 | 8.21 | 58 | 0.3850 | 3.0369 | 10.39 |
| 3 | 38.000 | 9.16 | 35 | 0.3900 | 2.9752 | 6.27 |
| 4 | 39.400 | 17.98 | 104 | 0.3750 | 2.8735 | 18.64 |
| 5 | 41.200 | 151.87 | 558 | 0.5200 | 2.7531 | 100.00 |
| 6 | 42.400 | 6.54 | 48 | 0.2950 | 2.6786 | 8.60 |
| 7 | 49.100 | 6.77 | 34 | 0.6250 | 2.3313 | 6.09 |
| 8 | 51.100 | 15.22 | 57 | 0.6400 | 2.2459 | 10.22 |
| 9 | 59.700 | 39.33 | 94 | 0.8500 | 1.9461 | 16.85 |
| 10 | 75.400 | 29.40 | 106 | 0.9700 | 1.5840 | 19.00 |
Дослідивши структуру синтезованих зразків за допомогою комп’ютерної програми первинної обробки DIWIN, що виконує процедуру згладжування спектра, відокремлення фону та видає всі необхідні характеристики кожної рентгенограми (табл. 4.3., 4.4.) можна обрахувати лінійні параметри елементарної кристалографічної комірки за допомогою іншої комп’ютерної програми X-RAY. Обчислення відбуваються таким чином:
Ho0,6 La0,4Ba2Cu3O7
Input h, k, l, 2 teta (d).
r – to start calculation
1: 0, 0, 3, 3.89506: 1, 1, 3, 2.2541
2: 1, 0, 0, 3.8950 7: 0, 1, 5, 1.9980
3: 1, 0, 3, 2.75318: 1, 1, 4, 1.9980
4: 0, 0, 5, 2.33139: 0, 0, 6, 1.9491
5: 1, 0, 4, 2.331310: 1, 1, 6, 1.5930
11: 2, 1, 3, 1.5930
12: r
| № | Н | K | L | Obs | Delta |
| 1 | 0 | 0 | 3 | 3,895 | 0,0022 |
| 2 | 1 | 0 | 0 | 3,895 | -0,0106 |
| 3 | 1 | 0 | 3 | 2,7531 | -0,0041 |
| 4 | 0 | 0 | 5 | 2,3313 | -0,0045 |
| 5 | 1 | 0 | 4 | 2,3313 | -0,0072 |
| 6 | 1 | 1 | 3 | 2,2541 | 0,0048 |
| 7 | 0 | 1 | 5 | 1,9980 | -0,0044 |
| 8 | 1 | 1 | 4 | 1,9980 | -0,0061 |
| 9 | 0 | 0 | 6 | 1,9491 | 0,0026 |
| 10 | 1 | 1 | 6 | 1,5930 | 0,0031 |
| 11 | 2 | 1 | 3 | 1,5930 | 0,0005 |
а = 3.9056√0.0092
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
