82758 (589707), страница 7

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 7)

Стирол за ГОСТ 10003-76 перегнаний у вакуумі в точці інертного газу при 44,6 або 59,8⁰С і остаточному тиску в системі відповідно 2665,8 або 5331,6 Па (20 або 40 мм ртутного стовпчика).

Розчин А (основний розчин стиролу в етиленовому спирті) готують таким чином: у пікнометр місткістю 25 мл вносять 10-15 мл етилового спирту і зважують з похибкою не більше 0,0002 г. Після додавання 4-5 крапель стиролу, пікнометр знову зважують і доводять об’єм розчину до позначки етиловим спиртом. Концентрацію стиролу в розчині визначають шляхом ділення різниці двох зважувань на об’єм пікнометра; робочі розчини – розчин Б1, з концентрацією 0,1 мг/мл і розчин Б2 з концентрацією 0,01 мг/мл – готують перед визначенням відповідним розбавленням розчину А етиловим спиртом.

Проведення випробування. В кругловиду колбу перегонної установки місткістю 400 мл вносять 200 мл витяжки. Потім відновляють 25 мл дистиляту і вимірюють його оптичну щільність (Д) на спектрофотометрі при λ=247 нм у циліндричних кюветах товщиною поглинаючого шару 50 мл. У якості розчинів порівняння використовують дистилят, що було відігнано з дистильованої води, яка не містить стиролу.

Концентрацію стиролу у (С) витяжці (мг/л) знаходять за градувальним графіком Д=f(C). Для його побудови у п’ять колб місткістю 4 мл наливають розчини Б1 та Б2 у таких об’ємах, щоб маса стиролу становила відповідно 0,002; 0,005; 0,007; 0,01; 0,02 мг у 200 мл дистильованої води. Потім з кожної колби відганяють по 25 мл дистиляту і заміряють оптичну щільність при λ=247 нм відносно дистиляту, який було відігнано з 200 мл дистильованої води. Для отримання результатів будують градувальний графік: по осі ординат відкладають значення оптичної щільності, по осі абсцис – концентрацію стиролу в перерахунку на 1 л витяжки.

Колориметричний метод визначення формальдегіду у водних витяжках.

Сутність методу полягає у спроможності хромопронової кислоти утворювати з формальдегідом забарвлений продукт. Чутливість методу 0,1 мг/л. Відносна похибка 20%. Основний розчин формальдегіду в дистильованій воді готують наступним чином: 5 мл формаліну (марка ФБМ) містять у мірну колбу на 250 мл, доводять до поділки водою і добре перемішують (розчин А). 5 мл розчину А переносять у конічну колбу з притертою пробкою місткістю 200-250 мл, додають з бюретки 40 мл 0,1 н. розчину йоду і по краплях 30%-ний розчин їдкого натру до утворення стійкого світло-жовтого забарвлення. Колбу з розчином ставлять у темне місце на 10 хвилин, потім розчин підкислюють 5 мл 10%-ної соляної або сірчаної кислоти і знову ставлять на 10 хвилин у темне місце. Потім у розчин доливають 150 мл дистильованої води і титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до слабо-жовтого кольору розчину, далі додають 1 мл 0,5%-го розчину крохмалю і продовжують титрування до зниження синього забарвлення.

Одночасно проводять контрольне випробування з тими ж реактивами і в тих же умовах, при цьому замість 5 мл розчину А беруть 5 мл дистильованої води.

Різниця між об’ємом тіосульфату натрію, який було використано на титрування в контрольному випробуванні і при титруванні досліджуваного розчину, відповідає кількості йоду, що було використано на окислення формальдегіду.

Концентрацію формальдегіду (С) в розбавленому розчині формаліну (розчин А), мг/мл, розраховують за формулою:

С=(V1-V)*1,5,

Де V – об’єм точно 0,1 н розчину тіосульфату, що було використано на титрування досліджуваного розчину, мл;

V1 – об’єм точно 0,1 н розчину тіосульфату, що було використано на титрування при контрольному випробуванні, мл;

1,5 – кількість формальдегіду, еквівалента 1 мл точно 0,1 н розчину тіосульфату, мл.

Робочі розчини формальдегіду у воді з концентрацією 0,1 мг/мл і 0,01 мг/мл (розчини Б1 і Б2) готують відповідним розбавленням основного розчину.

Проведення випробування. У пробірку відбирають 3 мл водної витяжки. Одночасно готують шкалу, при цьому маса формальдегіду у пробірках повинна бути 0; 0,0003; 0,0007; 0,001 мг. Об’єм у пробірках шкали доводять дистильованою водою до 3 мл.

У пробірки шкали і проб приливають по 0,5 мл 2%-ного розчину дінатрієвої солі хромопронової кислоти і по 3 мл концентрованої сірчаної кислоти.

Вміст пробірок збовтують і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 30 хвилин. Розчин у пробірках охолоджують і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі в кюветі з товщиною шару 10 мл і жовтим світлофільтром (λ=580 нм).

Для побудови графіка на осі ординат відкладають значення оптичної щільності, а на осі абсцис – концентрацію формальдегіду у перерахунку на 1 л витяжки.

2.2.1.2.3 Гігієнічні вимоги.

1. Поліолефіни.

Поліетилен. Поліетилен високого та низького тиску, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинен надавати водопровідній воді стороннього запаху та присмаку більше 1 бала.

Поліпропілен. Концентрація формальдегіда у водній витяжці поліпропілена, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,1 мг/л.

Сополімери етилена з вінілацетатом. Концентрація мономера вінілацетата у водяній витяжці сополімера етилена з вінілацетатом, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищуати 0,2 мг/л.

1. Полістирольниє пластмаси.

Полістирол. Концентрація мономера стирола у водяній витяжці полістирола, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,01 мг/л.

Сополімери стирола з акрилонітрилом і метилметакрилатом. Концентрація мономерів у водяній витяжці сополімерів, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати стирола – 0,05мг/л, акрилонітрила – 0,05мг/л, метилметакрилата – 0,25 мг/л.

1. Фторопласти.

Концентрація іонафтора у водяній витяжці фторопласта, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,5 мг/л.

2.2. 2. Фізичні методи.

1. Метод визначення золи;

ГОСТ 15973 – 82 «Пластмассы. Метод определения золы»

Метод використовується для визначення золи та сульфатної золи.

Сутність метода. Метод заключається в озоленні проби пластмаси та наступним прокалюванням залишку у муфельній печі до постійної маси.

Проведення дослідження. Вагу проби вказують у нормативно-технічній документації на конкретну продукцію. Якщо ці вказання відсутні, то вагу проби вибирають по таблиці в залежності від уявної масової частки золи.

Пробу зважують у бюксі, яка попередньо також була зважена.

Пробу рівномірно розподіляють по тиглю та бережно нагрівають до повного озолення. Після озолення тигель розміщують у муфельну піч та проколюють протягом 30 хвилин при температурі, яка вказана у нормативно-технічній документації на конкретний виріб, потім охолоджують у ексикаторі протягом 1 години та зважують. Проколювання повторюють до тих пір, доки розходження у результатах двох послідовних зважувань буде не більше 0,0002 г.

1. Метод визначення стійкості до гарячої води й водопоглинання виробів з полімерних матеріалів.

Зразки пластмаси зважують з точністю до 0,1 г (Р1), потім занурюють в ємкість з дистильованою водою і доводять до кипіння. Зразки кип’ятять 10 хвилин, потів виймають з води, ретельно витирають і знову зважують (Р2). Водопоглинання (В) розраховують за формулою:

В=(Р2-Р1)/Р1*100%

Поверхня виробу не повинна після дослідження змінюватись (колір, блиск, короблення, пухирі, тріщини), вода не повинна мати колір та запах.

Визначення стійкості до киплячої води. Зразок пластмаси (3-5 г) кип’ятять в дистильованій воді (400 мл) 10 хвилин, потім виймають, витирають і оглядають, відмічають зміни зовнішнього вигляду. Зразки до та після випробувань не повинні змінюватись.

2.2.3 Фізико-хімічні методи.

2.2.3.1 Метод випробування на стійкість до дії температури;

ГОСТ 9.715 – 86 «Материалы полимерные. Методы испытания на стойкость к воздействию температуры»

Стійкість матеріалу до дії температури встановлюють на основі результатів випробувань матеріалу при визначенні:

• Інтервалів температури, при яких у матеріалі виникають хімічні та фізичні властивості, у тому числі процеси, які супроводжуються зміною маси зразка (метод 1);

• Місце напруги та температур, в яких зразки зберігають свою форму та цілісність (метод 2).

Метод 1. Сутність метода заключається у нагріванні проби матеріалу з заданою швидкістю у повітрі та безперервній регістрації виникаючих у матеріалі процесів на термоаналітичній кривій та визначенні стійкості матеріалів до дії температури по одному чи декількох наступних показників, що характеризують даний процес:

• Умовним температурам початку (Т_п) та закінчення (Т_к) процесів;

• Зміна ваги проби ∆m;

• Коефіцієнту, що характеризує залежність швидкості зміни ваги проби до температури, Е;

• Константі швидкості процесу, К.

Показники Е та К вимірюються при проведенні дослідницьких випробувань.

Визначення температури Т_п та Т_к (інтервалів температур) засновано на використанні методів диференційного термічного аналізу (ДТА) або диференційної скануючої калориметрії (ДСК)

Визначення зміни ваги проби, коефіцієнта Е та константи К засновано на використанні методів термогравіметрії (ТГ).

Метод 2. Сутність метода заключається у нагріванні деформованих зразків при постійній швидкості нагрівання та визначення області температур, при яких швидкість зростання напруги у матер’ялі внаслідок теплового розширення більше швидкості зменшення напруги у результаті релаксації, тобто області напруги та температур, у якій зразок зберігає форму та цілісність.

2.2.4 Мікробіологічні методи.

2.2.4.1 Метод лабораторних випробувань на стійкість до дії пліснявих грибів.

ГОСТ 9.049 – 91 «Материалы полимерные и их компоненты. Методы лабороторных испытаний на стойкость к воздействию плесневых грибов».

Сутність методів заключається у витримці матеріалів, які заражені спорами грибів, в умовах, оптимальних для їх розвитку, з наступною оцінкою грибостійкості по ступеню розвитку пліснявих грибів та (або) по зміні характерних показників властивостей матеріалів.

Методи встановлюють:

• 1 – грибостійкість матеріалів та їх компонентів при відсутності мінеральних та органічних забруднювачів;

• 2 - грибостійкість матеріалів та їх компонентів в умовах, які імітують мінеральне засмічення;

• 3 – наявність фунгіцидних та фунгістатичних властивостей та грибостійкість матеріалів та їх компонентів в умовах, які імітують мінеральне та органічне засмічення.

Метод 1. Сутність методу полягає у зараженні спорами пліснявих грибів у воді. Плісняві гриби ростуть тільки на поживних середовищах, які знаходяться у матеріалі.

Проведення випробувань. Готовлять суспензію спор грибів у воді. Зразки розміщують у ексикаторах або інших сосудах, на дно яких налита вода. Відстань між зразками повинна бути не менше 10 мм.

Зразки компонентів розміщують по одному у чашки Петрі. Зразки рідких компонентів наливають на дно чашки Петрі. Допускається розміщувати зразки сипучих компонентів у лунки на зрізі з вилуженого агара. Середовище розливають у чашки Петрі в кількість 20- 30 см³. При випробуванні компонентів у напівзастигле середовище поміщають годинне скло діаметром 50 мм. Після застивання середовища годинне скло витягують пінцетом. Лунка не повинна мати тріщин.

Эксикатори, чашки Петрі зі зразками в эксикаторах і контрольні чашки Петрі переносять у бокс. Поверхню зразків заражають суспензією спор грибів рівномірним оприскуванням, не допускаючи злиття крапель.

Поверхня зразків сипучих і рідких, компонентів заражають нанесенням 7- 10 крапель суспензії піпеткою з діаметром вихідного отвору (1,0±0.2) мм. Заражені матеріали витримують у боксі при температурі (25±10)⁰С до висихання крапель, але не більше 60 хвилин. Потім матеріали, призначені для оцінки грибостійкості по зміні показників властивостей, перевертають зараженою стороною донизу, оприскують споровою суспензією іншу сторону й висушують у тих же умовах. Потім чашки Петрі экста ексикатори закривають.

Випробування проводять при температупе (29 ±2) °С та відносній вологості повітря більше 90%. У ексикаторі та камері не допускається конденсація вологи та дія прямого освітлення.

Тривалість випробувань при оцінці грибостійкості матер’ялів по ступені розвитку грибів становить 28 дібт із проміжним оглядом через 14 діб. При оцінці грибостійкості по зміні характерних показників тривалість випробувань повинна бути не менше 84 діб із проміжними оглядами через 30 і 60 діб.

Характеристики

Список файлов ВКР