Преображенский В.П. Теплотехнические измерения и приборы (1240837), страница 142
Текст из файла (страница 142)
Критерием оценки этого явления является уровень флуктуационных шумов, который определяется как максимальный размах (двойиая амплитуда 2Л) короткопериодных колебаний нулевой линии в процентах от ширины поля записи на диаграммной ленте прибора. Для современных газовых хроматографов уровень флуктуационных шумов не превышает 1% ширины поля записи на диаграммной ленте (94]. Флуктуационные шумы могут вызываться несовершенством измерительных схем элементов, неисправностями электронных блоков хроматографов и другими факторами.
Важной метрологической характеристикой средств измерений является порог чувствительности. Порог чувствительности измерительного устройства (детектора и микровольтмегра) хроматографа позволяет судить о возможности анализа минимальных концентраций отдельных компонентов газовой смеси. Под порогом чувствительности измерительного устройства хроматографов понимают наименьшее изменение значения измеряемой концентрации примеси вещества в газе-носителе, способное при протекании ее через детектор вызвать изменение показания (отклопение пера) микровольметра, вдвое превышающее уровень флуктуационных шумов.
Порог чувствительности, выражаемый в процентах по объему, определяют экспериментальным путем по контрольной смеси, которая аттестована по содержанию контролируемого компонента (94]. При обработке хроматограмм по площадям пиков порог чувствительности в процентах по объему определяется по формуле 2СРеА И= —, яаг рольного вещества на половине высоты Н, мм„М - масштаб измерения. Если обработка хроматограмм выполняется по высотам пиков, то порог чувствительности в процентах по объему определяют по формуле С2А Я= —. и' Р1 5-З) 121-5-4) где Н» — измеренное значение высоты пика г-го компонента в опьпе и 1, мм; У, 'Нп — сУмма высот пиков п компонентов смеси 1сго опыта.
ю=. ! Далее определяют случайные отклонения ~ С!~ ~ — Сц, где д ~ с!! = = — среднее значение отношении высот пиков !-го ком- Ю! — е понента: гл — число опытов. Погрешность воспроизводимости относительных значений пиков каждого измеренного компонента определяется как среднее квадратическое отклонение результата наблюдения в процентах по формуле / ~ йсп! — спи (21-5-5) Порог чувствительности хроматографа «Газохромз 3101„рассматриваемого ниже, в процентах по объему, — не менее 5 10 ', 1 ° 1О ~, 1 ° 10 ~, 1 ° 1О и1 ° 10'поНьСО,СНм ОзиСОзсоответсгвенно. Точность работы дозирующих устройств принято характеризовать воспроизводимостью абсолютных значений высоты пиков каждого компонента. Погрешность воспроизводимости абсолютных значений высоты пиков каждого компонента смеси определяется как среднее квадратическое отклонение результата наблюдения в процентах среднего значения высоть! пика данного компонента.
Расчет оценки погрешности ведется по формулам, приведенным в гл. 1. Точность работы хроматографов характеризуют обычно воспроизводимостью относительных значений высот пиков каждого определяемого компонента смеси. Для оценки точности воспроизводимости результатов наблюдения выполняют не менее 10 последовательных анализов смеси, которая содержит все подлежащие определению компоненты. На основании зтих измерений результаты наблюдений вьгражаются в виде относительных значений высот пиков каждого компонента Значение 1р определяется по табл. П1-4-1 в зависимости от доверительной вероятности Р и А =.
т — 1. По данным 1941 для лабораторных хроматографов значение о должно быть не более 1,5%, а для промышленных — не более 2,5 о/о при доверительной вероятности 0,683. Важной характеристикой хроматографов является также воспроизводимость времени удерживания анализируемых веществ. Хроматограф лабораторного типа «Газохромн 3101. Хроматограф этого типа, широко применяемый в энергетике и других от- !! раслях промышленности, пред- гиг- назначен для анализа продуктов ласиигль нирит«лб г горения различных видов топли- ва.
Он может быть использован 7 также и для анализа других 7 газовых смесей. Г Принципиальная схема хро- 7 7 матографа «Газохроьрт 3101 по- казана на рис. 21-6-3. В качестве ! ! измерительного устройства в этом хроматографе используется У хл гд комбинированный детектор (по тепловому эффекту и по теплопроводности) в комплекте с самогт гь пишущим микровольтметром типа КСП4-909 класса точности 0,5, диапазон измерения 1000 мкВ.
Изхтерительпая схема комбинированного детектора представРис. 21-6-3. Принт!ииииньная схема ляет собой неуравновешенный хроыатографа гааохроыз з101. мост, питаемый постоянным то- т — а — разделительные колонки; 4 — 6 — КОМ ОТ СТабИЛИЗИронаииоро ИС- дазируеиыс объемы; т — езильтр-осуши- тель; а — ыикрокоыпрессор; а — реоьсетр; точиика. Плечи моста Ьк и Риз та — детектор с ыикронсльтыетро™ ПОВСЕщЕННЫС В Стшциад!,НЬ!С Ка КСПЕ-ррр; тт — истосиик питании стабилнакроаанаыя. меры, являются рабочими чув- ствительными элементами. Эти элементы, выполненные из платиновой проволоки диаметром 0,02 мм в виде спиралей с диаметром витков 0,7 мм, имеют сопротивление около 5 Ом.
Сопротивление чувствительного элемента )га немного меньше сопротивления элемента 1гк. Платиновая спираль чувствительных элементов )гт и ути защищена шарообразной оболочкой диаметром примерно 1,5 мм, выполненной из окиси алюминия. Наружная поверхность шарообразной оболочки чувствительного элемента тт'„так же как н у термохимического газоанализатора на СН«, покрыта платинопалладиевым катализатором. Резисторы Ят и Ле выполнены из манганиновой проволоки.
Резисторы для корректировки нуля и регулировки значения выходного сигнала детектора на схеме не показаны. Достоинством комбинированного детектора является то, что он может работать как в качестве термохимяческого, так и в качестве термокондуктометрического преобразователя. Это дает возможность использовать один детектор для определения кнк горючих компонентов, так н негорючих газов. Достоинством этого детектора является и то, что он имеет линейную статическую характеристику.
Хроматограф «Газохром» 3101 может работать на одном или одновременно на двух газах-носителях. В первом случае в качестве газа-носителя используется воздух, а во втором — воздух и аргон. Воздух в газовую линию хроматографа подается с помощью микро- компрессора мембранного типа, а аргон — из баллона. Давление газа-носителя на входе в хроматограф равно 0,26 кгс/смз (0,026 МПа). В рассматриваемом хроматографе применена двухпоточпая схема с параллельным и последовательным присоединением к детектору разделительных колонок, заполненных различными адсорбентами. При этом предусмотрен раздельный ввод анализируемой пробы газа в каждую разделительную колонку.
Это обеспечивает возможность выбора оптимальной дозы прн определении очень малых концентраций отдельных компонентов и больших количеств других веществ, содержашихся в анализируемой пробе. Основные технические данные разделительных колонок, комплектуемых с хроматографом «Газохром» 3101, приведены в табл, 21-6-1. Таблица 21-6-1 разделительные колонки к прибору «Газокроы» 3101 Номер колонки внт» а анаметр, мм Мыернал трубки акко»бент Длина, м Активированный уголь АГ-3 Молекулнриые сета СаХ (!ОХ) Актнвироваипый уголь ЛГ-3 Силикагель ШСК Фторопласт 4Д 3,5 25 3,5 1,0 В зависимости от выбранных разделительных колонок, комплектуемых с прибором, и схем их соединения с детектором хроматограф «Газохром» 3101 позволяет с большой надежностью определять все необходимьге компоненты смеси при исследованиях илн периодическом контроле процесса горения, а также при решении других задач.
Для определения Н„СО, СН, О„И» и СО„применяют разделительные колонки с номерами 1, 2 и 3 (табл. 21-6-1), а в качестве газов-носителей используют воздух и аргон. Для определения указанных компонентов схема соединений разделительных колонок с детектором показана на рис, 21-6-3', Принятые на этой схеме обозначения разделительных колонок соответствуют номерам колонок в табл.
21-6-1. При включении хроматографа в работу всвдух и аргон подаются одновременно в обе линии разделительных колонок с равным расходом (80 смв/ганн), который контролируется с помощью реометров. При выходе прибора на режим анализ производят поочередным введением проб в различные точки газовых линий. Первую пробу вводят доватором 4 в линию воздуха перед разделительной колонкой 1 для определения в смеси горючих компонентов Н„ СО и СН«. Из вводимой пробы предварительно удаляют СО, путем пропускания ее через фильтр с аскаритом. Вторую пробу вводят доватором 5 в линию аргона перед разделительной колонкой 2 для определения Оз ие ретектоиа театеиввмм и и з и и мок митомах Рис. 21-6-4.
Примерный вид хроматограммы, иллюстрирующей очередность выхода и время анализа компонентов смеси на хроматографе «Газохромв 3101. « — Π— ввод пробы. Рнс. 21-6-5. Схема соединеяия разделительных колонок с детектором хроматографа «Газохром» 3!01 при определении Н, СО, СН и СО. и гвв.
Последнюю пробу вводят доватором б также в линию аргона, но перед разделительной колонкой 3. В этой колонке происходит отделение СО, от суммы всех остальных компонентов, находящихся в пробе. На рис. 21-6-4 представлен примерный вид хроматограммы, иллюстрирующей очередность выхода и время анализа компонентов смеси на хроматографе «Газохром» 3101. Следует отметить, что разделительная колонка 1 (рис. 21-6-3), заполненная активированным углем, не позволяет разделить азот, кислород и аргон.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
