Преображенский В.П. Теплотехнические измерения и приборы (1240837), страница 143
Текст из файла (страница 143)
Поэтому на хроматограмме указана сумма (Кз + Оз). При определении только Н„СО, СН, и СОв, т. е. когда не нужно определять О, и Хз или когда отсутствует аргон в баллоне, применяют разделительные колонки 1 и д, заполненные активированным углем, а в качестве газа-носителя используется всвдух. В этом случае колонки соединяют по схеме, показанной на рис. 21-6-5. Для определения горючих компонентов Н„СО и СН, пробу вводят доватором 4 в линию перед колонкой 1.
При этом используется суммарная длина обеих колонок. Для ускорения анализа СО, из пробы удаляют, пропуская последнюю через фильтр с аскаритом. Для определения СО, пробу вводят доватором б в линию перед колонкой 3. Хроматограф может быть использован для определ СО, СОм предельных и непредельных углеводородов до С, вк, чительно. Это дает возможность применять хроматограф для газового топлива, а также при исследованиях топлива.
Для определения указанных компонентов применяют разделительные колонки 1, д и 4 (табл. 21-8-!), а в качестве газа-носителя используют воздух. Колонки 1 и 3 присоединяют к детектору так же, как и в предыдущем случае (рис. 21-б-б), а колонку 4 устанавливают параллельно им и присоединяют ее к камере детектора с чувствительным элементом Р» (рис. 21-8-3). Воздух с помощью микрокомпрессора через тройник подается в обе газовые линии. Линия с разделительными колонками 1, 2 и двуьи доваторами предназначена для определения тех же компонентов, что в предыдущем варианте (рис.
21-6-5). Вторая линия с колонкой 4 и доватором перед ней служит для разделения предельных и непредельных углеводородов до С, включительно. Основные сведения о методах калибровки и о количественном определении компонентов анализируемой смеси. Достоверность результатов количественного анализа с помощью хроматографа в большей степени определяется выбором метода калибровки его и точностью ее выполнения. При калибровке хроматографа для каждого компонента анализируемой смеси определяют статическую характеристику измерителыюго устройства, т.
е, функциональную зависимость между выходной величиной (высотой или площадью пика) и входной величиной (концентрацией данного компонента в смеси) в установившемся режиме. Полученная функциональная зависимость или так называемая градуировочиая характеристика прибора может быть представлена либо графически, либо в виде калибровочных коэффициентов. Для измерительных устройств с детекторами, имеющими линейную статическую характеристику, достаточно знать калибровочные коэффициенты для каждого компонента анализируемой смеси. Если статическая характеристика детектора нелннейна, то необходимо иметь калибровочный график, Калибровка хроматографов «Газохром» 3101 производится по чистым газам.
Этот метод калибровки хроматографов разработан в ЭНИН (881. Достоинством его по сравнению с методом абсолютной калибровки является то, что он не требует непосредственного измерения объемов вводимых при калибровке микродоз н объема рабочего доватора. При калибровке этим методом можно пользоваться любым микродозатором, обеспечивающим воспроизводнмость вводимого объема пробы при постоянном режиме работы хроматографа. Таким требованиям отвечают, например, микрошприц с ограничителем обратного хода поршня и микродозатор с движущимся штоком. 1»1етод калибровки хроматографов «Газохром» 3101, разработанный в ЭНИН, как показали проведенные исследования 188, 941, обеспечивает большую точность по сравнению с другими методами (методами абсолютной калибровки, внутренней нормализация и др.), так как он учитывает специфическую особенность анализа продуктов горения.
В продуктах горения анализируемые компоненты имеют резко различающиеся концентрации и, кроме того, определяются обычно не все компоненты, входящие в смесь. Метод внутренней нормализации предусматривает определение всех компонентов, входящих в анализируемую смесь. При расчете концентрации считают, что площадь (или высота) пиков, умноженная на соответствующий калибровочный коэффициент К, составляет в сумме 100%.
В этом случае при стабильной пулевой линии концентрация 1-го компонента в процентах по объему определяется по формуле (21-6-6) ~; К;Р« «=-! где Р, — площадь пика 1-го компонента смеси, содержащей и компонентов, определяется по формуле (21-6-2). При калибровке хроматографа по чистым газам концентрацию 1-го компонента анализируемой смеси в процентах по объему определяют по форм ле у С (21-6-7) где ф— «чистьпЪ газ со степенью чистоты, например, для окиси углерода С„= Ссо =' 96%, для водорода См = Сн« == 99,8%, для метана Сы =- Сон, =- 99,95%; Н...
— высота пика (-го компонента смеси при введении ее рабочим доватором (масштаб Я4«); Нм — высота пика при введении микродозатором «чистогоз газа (масштаб М,); К вЂ” коэффициент. Коэффициент К определяют предварительно. Для этого с помощью микродозатора вводят в хроматограф любую газовую смесь (например, воздух) и измеряют высоту пика какого-то компонента (например, кислорода) Н„, „(масштаб М,). После этого рабочим доватором вводят в прибор ту же смесь (воздух) и измеряют высоту пика того же компонента (кислорода) Н„,, (масштаб л4Д. Значение К определяют как отношение высоты йиков: мн (21-6-8) Подробные сведения о методе калибровки хроматографов, разработанном в ЭНИН, и о выполнении анализа содержатся в (88, 941.
21-7. Методические указания по отбору проб газа для анализа Достоверность анализа продуктов горения (дымовых газов) парогенераторов, промышленных печей и других установок зависит не только от точности выбранных средств измерений, но и от усло- вий измерения, от выбора места отбора пробы газа для анализа, от способа установки газозаборного устройства и от ряда других факторов. Для отбора пробы газа для анализа необходимо выбрать такой участок газохода, где процесс сгорания полностью закончился. В выбранном участке газохода газы должны протекать сплошной массой и не должны иметь места обратные течения, завихрения или мертвые зоны.
Наиболее подходящим местом для установки газо- заборного устройства являются прямые вертикальные участки газо- хода с нисходящим током газа. Место установки газозаборного устройства должно быть максимально удалено от различных местных сопротивлений, мест изменений сечения газохода н т. д. Отбор пробы газа в непосредственной близости от мест, где возможен подсос воздуха в газоход (напрнмер, через щели заслонок, люков и т. п.), недопустим. Если отбор пробы газа на анализ возможен только в горизонтальном участке газохода, то отверстие для установки газозаборного устройства следует выполнять в середине боковой стенки газохода.
При выборе места отбора пробы газа для анализа необходимо иметь в виду, что при отсутствии догорания газов по тракту газо- хода гю мере удаления от топки содержание О„вследствие присоса воздуха постепенно увеличивается, а содержание СОз уменьшается. Как показывает опыт контроля топочного режима по Ом результаты анализа газа, отбнраемого в поворотной камере (за пароперегревателем), являются более достоверными, чем при отборе пробы за водяным экономайзером.
При отборе проб газа для анализа в различных местах газохода парогенератора рекомендуется контролировать соответствие между содержанием О, и СО, по этим сечениям газохода. Если в данных конкретных условиях результаты анализа газа в первом сечении газохода (напрнмер, в поворотной камере) можно принять как более достоверные, то соответствие содержания О, и СО, в двух местах отбора (например, в поворотной камере и за водяным экономайзером) при отсутствии химической неполноты горения может быть определена по формуле (94]: где О, 'и ٠— содержание газов в первом сечении газохода, проценты по объему; О~' н СОн — содержание газов во втором сечении газохода, проценты по обьему. Проба газа для анализа забирается газозаборным устройством либо непосредственно из газохода, например за водяным экономайзером парогенератора, либо из специально установленной стальной шуцтовой трубы, в которую дымовые газы поступают из газохода за пароперегревателем.
На рис. 21-7-1 показано газозаборное устройство, установленное в вертикальном газоходе с нисходящим током газа. Это устройство состоит из керамического фильтра 1 с защитным стальным козырьком 2, газоотводящей трубы 3, крестовины 4, одноходового крана б и пробки 6. Керамический фильтр предназначен для очистки газа от механических примесей (залы и сажи), Содержание в газе механических примесей ие должно превышать 15 — 20 гйгз.
Штуцер крана б при поьющи трубы соединяют с блоком очистки газоанализатора (см. рис. 21-4-4). Боковое отверстие крестовины, закрытое пробкой б, предназначено для периодической чистки газоотводящей трубы и керамического фильтра сжатым воздухом. Кран на кресто. вине позволяет отключать газо- заборное устройство от газовой линии приемного преобразователя газоанализатора, например, во время чистки газоотводящей трубы и керамического фильтра Рис. 21-7-1.
Схема установки гвзоот- Рис. 21-7-2. Схема отборе газа нз поборного устройства в вертнкельном воротной камеры с использованием газоходе. шунтоиой трубы. или при проверке газовой линии на плотность. Газоотводящую трубу устанавливают под углом !5 — 20' к горизонту, обеспечивая этим сток конденсата, образующегося при охлаждении газа в газозаборном устройстве, в сосуд блока очистки (рис.
21-4-4). Если этя условия не соблюдаются, конденсат, попадая в керамический фильтр, образует с золой н сажей плотную массу, закупоривающую поры фильтра. Схема отбора газа из поворотной камеры дпя определения Оз показана на рис. 21-7-2. Здесь отбор газа из газохода осуществляется через отверстия в стальной трубе ! с внутренним диаметром 69 мм. Отбираемый газ поступает в шунтовую трубу 2, которая нижним своим концом должна быть присоединена к газоходу за последней поверхностью нагрева.