Б.Н. Тарасевич - Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье. Подготовка проб в ИК спектроскопии (1161694), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Призмаизготавливается из материала с высоким показателем преломления, такого, как АgС1, KRS-5, ZnSe, Ge или Si. Материалпризмы должен быть прозрачным при толщине до нескольких сантиметров, прочным, поддаваться полировке довысокого класса и химически инертным. Среди важных факторов, влияющих на спектр НПВО, можно выделитьпоказатели преломления призмы и образца: чем ближе друг к другу эти величины, тем глубже внутрь образцапроникает излучение.
Глубина проникновения лежит в пределах от 0,1 λ до единиц λ (для ИК области это несколькомкм).Б.Н.Тарасевич, «Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье».стр. 21 из 22Рис. 12. Принципиальные схемы приставокоднократного (а) и многократного (б)отражения.Другими факторами, определяющими качество спектра, являются число отражений в случае элементамногократного НПВО (МНПВО) и площадь контакта образца с поверхностью элемента (качество оптическогоконтакта).
Число отражений можно увеличить, используя более тонкий и длинный элемент многократного отражения.Глубину проникновения dp можно вычислить по формуле:dp = λ/2π(sin2θ – n2отн)1/2где λ – длина волны излучения в призме, равная λ/n2,. Влияние этого фактора на спектр состоит в том, что полосы вдлинноволновой области более интенсивны, чем в коротковолновой, по сравнению со спектром пропускания того жевещества.
Глубину проникновения можно варьировать, меняя либо материал призмы НПВО, либо угол падения, либото и другое (и особенно если имеется возможность проводить вычитание спектров, можно в принципе получатьпрофиль концентраций по глубине от поверхности.Спектры НПВО получают на стандартной приставке с горизонтальным расположением элемента иустройством поджатия проб.
Приставка с элементом многократного отражения из ZnSe и углом падения ИК излучения45o размещается в кюветном отделении. (рис. 12).ГазыВ простейших случаях особых проблем при подготовке газообразных проб не возникает. Вслучае агрессивных газов и паров для изготовления кюветы следует использовать специальныематериалы. В качестве окон можно использовать листовой полиэтилен. Прокладки лучшеиспользовать из таких инертных материалов, как витон или тефлон, поскольку другие материалымогут загрязнять образцы из-за адсорбции и десорбции.Для уменьшения влияния уширения полос за счет соударений давление в кюветах обычнодоводят до атмосферного сухим азотом. Такая процедура увеличивает чувствительность кследовым количествам составных частей, а также позволяет проводить количественные измерения.В тех случаях, когда требуется высокая чувствительность, как, например, при исследованияхзагрязнений атмосферы, очень полезны многоходовые газовые кюветы с большой длинойоптического пути.
Промышленность выпускает газовые кюветы с длиной оптического пути до 120м, а в литературе есть сообщения о специальных кюветах с общей длиной пути до 1 км, чтопозволило достичь чувствительности 0,1 – 1 частей на миллиард. Следовые количества вредных иядовитых паров, содержащихся в атмосфере, можно адсорбировать на древесном угле вБ.Н.Тарасевич, «Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье».стр. 22 из 22адсорбционных трубках, а затем элюировать растворителем для идентификации по ИК-спектру.Охлаждение угля до температуры жидкого азота повышает эффективность определения до 80 –100%.Рекомендуемая литератураБелл Р.Дж.
Введение в Фурье – спектроскопию, «Мир», М., 1975.Смит А., Прикладная ИК спектроскопия, «Мир», М., 1982.Тарасов К.И., Спектральные приборы, «Машиностроение», Л., 1968.Марков М.Н., Приёмники инфракрасного излучения, «Наука», М., 1968.Колебательная спектроскопия. Современные воззрения, тенденции развития, сборник, «Мир»,М., 1981.6. Горбунов Г.Г., Егорова Л.В., Еськов Д.Н., Таганов О.К., Серегин А.Г., Оптический журнал, т.68,N8, с. 81, 2001, Новые применения Фурье-спектрометров.7. Мерц Л., Интегральные преобразования в оптике, «Мир», М., 1969.8.
Прикладная инфракрасная спектроскопия, ред. Д. Кендалла, «Мир», М., 1970.9. Харрик Н., Спектроскопия внутреннего отражения, «Мир», М., 1970.10. Инфракрасная спектроскопия высокого разрешения, сб. статей, ред. Г.Н.Жижина, «Мир», М.,1972.11. Некоторые полезные сайты:http://www.ftirsearch.comhttp://www.spectroscopymag.comhttp://www.spectroscopynow.comhttp://riodb01.ibase.aist.go.jp1.2.3.4.5.ОглавлениеВведение..................................................................................................................................2Физические основы спектроскопии с преобразованием Фурье.........................................2Регистрация спектров.............................................................................................................8Некоторые особенности и преимущества спектроскопии с преобразованием Фурье.....9Оптическая схема и работа ИК спектрофотометра “ИКАР”............................................13Знакомство с методами и приемами подготовки проб в ИК спектроскопии..................15Жидкие пробы........................................................................................................................15Твердые вещества..................................................................................................................17Газы.........................................................................................................................................21Рекомендуемая литература...................................................................................................22.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
