Автореферат (1152334), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Работа выполнена на кафедре товароведения и товарнойэкспертизы ФГБОУ ВО «Российский экономический университет имени Г.В. Плеханова».Публикации. По материалам исследования опубликовано 9 работ, общим объемом 3,9п.л., в том числе 3 - в изданиях по перечню ВАК.Структура и объем работы. Диссертационное исследование состоит из введения, обзоралитературы, четырех глав экспериментальной части, выводов и рекомендаций, списка5использованной литературы. Работа изложена на 183 страницах машинописного текста,содержит 55 таблиц, 24 рисунка, 3 приложения.СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВо введении обоснована актуальность темы исследования, сформулированы цель изадачи исследования, охарактеризованы его научная новизна и практическая значимость.Также представлены положения, выносимые на защиту, и сведения об апробации работы.В первой главе «Проблема фальсификации виски и пути ее решения»проанализирован мировой опыт исследований в области технологии производства иконтроля качества виски; описаны основные факторы, формирующие качество виски, атакже поставлены задачи идентификации для каждого этапа производства, влияющего накачество конечного продукта; рассмотрены современные законы, регламентирующиекачество виски в России и за рубежом; подробно рассмотрены причины фальсификациивиски; изучены способы фальсификации виски и методы выявления фальсифицированнойпродукции; обоснована необходимость создания комплексного подхода к идентификациивиски.Во второй главе «Объекты и методы исследований» представленахарактеристика объектов исследования.
В исследовании было изучено 67 образцов виски,имеющих различный уровень качества, в том числе: 28 образцов односолодовых исолодовых виски; 38 образцов купажированных виски; 29 образцов виски, прошедшихминимально установленную выдержку 3 года – для всех виски, кроме американских (2года); 31 образец виски, прошедших выдержку 10 лет и более; 7 образцов виски спризнаками фальсификации.В работе исследовались образцы 6 регионов производства: Шотландии, Ирландии,США, Японии, Индии и России.Схема и методы проведения диссертационного исследования приведены нарисунке 1.В работе были использованы методы определения органолептических и физикохимическихпоказателей,установленныедействующимистандартами;усовершенствованныйсоискателемметодорганолептическогоанализа,предусматривающий использование совокупности дескрипторов, систематизированныхпо основным идентификационным признакам; электрохимические методы определенияудельной электропроводности и окислительно-восстановительного потенциала;спектрометрический метод определения общего содержания фенольных соединений(показатель Фолина-Чокальтеу); спектральные методы исследования цветовыххарактеристик и УФ-спектров поглощения; метод высокоэффективной жидкостнойхроматографии (ВЭЖХ) для исследования состава фенольных соединений; метод газожидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией (ГХ-МС) для анализалетучих компонентов.Дляисследованиявискиэлектрохимическими,спектральнымиихроматографическими методами в рамках работы были подобраны оптимальные режимыпроведения анализов, позволяющие получать воспроизводимые и сопоставимыерезультаты.Для построения классификационных функций на заключительном этапедиссертационного исследования использовали метод дискриминантного анализа.Достоверность полученных данных обеспечена многократными измерениями свысокой воспроизводимостью результатов, а также статистической обработкой данных наПК при помощи пакета программ MS Excel и Statistica.Экспериментальные исследования проводились в лабораториях кафедрытовароведения и товарной экспертизы ФГБОУ ВО «РЭУ им.
Г.В. Плеханова».6Рис. 1 Схема проведения исследований7Втретьейглаве«Идентификациявискисиспользованиемстандартизированных, электрохимических и спектральных методов анализа»приведены результаты определения органолептических и стандартных физикохимическихпоказателей,удельнойэлектропроводности,окислительновосстановительного потенциала, общего содержания фенольных соединений (показателяФолина-Чокальтеу), цветовых характеристик и УФ-спектров поглощения дляисследуемых образцов виски.Анализ действительных значений стандартных органолептических и физикохимических показателей исследуемых образцов виски позволил сделать вывод об ихнепригодности для целей идентификации по основным ценообразующим ассортиментнымпризнакам - сроку выдержки висковых дистиллятов, типу виски по сырьевому составу ирегиону производства, а также для выявления грубофальсифицированной продукции.Для целей идентификации предложен новый экспертный подход к проведениюорганолептическогоанализависки,предусматривающийиспользованиеунифицированных перечней дескрипторов вкуса и аромата, учитывающих особенностипроявления отдельных ассортиментных признаков (рисунок 2).Группы типичных дескрипторов вкуса и аромата,присущих определенному типу вискиДескрипторы для характеристики региона происхожденияШотландияИрландияСШАБурбон -Дескрипторы по типу виски в зависимости от исходного сырьяСолодовыйКупажированныйСолодовыйКупажированныйДескрипторы для характеристики срока выдержки вискиВыдержанныйне менее3 лет(26дескрипторов)Выдержанный12 лет иболее(90дескрипторов)Выдержанныйнеменее 3лет(28дескрипторов)Выдержанный12 лет иболее(59дескрипторов)Выдержанныйнеменее 3лет(15дескрипторов)Выдержанный12 лет иболее(43дескриптора)Выдержанныйнеменее 3лет(18дескрипторов)Выдержанный12 лет иболее(39дескрипторов)виски, произведенный путемдистилляции сброженногозернового сусла, полученногоиз не менее 51% кукурузы,выдержанный не менее 2 лет вновых обожжённых дубовыхбочках(47 дескрипторов)Рис.
2 Группы дескрипторов вкуса и аромата виски, предложенные для проведенияорганолептического анализа по основным ценообразующим ассортиментным признакамАнализзначенийудельнойэлектропроводностииокислительновосстановительного потенциала виски показал, что электрохимические методыдостаточно эффективны для выявления грубофальсифицированных образцов.
Ихглавными преимуществами являются отсутствие необходимости проведенияпробоподготовки, простота и экспрессность определения показателей, невысокаястоимость серийных анализов, хорошая воспроизводимость результатов при повторных ипараллельных испытаниях.Разница в значениях удельной электропроводности и окислительновосстановительного потенциала подлинных и фальсифицированных образцов вискинаглядно продемонстрирована на рисунках 3 и 4 соответственно.Так, значения удельной электропроводности для подлинных образцов вискинаходятся в диапазоне от 22 до 48 мкСм/см, для фальсифицированных - от 116 до 354мкСм/см; значения ОВП для подлинных образцов виски - от 230 до 306 мВ и дляфальсифицированных – от 45 до 95 мВ.8Рис.
3 Гистограмма значений удельной электропроводности для подлинных ифальсифицированных образцов виски одинаковых торговых марокРис. 4 Гистограмма значений ОВП для подлинных и фальсифицированных образцоввиски одинаковых торговых марокДля исследованных образцов виски прослеживается зависимость общегосодержания фенольных соединений (показателя Фолина-Чокальтеу) от срока выдержкивисковых дистиллятов. Для всех образцов (за исключением американских виски),выдержанных от 3 до 8 лет, общее содержание фенольных соединений в пересчете нагалловую кислоту находится в диапазоне от 1,28 до 2,76 г/дм3.
Для образцов, прошедшихболее длительную выдержку (8-18 лет), - в диапазоне от 2,85 до 4,97 г/дм3.В образцах виски, произведенных в США, общее содержание фенольныхсоединений существенно выше, чем в шотландских и ирландских, и составляет от 4,06 до10,11 г/дм3. В образцах грубофальсифицированного виски содержание фенольныхсоединений меньше 1 г/дм3.Показатель Фолина-Чокальтеу позволяет также сделать предположение о реальном«возрасте» основной части висковых дистиллятов, входящих в состав виски, в то времякак на этикетке указывают минимальный срок выдержки дистиллятов, т.
е. «возраст»самого «молодого» компонента, который не всегда является преобладающим в составе.9Для этих целей были рассчитаны средние значения общего содержания фенольныхвеществ для виски одинакового срока выдержки по данным маркировки и построеназависимость, представленная на рисунке 5.Рис. 5 Зависимость средних значений общего содержания фенольных соединений от срокавыдержки висковых дистиллятов шотландского и ирландского вискиСпектральные методы исследования цветовых характеристик позволили получитьпоказатели, имеющие взаимосвязь с отдельными ассортиментными признаками виски.Для шотландского и ирландского виски прослеживается зависимость показателя«доминирующая длина волны» со сроком выдержки висковых дистиллятов.
Так, дляшотландского и ирландского виски, выдержанного от 3 до 10 лет, доминирующая длинаволны находится в диапазоне от 572 до 574 нм, для выдержанного более 10 лет- от 574 до576 нм. Виски, произведенные в США, имеют самые высокие значения доминирующейдлины волны из всех исследованных образцов - от 576 до 578 нм.Интенсивность окраски (I) находится в зависимости от региона производствависки. Так, для виски, произведенного в Ирландии, характерна самая низкаяинтенсивность цвета (0,33-0,70); для виски, произведённого в Шотландии, - средняяинтенсивность (0,7 – 1,17); для американских виски - высокая интенсивность (0,83-1,32).Значения цветовых характеристик шотландских и ирландских виски вравноконтрастной системе CIEL*a*b* имеют выраженную зависимость от срокавыдержки.
В таблице 1 представлены диапазоны варьирования значений цветовыххарактеристик в равноконтрастной системе CIEL*a*b* для виски, прошедшихминимальную выдержку, и виски, выдержанных 10 лет и более.Таблица 1 Диапазоны варьирования значений цветовых характеристиксистеме CIEL*a*b* для шотландских и ирландских виски.ПризнакиСветлота Координата Координата Насыщенность,идентификацииL*цветностицветностиSa*b*Виски,91,883(-4,403)18,50418,914-38,425выдержанные от96,636(-3,386)38,8653-х до 10 летВиски,87,253(-3,298)39,68439,818-56,793выдержанные91,792(-1,128)56,776более 10 летВероятностьустановления82807975срока выдержкивиски, %10в равноконтрастнойОттенок, Желтизна,HG(-89,630)(-85,056)29,70460,356(-84,945)89,16162,02185,2497971Американские виски по значению координаты цветности a*, имеющей диапазонварьирования от (-1,132) до 1,372, существенно отличаются от шотландских.Ярче всего проявляется зависимость срока выдержки висковых дистиллятов отсветлоты L* для шотландских и ирландских виски.
Показатель светлоты L* даетвозможность установить реальный возраст выдержки дистиллятов, входящих в составвиски. Для этого были рассчитаны средние значения показателя светлоты L* для образцоввиски с одинаковым сроком выдержки по данным маркировки, и построена зависимость,представленная на рисунке 6.Рис. 6 Зависимость средних значений показателя светлоты L* от срока выдержкишотландских и ирландских вискиФальсифицированные образцы виски не были выявлены методом определенияцветовых характеристик. В этой связи для предупреждения ошибочных результатовидентификации на первом этапе необходимо использовать методы определения удельнойэлектропроводности, ОВП, общего содержания фенольных соединений, позволяющиеисключить из исследования виски, имеющие признаки грубой подделки.Анализ УФ-спектров виски показал, что прослеживается ряд функциональныхособенностей, присущих подлинным образцам.
Характерная форма УФ-спектров вискипредставлена на рисунке 7. Во всех образцах виски имеются три экстремума: абсолютныймаксимум в точке 200 нм, локальный минимум на отрезке [240;260] нм и локальныймаксимум на отрезке [270;290] нм. Самым информативным для виски являетсяабсолютный максимум в точке 200 нм. Для целей идентификации были проанализированызначения оптической плотности на данной длине волны.Рис. 7 Типичный вид УФ-спектров для виски с различными сроками выдержки висковыхдистиллятов и фальсифицированных образцов.11Для виски, прошедших выдержку до 12 лет (за исключением виски,произведенного в США), значение абсолютного максимума лежит в диапазоне 0,205-0,442е.о.п., для виски, выдержанных более 12 лет и/или произведенных в США, – 0,453-0,768е.о.п.