Диссертация (1150502), страница 9
Текст из файла (страница 9)
у большинства материалов энергии связи остовных уровней лежат как раз в диапазоне энергий рентгеновского излучения. Однако при этом,используя большие (больше 103 эВ) энергии фотонов, увеличивается и кинетическая энергиявозбужденных фотоэлектронов, а значит понижается поверхностная чувствительность (см.рисунок 2.2) и уменьшается разрешение регистрирующей системы [92]. С другой стороны45использование источников фотонов с более низкой энергией также имеет преимущества инедостатки.
Уменьшается количество уровней, подходящих для исследования, но при этомувеличивается сечение фотоионизации и уменьшается кинетическая энергия фотоэлектронов, т.е. уменьшается длина свободного пробега этих электронов, а значит увеличиваетсяповерхностная чувствительность анализа. Альтернативным источником фотонов может служить синхротронной излучение [93,94].
Синхротрон представляет собой ускоритель электронов в вакууме, где электроны при движении по постоянным орбитам со скоростью, близкойк скорости света, излучают непрерывный поляризованный спектр (рисунок 2.7). Излучениевсегда присутствует при ускорении заряженных частиц в кольцевых ускорителях, хотя изначально первое поколение синхротронов было создано для экспериментов по физике высокихэнергий и синхротронное излучение (СИ) было побочным продуктом в данных процессах.И только синхротроны второго, а затем и третьего поколения (современные источники СИ)были построены специально для генерации и использования СИ. Это излучение может бытьвыведено из ускорителя к экспериментальной установке и, если его пропустить через монохроматор, то получим источник фотонов, энергию которых можно перестраивать непрерывным образом, что является существенным преимуществом использования СИ по сравнениюс лабораторными источниками, рассмотренными выше.
Энергия фотонов СИ варьируется отнескольких электронвольт до нескольких килоэлектронвольт [92].Дальнейшее развитие экспериментального оборудования позволило использовать лазер(или оптический квантовый генератор) в качестве источника ультрафиолетового излучения(рисунок 2.7). Одним из важнейших преимуществ использования лазерного излучения является генерация ультракоротких импульсов (фемтосекундный лазер) с большой интенсивностью, что позволяет исследовать различные быстропротекающие процессы [95].
Трудностьиспользования данного источника до недавнего времени заключалась в подборе нелинейногокристалла, который может создавать излучение в ультрафиолетовом диапазоне и с достаточной интенсивностью потока для ФЭСУР исследований. Энергия излучения будет зависеть оттипа нелинейного кристалла и соответствующей генерируемой оптической гармоники. Основы процессов, происходящих при использовании лазерного излучения, описывается законаминелинейной оптики. Генерация четвертой гармоники с длиной волны ∼ 200 нм позволяетиспользовать лазер в качестве источника фотонов ультрафиолетового диапазона с энергией6.3 эВ, тогда как генерация первой гармоники с длиной волны 790 нм соответствует энергиифотонов ∼ 1.57 эВ [96].Для регистрации энергетического распределения возбужденных и вылетевших в вакуум электронов обычно используется полусферический энергоанализатор.
На рисунке 2.8 (а)46представлена схема устройства такого анализатора. Полусферический анализатор состоит издвух полусфер с радиусами 1 и 2 и системы электростатических линз перед входной щелью анализатора. К полусферам прикладывается потенциал так, что электростатическое полемежду ними зависит как 1/2 , где - радиальное расстояние от центра анализатора.
Фотоэлектроны фокусируются системой электростатических линз и тормозятся задерживающимпотенциалом до определенной энергии перед входной щелью анализатора. Далее электроныпролетают между полусферами по разным траекториям в зависимости от их кинетическойэнергии. Те из них, которые попадут в выходную щель анализатора (рисунок 2.8 (а)), будутзарегистрированы детектором.Рисунок 2.8: (а) - Схематичное представление полусферического энергоанализатора дляметодов фотоэлектронной спектроскопии, показаны траектории электронов, движущихся между полусферами с приложенным потенциалом. (б), (в) - Используемые в даннойработе типы полусферических энергоанализаторов от ведущих производителей оборудования для фотоэлектронной спектроскопии VG Scienta [89] и SPECS [90], соответственно.Электроны с энергией 0 , которые попадают в анализатор с радиусом 0 = (1 + 2 )/2будут проходить между полусферами по траектории с постоянным радиусом.
Энергия 0называется энергия пропускания анализатора (pass energy, ). Потенциал, прикладываемый к внешней и внутренней полусферам определяется выбором энергии пропускания анализатора и его размерами. Потенциал на внутренней 1 и внешней 2 полусферах задаетсявыражением:)︂201 (1 ) = 0−1 ,1(︂)︂202 (2 ) = 0−1 ,2(︂(2.15)(2.16)47где 0 соответствует энергии пропускания анализатора, т.е. 0 = 0 . Все приложенныепотенциалы задаются относительно потенциала земли. Тогда радиальное электрическое полев пространстве между двумя полусферами определяется как:() =(2 − 1 )2 1(1 − 2 )2(2.17)На рисунках 2.7 (б) и (в) изображены полусферические анализаторы, которые использовались в данной работе. Полусферический анализатор фирмы VG Scienta R4000 [89]является современным популярным анализатором c ультравысоким энергетическим и угловым разрешением и используется в экспериментальных установках RGBL2 (синхротронBESSY II, Helmholtz-Zentrum Berlin, Российско-Германская лаборатория), Нанолаб (ресурсный центр Научного парка СПбГУ “Физические методы исследования поверхности”), SpinARPES на канале i3 (синхротрон MAXLab, Швеция, Лунд).
Полусферический анализаторSPECS Phoibos 150 [90] имеет подобные характеристики и используется на экспериментальных установках PHOENEXS и RGBL (синхротрон BESSY II, Helmholtz-Zentrum Berlin,Российско-Германская лаборатория).Разрешающая способность анализатора определяется формулой [89, 90]: =24∼- для Scienta R4000 и ∼- для Phoibos 150,∆1 + 2(2.18)где - радиус анализатора (R4000 - радиус 200 мм, Phoibos150 - радиус 150 мм), - ширинавходной щели (в случае Phoibos150 имеются две щели - входная 1 и выходная 2 ), - энергия пропускания анализатора, ∆ - энергетическое разрешение анализатора. Энергетическое разрешение зависит от значения энергии пропускания и ширины щели анализатора.
Производителем VG Scienta заявлено, что разрешающая способность анализатораR4000 составляет 4000 при ширине входной щели в 0,1 мм, а заявленное энергетическоеразрешение данного анализатора ∆ < 1.8 мэВ [89]. Для анализатора SPECS Phoibos150при разрешающей способности =1333 и ширине входной щели 1 = 0.2 мм и выходнойщели 1 = 0.25 мм, энергетическое разрешение анализатора составляет ∆ < 2 мэВ, какзаявляет производитель [90].Угловое разрешение анализатора зависит от размеров пятна возбуждающего излучения,которое падает на образец, т.е. от размеров области, с которой эмитируются фотоэлектроны. В случае использования газоразрядной гелиевой лампы в качестве источника фотонов,размер пучка составляет ∼ 0.3-1 мм, а в случае синхротронного излучения - ∼ 1 мкм.
Тогдаугловое разрешение анализатора составляет < 0.1∘ при размере пучка ∼ 0.1 мм и < 0.4∘ приразмере пучка ∼ 1 мм (Scienta R4000).48В выходную щель анализатора попадут только электроны с энергией ± ∆. Всеэлектроны перед входом в анализатор тормозятся задерживающим потенциалом до энергии . Таким образом, меняя задерживающий потенциал перед входом в анализатор,мы можем сканировать кинетическую энергию детектируемых фотоэлектронов и получатьфотоэлектронный спектр () при определенном угле вылета фотоэлектронов.После выходной щели анализатора размещается детектор электронов (или вторичноэлектронный умножитель), который изображен на рисунке 2.9 (а). Он предназначен дляусиления потока электронов и работает по принципу вторичной электронной эмиссии.
ВЭУпредставляет собой стеклянную “воронку”, покрытую изнутри тонкой пленкой полупроводникового материала, с приложенным высоким напряжением на широком входе в детектор(напряжение на входе соответствует потенциалу электрона на выходе из анализатора) и приложенным высоким напряжением на узком выходе детектора (напряжение на выходе должнобыть более положительным по отношению к напряжению на входе для создания “тянущего”поля). Электрон попадает в детектор, ускоряется и ударяется о стенку “воронки” и в результате вторично-электронной эмиссии эмитируются дополнительные электроны (число выбитыхэлектронов зависит от коэффициента вторичной эмисии материала стенок), которые, в своюочередь, тоже ускоряются, ударяются о стенки “воронки” и выбивают дополнительные электроны.
Таким образом, происходит лавинообразный процесс, в результате которого на выходеиз детектора мы имеем усиленный в несколько раз сигнал, который можем зарегистрироватьэлектронными схемами. Серия таких детекторов используется в экспериментальной установке PHOENEXS (синхротрон BESSY II, Helmholtz-Zentrum Berlin).При этом в детектор попадают фотоэлектроны только с определенной энергией, которую можно менять, задавая задерживающий потенциал перед входом в анализатор. Такимобразом, сканируя измеряемую энергию мы можем измерять интенсивность сигнала в зависимости от энергии и получать фотоэлектронный спектр () при определенном углевылета фотоэлектронов.Для того чтобы одновременно измерять фотоэлектроны с разными энергиями кин ивылетевшие из твердого тела под разными углами , в современных спектрометрах используется микроканальная пластина, представляющая собой совокупность миниатюрных ВЭУ,ориентированных параллельно друг другу, как показано на рисунке 2.9 (в).
На рисунке2.9 (б) представлена микроканальная пластина фирмы SPECS [90] с диаметром 40 мм. Замикроканальной пластиной устанавливают фосфорный экран, попадая на который, электроны вызывают свечение вследствие эмиссии фотонов, а затем картина на флюоресцентномэкране с подсвеченными точками снимается на цифровую камеру, установленную за преде-49Рисунок 2.9: (а) - Детектор электронов (вторично-электронный умножитель), (б) - микроканальная пластина с CCD камерой (SPECS 2D CCD Detector [90]), (в) - Схематичноепредставление принципа работы микроканальной пластины.лами вакуума.
В результате, мы имеем двумерное изображение () (или (‖ ) согласно2.7), отражающее электронную энергетическую структуру твердого тела, измеренную в выбранном направлении ЗБ.Микроканальные пластины используются во всех современных спектрометрах, таких какRGBL, RGBL2 (синхротрон BESSY II, Helmholtz-Zentrum Berlin, Российско-Германская лаборатория), Нанолаб (ресурсный центр Научного парка СПбГУ “Физические методы исследования поверхности”), Spin-ARPES на канале i3 (синхротрон MAXLab, Швеция, Лунд).Для измерения фотоэлектронной спектроскопии с угловым и спиновым разрешением,параллельно детектору ВЭУ (или микроканальной пластине) устанавливается спиновый детектор (детектор Мотта), как показано на рисунке 2.10 (а).
Принцип работы детектора Моттабыл подробно описан в параграфе 2.1.3. С точки зрения экспериментальных деталей необходимо отметить, что один детектор Мотта позволяет измерять проекции спина электронана две взаимно перпендикулярные оси, лежащие в плоскости поверхности, такая геометрияэксперимента и расположение 2D детектора Мотта фирмы Scienta в комбинации с полусферическим анализатором R4000 показана на рисунке 2.10 (б).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
