Главная » Просмотр файлов » Диссертация

Диссертация (1150416), страница 10

Файл №1150416 Диссертация (Синтез двойных оксидов железа (III) и композитов на основе наночастиц магнетита и маггемита методами ионного и ионно-коллоидного наслаивания) 10 страницаДиссертация (1150416) страница 102019-06-29СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 10)

Таким образом, примногократном повторении циклов на поверхности образуется слой Y1,3FeOx·nH2Oс толщиной, возрастающей с числом циклов ИН.67II.3.1.7. Синтез Fe2O3·nH2O и Fe2O3-MOx·nH2O с использованиемраствора K2FeO4 и водных суспензий Fe(OH)3 или FeMx(OH)y (M = Y, Ga,In, Zr)Поскольку, какотмечено в п. I.2, окислительно-восстановительныйпотенциал феррат-ионов в диапазоне pH < 8 выходит за диапазон кинетическойустойчивости воды, стабильное существование железа в степени окисления 6+ вводных растворах при нейтральном и кислом значении pH невозможно (рис.

13).В этой связи мы сделали попытку синтеза нанослоёв, содержащих гидроксидыжелеза, включающего стадии обработки подложки в растворе феррат-анионов иобработки подложки с адсорбированным слоем таких анионов в слабокисломрастворе.Кроме раствора K2FeO4 в качестве реагента для такого синтеза были выбраныводные суспензии аморфного гидроксида железа (III) со значением pH = 4,5.Выбор данного реагента был определен тем, что в такой суспензии и при данномзначении рН наночастицы гидроксида имеют положительный заряд и, тем самым,могут адсорбироваться на поверхности подложек из кремнезема, которыезаряжены при данных рН отрицательно. С другой стороны, известно [91], чтогидроксид железа (III) катализирует разложение феррат-анионов, распадающихсяс образованием соединения железа (III) и пероксида водорода или кислорода.Также важно, что при выбранных значениях рН суспензии не происходитрастворения синтезированного слоя гидроксида железа (III).Суспензии гидроксида железа (III) готовились по методике, изложенной вметодической части в п.

II.1.2 с использованием в качестве исходного реагентараствора нитрата железа (III). Методом лазерного доплеровского электрофорезабыл измерен электрокинетический потенциал наночастиц гидроксида железа вэтой суспензии, который оказался равным +61 мВ.В качестве второго реагента при синтезе нанослоёв на поверхностимонокристаллического кремния был взят раствор K2FeO4 с концентрацией 0,001М и равновесным значением рН.68Согласно данным РСМА (рис. 44) в составе слоя содержание калия непревышаетнесколькихпроцентовотсодержанияжелеза.Исследованиеморфологии синтезированного слоя методом СЭМ (рис. 45) показало, что онобразован сравнительно плотно упакованными глобулами с размерами, непревышающими несколько десятков нм.В ИК Фурье-спектре слоя (рис.

46) присутствует широкая полоса поглощенияс максимумом около 3400 см-1, отвечающая валентным колебаниям O-H-группадсорбированных молекул воды. Полосы с максимумами при 1580 и 1355 см-1однозначно интерпретировать не удаётся, поскольку в данной области могутнаходиться как полосы поглощения отвечающие валентным колебаниям связейуглерод-кислород в карбонат-анионах, так и деформационным колебаниям связейО-Н в Fe-OH группах. Тем не менее, можно констатировать, что подобные полосыпоглощения наблюдаются в ИК-спектрах пропускания аморфного гидроксидажелеза (III) [126].Рис.44.Энергодисперсионныйрентгеновскийспектрслоя,синтезированного на поверхности кремния в результате 30 циклов ИКНс использованием раствора K2FeO4 и Fe(OH)3.69Рис. 45.

Электронная микрофотография слоя, синтезированного наповерхности кремния в результате 30 циклов ИКН с использованиемраствора K2FeO4 и суспензии Fe(OH)3.Рис. 46. ИК-Фурье спектр пропускания слоя, синтезированного наповерхности кремния методом ИКН в результате 30 циклов наслаиванияс использованием раствора K2FeO4 и суспензии Fe(OH)3.Кроме синтеза слоёв с использованием суспензии Fe(OH)3 и K2FeO4,представлялоинтересизучитьвозможностьполученияслоёвдвойныхгидроксидов железа путём введения в суспензию катионов других металлов, аименно, катионов из нитратов, в том числе Y(NO3)3, La(NO3)3, Ba(NO3)2, In(NO3)3и Ga(NO3)3 и др.70Из представленных в таблице 1 результатов исследования методом РСМАсинтезированных слоёв можно видеть, что добавление к раствору Fe(NO3)3 солейBa(NO3)2 или La(NO3)3 на этапе приготовления суспензии не приводит кпоявлению соответствующих элементов в составе получаемого слоя.

В то жевремя образцы, полученные с использованием 0,01 М суспензии гидроокисижелеза (III), содержащей эквимолярное количество иттрия, приводит к получениюнанослоя гидратированного двойного оксида с соотношением мольных долей Fe :Y, равным 1,0 : 0,2. При использовании же в качестве реагентов суспензий,содержащих одновременно 0,01 М Fe(NO3)3 и 0,01 М ZrO(NO3)2, In(NO3)3 илиGa(NO3)3), образуются слои, в которых измеренное методом РСМА содержаниеIn, Ga и Zr по отношению к Fe составило соответственно 64, 64 и 65 ат.

%.Таблица 1. Результаты определения методом РСМА состава слоёв,синтезированных в результате 30 циклов ИКН с использованием вкачестве реагентов раствора K2FeO4 и суспензии, полученной частичнымгидролизом раствора смеси солей Fe(NO3)3 и MxNO3 (M - Ba, La, Y, Ga, In,ZrO).НомерСостав соли, введеннойКонцентрацияСодержание катионаэкспери-в раствор Fe(NO3)3 досоли Mx NO3 вMn+ в синтезиров.

слоементастадии его частичногорастворе, М(атомные проц. по отн.гидролизак конц. железа)1Ba(NO3)20,0102Y(NO3)30,01213La(NO3)30,0104In(NO3)30,01645Ga(NO3)30,01646ZrO(NO3)20,016571В качестве возможного объяснения полученных результатов можнопредположить, что катионы Y(III), In(III), Ga(III) и Zr(IV) включаются в составчастиц суспензии Fe(OH)3 на стадии гидролиза солей и далее в процессе синтеза всостав синтезируемого слоя вследствие того, что отмеченные катионы, пожалуй,за исключением иттрия, имеют при заданной концентрации раствора значения рНначала осаждения соответствующего гидроксида в диапазоне 1,4-2,3, т.е. близкиеаналогичному значению для катионов железа (III), которое равно примерно 1,0.Что касается иттрия, то для него значение рН начала осаждения гидроксидасоставляет примерно 6,5 и полученный результат может быть объяснен, вчастности, преимущественной адсорбцией катионов иттрия на поверхностинаночастиц гидроксида железа.

В тоже время катионы лантана имеют значениерН начала гидролиза, лежащее ещё в более щелочной области (около 7,4) и такиекатионы не соосаждаются с наночастицами суспензии гидроксида железа и врезультате этого не включаются в состав синтезируемого слоя.II.3.2.СинтезметодомИКНкомпозитовFe3O4@Fe(CN)6∙nH2O,Fe3O4@ZrOx(CO3)y∙nH2O и Fe3O4@MOx∙nH2O [M = Mo(VI), V(V),Cu(II)]Как отмечено в п.

I.1 обзора литературы в настоящее время имеютсяэкспериментальные результаты по обоснованию условий адсорбции (адагуляции)из коллоидных растворов наноразмерных частиц оксидов железа на поверхностиряда подложек. В этой связи можно было предположить, что данные реакциимогут найти применение при послойном синтезе слоёв композитов методом ИКН.Из общих представлений о синтезе данным методом известно [20], что одним изего условий является использование таких реагентов, которые, с одной стороны,адсорбируются на поверхности наночастиц оксида железа, а, с другой – изменяютзнак их заряда поверхности на противоположный и тем самым дают возможностьнаночастицам оксида железа адсорбироваться на поверхности полученного такимспособом образца на последующем цикле ИКН.

Благодаря этому появляется72возможность последовательного от цикла к циклу роста толщины синтезируемогослоя композита.С учетом того, что ТНЗ поверхности Fe3O4 находится в районе 6,6 – 6,8 длясинтеза методом ИКН использовались 2 типа его коллоидных растворов, один изкоторых был приготовлен по методике [114] путём стабилизации растворомHClO4 и имел рН около 4,0.

Предполагалось, что в таком слабокислом растворенаночастицы Fe3O4 имеют положительный заряд поверхности и поэтому вкачестве второго раствора при синтезе методом ИКН были использованырастворы солей с анионами, которые могли адсорбироваться на поверхноститаких наночастиц и изменять знак заряда их поверхности. К таким реагентамотносятсярастворыK3[Fe(CN)6],K4[Fe(CN)6],NH4VO3,(NH4)2MoO4ислабощелочной карбонатный раствор ZrOCl2.

Результаты по синтезу таких слоёврассмотрены в пп. II.3.2.1 - II.3.2.4.С другой стороны, при синтезе с использованием слабощелочного раствораFe3O4, в котором заряд поверхности наночастиц был отрицательным, в качествереагентов использовались растворы, при обработке которыми на поверхностиадсорбировались катионы металлов, имеющие положительный заряд, в частностирастворы, содержащие аммиачный комплекс меди [Cu(NH3)4]2+. Пример такогосинтеза рассмотрен в п.

II.3.2.5.Следует также отметить, что изложенный подход к синтезу методом ИКНслоёв композитов, содержащих оксиды железа является справедливым присинтезе с использованием в качестве одного из реагентов не только коллоидногораствора Fe3O4, но и коллоидного раствора γ-Fe2O3, поскольку известно, чтопоследний имеет ТНЗ, лежащую также в области около 6,7. Синтезы сиспользованием данного раствора рассмотрены в пп. II.3.3.1 - II.3.3.2.73II.3.2.1. Синтез композитов Fe3O4@Fe(CN)6·nH2O с использованием вкачестве реагентов слабокислого коллоидного раствора Fe3O4 и раствораK3[Fe(CN)6] или K4[Fe(CN)6].Реагентами для синтеза служили водный слабокислый коллоидный растворнаночастиц магнетита, приготовленный по изложенной в п.

Характеристики

Список файлов диссертации

Синтез двойных оксидов железа (III) и композитов на основе наночастиц магнетита и маггемита методами ионного и ионно-коллоидного наслаивания
Свежие статьи
Популярно сейчас
Как Вы думаете, сколько людей до Вас делали точно такое же задание? 99% студентов выполняют точно такие же задания, как и их предшественники год назад. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6384
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее