Диссертация (1150291), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Получение характеристических профилей растительных препаратовтрадиционной китайской медицины (ТКМ)Хроматографические профили растительных препаратов ТКМ полученыметодом ВЭЖХ‒УФ, основываясь на условиях, описанных в [185].VWD1A, Wavelength=440nm(RHEIN\RHEIN001366.D)1,8-дигидроксиантрахинонmAUреин864200123Рис.35.Хроматограммадигидроксиантрахинона.45модельной6смеси7реинаmin8и1,8-Условия: хроматограф «Agilent-1200», колонка (250×4.6 мм) YMC-Triart C18 (5 мкм);подвижная фаза: 60 об.% ацетонитрила, 0,05 М муравьиной кислоты в воде, расход 200мкл/мин, объем пробы 40 мкл, длина волны 440 нм.
Проба: реин – 50 мкг/л, 1,8дигидроксиантрахинон – 100 мкг/л.Пробоподготовка: 100 мг измельченного препарата и 1 мл ацетонитрилатщательно перемешивали в вортексе в течение 15 мин. Затем пробыцентрифугировали в течение 10 мин, отбирали 500 мкл верхнего слоя в виалудля автосамплера и добавляли 500 мкл воды. Полученные образцы подвергалисьхроматографическому анализу.Для получения профилей выбрана длина волны 254 нм. Время анализа – 25мин.76 Электрофоретические профили растительных препаратов ТКМ полученыв условиях электрофоретического определения полифенолов.123456ЭГКГКофЭГКГКЭК70 mAU789минРис. 36. Электрофореграмма модельной смеси полифенолов и кофеина.CapelУсловия: Система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ 105»; кварцевый капилляр:внутренний диаметр 50 мкм, Lэфф=60 см, Lобщ=50 см.
Буферный электролит: 25 мМфосфатный буфер рН=7.0 с добавкой 25 мМ ДДСН. Проба: смесь стандартов: Коф, ЭГК,ЭГКГ, ГК, ГКГ, ЭКГ – по 25 мг/л, ЭК – 10 мг/л. Ввод пробы: 30 мбар, 20 с. Напряжение: 25кВ. Детектирование: 200 нм.Пробоподготовка заключалась в следующем: 500 мг измельченногопрепарата и 10 мл свежевскипяченной дистиллированной воды помещали в УЗВс нагреванием в течение 30 мин. Затем пробы центрифугировали в течение 5мин, отбирали 5 мл верхнего слоя в пробирку, далее вновь центрифугировали втечение 5 мин, отбирали 2 мл верхнего слоя в медицинский шприц и пропускалираствор через фильтр Chromafil AO 45/3. Полученную пробу разбавляли водой в2 раза и подвергали электрофоретическому анализу.Для получения профилей выбрана длина волны 200 нм.
Время анализа – 10мин.772.7. Анализ мочи с помощью мультисенсорной системыАнализ мочи проводился мультисенсорной системой, состоящей из 9анион- и 9 катион-чувствительных полимерных сенсоров, а также рН-сенсора иэлектрода сравнения.Полимерная матрица – поливинилхлорид, пластификатором могут быть ди(2-этилгексил)себацинат (ДОС), o-нитрофенилоктиловый эфир (НФОЭ) илитри(2-этилгексил)фосфат (ТОФ) (рис.
37).(а)O(б)OO C 8 H1 7(CH2)8O(в)NO2OРис. 37. Структурные формулы пластификаторов: (а) – ди-(2этилгексил)себацинат, (б) – o-нитрофенилоктиловый эфир, (в) – три(2этилгексил)фосфат.Соотношение поливинилхлорида к пластификатору 1:2 по массе мембраны.Ключевым компонентом мембран является добавка, благодаря которой ипереносится ион из анализируемого раствора, вызывая изменение межфазногопотенциала. Состав мембран сенсоров массива, используемого для анализамочи, представлен в табл. 10.Таблица 10. Состав мембран мультисенсорной системы для анализа мочи.№ПластификаторАктивное вещество1НФОЭфоновая мембрана из ПВХ и пластификатора2НФОЭтетрадодециламмоний бромид3НФОЭтетрафенилфосфоний хлорид4НФОЭтетрафенилпорфиринат кобальта (III) хлорид5ДОСфоновая мембрана из ПВХ и пластификатора786ДОСкалиевая соль тетракис[3,5-бис (трифторметил)фенил]бората7ДОСТриоктилфосфиноксид8ТОФфоновая мембрана из ПВХ и пластификатора9НФОЭN,N-дициклогексил- N’,N’-диоктадецил-3-оксапентадиамид10НФОЭN,N,N’,N’-трициклогексил-3-оксапентадиамид11НФОЭN,N-дигептил-N’,N’-диметил-1,4-бутандиамид12НФОЭметилтридодециламмоний хлорид13ТОФ(бис-[(бензо-15-краун-4)-4’-метил]пальметат14НФОЭ1,7,11,17-тетраоксо-2,6,12,16-тетраазациклоэйкозан15НФОЭN,N,N’,N’-тетраоктилдиамид дигликолевой кислоты16НФОЭгексиловый эфир трифторацетил бензойной кислоты17НФОЭтридодецилметил аммоний хлорид18ТОФтетрафенилпорфиринат кобальта (III) хлоридПробоподготовка.
Образец мочи (50 мл) размораживался на водяной банедо комнатной температуры в течение 40 мин.Проведение измерений. К 10 мл образца мерным цилиндром добавлялось90 мл дистиллированной воды в ячейку на 100 мл. Массив сенсоров помещалсяв раствор, измерения проводились в течение 3 мин (интервал – 10 с). Затемсенсоры ополаскивались водой, остатки влаги удалялись фильтровальнойбумагой.Процедураотмывки.Послеанализапроводилисьизмерениявдистиллированной воде (2 мин три раза) с последовательной ее заменой.Величины потенциалов для последних двух вод отличались в пределах ±5мВ.Кондиционирование проводилось в начале каждого рабочего дня: сенсорывыдерживались в течение 10 мин в образце мочи, затем – процедура отмывки инеобходимые измерения.2.8.
Исследование чая мультисенсорной системойДля работы с образцами чая использовался массив перекрестночувствительных потенциометрических сенсоров, состоящий из 10 анион-, 5катион-чувствительных сенсоров с жидким контактом и 4-х твердотельных79электродов, а также рН-сенсора и электрода сравнения. Состав мембрансенсоров массива, используемого для анализа чая, представлен в табл. 11.Таблица 11. Состав мембран мультисенсорной системы для анализа чая.№1ПластификаторНФОЭ2ДОС3ТОФкалиевая соль тетракис[3,5-бис(трифторметил)фенил]борататетрафенилпорфирин иридия (III) хлорид4ТОФТриоктилфосфиноксид5НФОЭ6ТОФ7НФОЭхлорированный дикарболлид кобальта8НФОЭбис-тридодециламмоний бромид9НФОЭтетрагексадецил аммоний бромид10ДОСN,N,N’,N’-тетраоктилдиамид дигликолевой кислоты11ТОФтетрафенилпорфиринат марганца (III) хлорид12НФОЭ13ДОСперфторгексиловый эфир трифторацетилбензойной кислотыди-2-этилгексилсульфосукцинат натрия14ТОФтетрафенилпорфиринат кобальта (III) хлорид15ДОСТетрафенилметилендифосфиндиоксид16171819Активное веществогексиловый эфир трифторацетилбензойной кислотыфенилоктил-N,N-ди-изобутилкарбамоилметилен фосфин оксидфоновая мембрана из ПВХ и пластификатораполикристаллический электрод на основе спресованной смесисульфида и хлорида серебраметаллический электрод из сурьмыстеклянный натриевый электрод на основе оксидного стеклаплатиновый Red/Ox электродПробоподготовка.Навескачая(2 г)завариваласьв100 млсвежевскипяченной дистиллированной воды в течение 5 мин.
Затем чайпроцеживался через ситечко (предварительно ополоснутое дистиллированнойводой и высушенное) для удаления остатков чайных листьев. Полученный отваростужался на холодной водяной бане до комнатной температуры.Проведение измерений. К 30 мл остуженного чайного отвара мернымцилиндром добавлялось 70 мл дистиллированной воды в ячейку на 100 мл.80Массив сенсоров опускался в раствор, измерения проводились в течение 3 мин(интервал – 10 с). Затем сенсоры ополаскивались водой из промывалки,фильтровальной бумагой удалялись остатки влаги.Процедура отмывки. В течение 1 мин сенсоры выдерживались в раствореTWEENa (500 мкл на 1 л дистиллированной воды) при перемешивании, затемтщательно ополаскивались водой.
После этого проводились измерения в воде втечение 2 мин три раза, последовательно меняя исследуемую воду. Величиныпотенциалов для последних двух вод отличались в пределах ±5 мВ.Кондиционированиепроводилосьвначалекаждогорабочегодняследующим образом: сенсоры выдерживались в течение 10 мин в образце чая,затем – процедура отмывки и далее выполнялись соответствующие измерения.2.9. Исследование образцов препаратов традиционной китайской медициныс помощью мультисенсорной системыДля работы с образцами растительных препаратов ТКМ использовалимассив сенсоров, состоящий из 5 анион- и 7 катион-чувствительныхполимерных сенсоров с жидким контактом и 4-х твердотельных электродов, атакже рН-сенсора и электрода сравнения.Составмембрансенсоровмассива,используемогодляанализалекарственных препаратов ТКМ, представлен в табл.
12.Таблица 12. Состав мембран мультисенсорной системы для анализа ТКМ.№ПластификаторАктивное вещество1НФОЭтридодецилметиламмоний хлорид2НФОЭтетрафенилпорфиринат кобальта (III) хлорид3НФОЭтетрафенилпорфиринат марганца (III) хлорид4НФОЭтетрадодециламмоний бромид5ДОСтриоктилфосфиноксид6НФОЭN,N,N’,N’-тетраоктилдиамид дигликолевой кислоты7ТОФ8НФОЭперфторгексиловый эфир трифторацетилбензойной кислотытетрафенилфосфоний хлорид9НФОЭгексиловый эфир трифторацетилбензойной кислоты8110НФОЭтетрафенил метилен дифосфин диоксид11НФОЭфоновая мембрана из ПВХ и пластификатора12ТОФфоновая мембрана из ПВХ и пластификатораполикристаллический электрод на основе спресованной смесисульфида и хлорида серебраметаллический электрод из сурьмы131415стеклянный натриевый электрод на основе оксидного стеклаплатиновый Red/Ox электрод16Пробоподготовка.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
