Диссертация (1148248), страница 16
Текст из файла (страница 16)
При этом нижний пределопределяемых концентраций аммиака в газовой фазе будет равен 1,6 мг/м3.105Следует учесть, что использование газовых и жидкостных насосов, дающихвозможность в более широких пределах варьировать соотношение расходовжидкой и газовой фаз ωg/ωl, позволит снизить значение нижнего пределаопределяемых концентраций.Анализ воздуха в лаборатории (рабочая зона)Далее была проведена серия анализов по определению содержания аммиакав рабочей зоны (химической лаборатории). Установка для анализа была собранапо схеме, представленной на рис.
25. Во время проведения анализа воздух черезхроматомембранную ячейку продувался непрерывно, измерение аналитическогосигнала проводили каждые 5 минут. Концентрация аммиака в жидкостирассчитывалась с использованием градуировочной зависимости. Содержаниеаммиака в воздухе рассчитывалось по приведённой выше формуле.В таблицах 17 и 18 представлены результаты определения содержанияаммиака в воздухе лаборатории химического факультета утром в понедельник ивечером того же дня после активной работы с аммиаком соответственно.
Отборпробы воздуха производился в центре лаборатории.Таблица 17. Данные о содержании аммиака в воздухе лаборатории утром в понедельник.Относительнаяt, миноптическаяКонцентрацияКонцентрацияаммиака в жидкости аммиака в воздухе Сg,плотность А-А0Сl, мг/лмг/м350,0040,010,98100,0020,0050,49150,0010,0020,24200,0040,010,98106Таблица 18.
Данные о содержании аммиака в воздухе лаборатории в конце рабочего дня.Относительнаяt, миноптическаяКонцентрацияКонцентрация аммиака ваммиака вжидкости Сl, мг/лвоздухе Сg,плотность А-А0мг/м350,020,055,1100,0350,088,1150,0380,099,1200,0280,077,1250,0320,088,1300,0330,088,1Далеедлянагляднойдемонстрацииработысхемыанализабыласмоделирована ситуация с внезапным выключением вытяжного шкафа при работес концентрированным аммиаком.
Результаты этого эксперимента представленына рис. 37.403530Cg, мкг/м32520151050102030405060t, минРисунок 37. Изменение концентрации аммиака в воздухе в модельном эксперименте привыключении вытяжного шкафа во время работы с аммиаком с последующим его включением.107График наглядно демонстрирует повышение концентрации аммиака ввоздухе при выключении вытяжного шкафа.
Резкое понижение содержанияаммиака в воздухе соответствует включению вытяжки и ликвидации источникааммиака. Интересно заметить, что вначале концентрация аммиака уменьшаетрезко, а через 10 минут градиент снижения концентрации становится гораздоменьше. Предположительно, это связано с тем, что менее плотный по сравнениюс воздухом аммиак остаётся в верхней части вытяжного шкафа, в то время каквытяжные отверстия расположены на высоте порядка 30 см от рабочейповерхности. Этот факт стоит учитывать при проветривании помещений, вкоторых произошла значительная утечка аммиака.По результатам проведённой работы можно сделать вывод о возможностиприменения хроматомембранных ячеек для извлечения аммиака из воздуха дляпоследующего его проточного фотометрического определения по предложеннойсхеме.
Сравнение величины аналитического сигнала при извлечении аммиакаодной концентрации из воздуха с применением бипористых и поликапиллярныхмассообменных блоков показало одинаковую эффективность. В то же времяиспользование поликапиллярных массообменных блоков обеспечивает гораздоменьшее давление в гидравлической схеме проточного анализа, что, наряду сболее надёжными метрологическими характеристиками, делает применениехроматомембранных ячеек на основе поликапиллярных массообменных блоковболее предпочтительным при определении аммиака в воздухе. Время единичногоопределения аммиака в воздухе при предложенной схеме анализа составляет 8минут.108Выводы1.Обоснованаконцепциясозданияполикапиллярныхматрицдляосуществления хроматомембранного массообменного процесса и разработанспособ изготовления подобных матриц, превосходящих по своим аналитическимхарактеристикам традиционные бипористые при решении ряда аналитическихзадач.2.Разработанспособгазодиффузионныхмембран,изготовленияулучшающихблочныхфазоразделительныханалитическиехарактеристикихроматомембранных ячеек по уменьшению проявления «эффекта памяти» приодновременном упрощении процедуры сборки ХМЯ.3.Разработанаконструкцияунифицированнойполикапиллярнойхроматомембранной ячейки для процессов газовой экстракции и жидкостнойабсорбции.4.ПоказанавозможностьстабильногофункционированияХМЯсполикапиллярными матрицами:- в режиме непрерывной газовой экстракции для парофазного определенияхлороформа и четырёххлористого углерода в водопроводной воде,- в режиме непрерывной жидкостной абсорбции для определения фенола иаммиака в воздухе.109Список литературы1.Moskvin L.N.
Chromatomembrane method for the continuous separation ofsubstance // J. Chromatogr. A. 1994. Vol. 669. pp. 81-87.2.Лазарев Н.В. Вредные вещества в промышленности. Т. 3. Ленинград: Химия,1977.3.Химические факторы производственной среды. Предельно допустимыеконцентрации(ПДК)вредныхвеществввоздухерабочейзоны.Гигиенические нормативы ГН 2.2.5.1313-03. Официальное издание.
М.:Минздрав России, 2003. 268 с.4.Санитарно-эпидемиологическиепомещениям.требованияСанитарно-эпидемиологическиекжилымправилазданиямиинормативы,САНПИН 2.1.2.1002-00. Официальное издание. Бюллетень нормативных иметодических документов Госсанэпиднадзора. Вып. 2 (4). М. 2001. 14 с.5.Yunling Shang, Xiaobo Wang, Erchao Xu, and Changlun To. Optical ammonia gassensor based on a porous silicon rugate filter coated with polymer-supported dye //Analytica Chimica Acta. 2011. Vol.
685. pp. 58-64.6.Alvin Persad, Kwok-Fan Chow, Wenqun Wang, Jonathan Mann, AndrewBocarsly, Enju Wang, Ann Okafor, and Neil Jespersen. Investigation of dye-dopedsol–gels for ammonia gas sensing // Sensors and Actuators B. 2008. Vol. 129. pp.359-363.7.Rizzo G., Arena A., Donato N., Latino M., Saitta G., Bonavita A., and Neri G.Flexible, all-organic ammonia sensor based on dodecylbenzene sulfonic aciddoped polyanilinefilms // Thin Solid Films.
2010. Vol. 518. pp. 7133-7137.8.Raimundo I.M.J., Narayanaswamy R. Simultaneous determination of relativehumidity and ammonia in air employing an optical fibre sensor and artificial neuralnetwork // Sensors and Actuators B. 2001. Vol. 74. pp.
60-68.9.Mani G.K., Rayappan J.B.B. A highly selective room temperature ammonia sensorusing spray deposited zinc oxide thin film // Sensors and Actuators B: Chemical.2013. Vol. 183. pp. 459-466.11010. Tilia Patois, Jean-Baptiste Sanchez, Franck Berger, Patrick Fievet, Olivier Segut,Virginie Moutarlier, Marcel Bouvet, and Boris Lakard. Elaboration of ammoniagas sensors based on electrodeposited polypyrrole—Cobalt phthalocyaninehybridfilms // Talanta. 2013. Vol.
117. pp. 45-54.11. Fu T. Determination of ammonia in air using a novel ammonia sensor based on anickel(II) macrocyclic complex // Journal of Electroanalytical Chemistry. 2008.Vol. 618. pp. 94-99.12. Dziubaniuk M., Bujakiewicz-Korońska R., Suchanicz J., Wyrwa J., and Rękas M.Application of bismuth ferrite protonic conductor for ammonia gas detection //Sensors and Actuators B. 2013. Vol.
188. pp. 957-964.13. Wei Huang, Junsheng Yu, Xinge Yu, and Wei Shi. Polymer dielectric layerfunctionality in organic field-effect transistor based ammonia gas sensor // OrganicElectronics. 2013. Vol. 14. pp. 3453-3459.14. И. Г. Зенкевич и др. Аналитическая химия. Методы разделения веществ игибридные методы анализа: учеб. для студ. высш. учеб. заведений. Т. 2.
М.:Издательский центр "Академия", 2008. 304 С. с.15. Coelho L.H.G., Melchert W.R., Rocha F.R., Rocha F.R.P., and Gutz I.G.R.Versatile microanalytical system with porous polypropylene capillary membranefor calibration gas generation and trace gaseous pollutants sampling applied to theanalysis of formaldehyde, formic acid, acetic acid and ammonia in outdoor air //Talanta.
2010. Vol. 83. pp. 84-92.16. Минздрав СССР. Методические указания на определение вредных веществ ввоздухе. Вып.1-5. М.: ЦРИА "Морфлот", 1981. 18 с.17. Bhargava S.K. Practical Methods for Water and Air Pollution Monitoring. NewAge International, 2009.18. Индофенольный метод определения аммиака. ГОСТ 17.2.4.03-81. Охранаприроды. Атмосфера: Сб. ГОСТов. М.: ИПК Издательство стандартов, 2004.174-177 с.11119. Krom. M.D. Spectrophotometric determination of ammonia: a study of a modifiedBerthelot reaction using salicylate and dichloroisocyanurate // The Analyst.
1980.Vol. 105. No. 1249. P. 305.20. Patton C.J., Crouch S.R. Spectrophotometric and kinetics investigation of theеBerthelot reaction for the determination of ammonia // Analytical Chemistry. 1977.Vol. 49. No. 3. pp. 464-469.21. Glebko L.I., Ulkina Z.I., and Lognenko E.M. Determination of micro amounts ofnitrogen by means of the phenol hypochlorite reaction: a comparative study ofdifferent methods // Mikrochimica Acta. 1975. No.
II. pp. 641-648.22. Verdouw H., Echteld C.J.A.V., and Dekkers E.M.J. Ammonia determination basedon indophenol with sodium salicylate // Water Research. 1978. Vol. 12. pp. 399402.23. Liddicoat M.I., Tibbitts S., and Butter E.I. The determination of ammonia innatural waters // Water Research. 1976. Vol. 10. pp. 567-568.24. Toda K., Li J., and Dasgupta P.K. Measurement of ammonia in human breath witha liquid-film conductivity sensor // Analytical Chemistry. 2006. No. 78.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
