Автореферат (1141391), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Концентрация гераниола в зубной пасте«SPLAT Лечебные травы» серии 04/10/19, изготовленной в 2016 году после внедрения вменеджмент качества ООО «СПЛАТ-КОСМЕТИКА» методики количественного определениягераниола в данной пасте, увеличилась в 2 раза по сравнению с пастами, изготовленными до 2016года (1 год хранения). Это свидетельствует об усилении профилактического действия данныхзубных паст и об эффективности внедренной методики, позволяющей повысить качество готовойпродукции.18Валидация ГХ-методики количественного определения гераниола в зубной пасте«SPLAT (СПЛАТ) Medical herbs / Лечебные травы»Специфичностьрастворителя(спиртметодикиэтиловый),доказанаприхроматограммыпомощиполучениястандартногообразцахроматограммыгераниолаихроматограммы испытуемого образца. Коэффициент асимметрии пика не выше 1,5; факторразрешения пиков не менее 15.
Пик растворителя, пики других определяемых компонентовэфирномасличной фракции, пики примесей не мешают идентификации пика гераниола.Прецизионность оценивалась в двух вариантах, как сходимость (повторяемость) ивнутрилабораторная (промежуточная) прецизионность. Сходимость устанавливалась путемопределения содержания гераниола в образцах извлечений из зубной пасты в десятиповторностях.
Величина стандартного отклонения не превышала 10%. Статистическая обработкарезультатов представлена в таблице 6. Сходимость показала, что ГХ-методика анализа зубнойпасты обеспечивает получение сравнимых результатов при проведении в одинаковых условиях.Таблица 6Результаты статистической обработки данных внутренней прецизионностиСтатистические характеристикиРезультатыСодержание гераниола в зубнойНаибольшее значение, мг4,91пасте, мг/100 г пастыНаименьшее значение, мг4,60Среднее значение, мг4,759Стандартное отклонение (S)0,0941Стандартное отклонение среднего результата ( )0,0298Доверительный интервал (р=95%)4,759±0,0672Коэффициент вариации (,% )1,41%Для оценки внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности использовалиданные сходимости вместе с набором данных, полученных при выполнении методики в другойдень в одной и той же лаборатории.
Результаты проведенных испытаний представлены втаблице 7. Методика достоверна и воспроизводима, так как результаты двух исследованийсравнимы, а различие дисперсий не может быть признано значимым.Линейность аналитической методики доказана прямо пропорциональным и имеющимлинейных характер соотношением между площадями пиков 10 испытуемых образцов исодержанием в них гераниола. Линейность методики подтверждена в диапазоне концентраций от80% до 120% гераниола в испытуемом образце.
Характеристики линейности методики выраженыв виде коэффициента корреляции, наклона прямой, величины отрезка на оси ординат, которыеприведены на рисунке 18 и таблице 8. Линейность описана уравнением регрессии:y=28,16x+0,0324.19Таблица 7Результаты статистической обработки данных внутрилабораторной прецизионностиСтатистические характеристикиРезультатыДень 1День 2Содержание гераниола вНаименьшее значение4,604,64зубной пасте, мг/100 г пастыНаибольшее значение4,914,93Среднее значение4,7594,80Стандартное отклонение (S)0,09410,0919Стандартное отклонение среднего результата ( )0,02980,02914,759±0,06724,80±0,06571,41%1,37%Доверительный интервал (р=95%)Коэффициент вариации (,% )F (5%; 9;9) = 1,023Контрольное значение: 3,14t (5%;10) = 0,30Контрольное значение: 2,26Рисунок 18 – Линейная зависимость содержания гераниола от площадей его пиков нахроматограммеТаблица 8Результаты статистической обработки данных линейностиСтатистические характеристикиРезультатыНаклон (а) (тангенс угла наклона)28,16Отрезок на оси ординат (b)0,0324Доверительный интервал значений4,759±0,0672 мг/100 г пастыПроверка правильности аналитической методики количественного определениягераниола на всем диапазоне применения заключалась в отсутствии систематической ошибкиизмерений и близости результатов при добавке к испытуемому раствору известного количества,стандартизованного по гераниолу ЭМ герани (таблица 9).
Относительная ошибка результатовопытов с добавками не превышала относительную ошибку единичного определения и имелаотклонения в сторону как положительных, так и отрицательных значений, что такжесвидетельствуют об отсутствии систематической ошибки в предлагаемой методике анализа.20Таблица 9Результаты статистической обработки данных правильностиВзято вДобавленоДолжноНайдено,образце,масла в пересчете набыть, мгмгмггераниол, мг4,8120,7725,584,8143,314,814,81ОшибкаАбсолютная,Относительная,мг%25,13– 0,45– 1,7648,1250,06+ 1,94+ 4,0365,6070,4168,17– 2,24– 3,1887,7092,5194,08+ 1,57+ 1,70Пригодность метода достигается при эффективности хроматографической колонки,рассчитанной по пику гераниола на хроматограмме стандартного раствора. Число теоретическихтарелок составляет более 55000, что подтверждает пригодность хроматографической системы.для количественного определения гераниола в зубной пасте Согласно проведенным расчетам,методика специфична (ни растворитель, ни примеси не мешают разделению пика гераниола отдругих компонентов эфирного масла на хроматограмме); пригодность, сходимость ивоспроизводимость доказывают, что ошибки единичных определений находятся в пределахадекватных значений; линейность показывает, что методика достоверна в пределах от 80% до120% от концентрации гераниола; правильность доказана путем использования добавок киспытуемому раствору известного количества стандартизованного по гераниолу ЭМ герани –относительные ошибки измерений не являются систематическими, а носят случайный характер.ОБЩИЕ ВЫВОДЫ1.
Проведен анализ требований действующей НД на СГПР в Российской Федерации (ТР ТС009/2011, ГОСТ 7983-99, ГОСТ Р 51577-2000), Евросоюзе и США. Выявлено, что заисключением регламентированного содержания фторид-ионов в современной НД на зубныепасты и ополаскиватели отсутствуют физико-химические показатели и методики их испытаний,характеризующие качество лечебно-профилактических добавок эфирномасличного ЛРС всоставе СГПР. Разработан методический подход к стандартизации СГПР на основе лечебнопрофилактических добавок эфирномасличного ЛРС, в котором отражен новый подход к анализурепрезентативных и характерных компонентов ЭМ, экстрактов в составе СГПР.2. Обоснован выбор метода газовой хроматографии в качестве современного методаконтроля качества СГПР на основе лечебно-профилактических добавок эфирномасличного ЛРСдля определения в них репрезентативных и характерных компонентов терпеноидной природы.3.
ВрезультатесравнительногоГХанализакачественногосоставалечебно-профилактических добавок, используемых при производстве зубных паст и ополаскивателей дляполости рта «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы», и соответствующего21фармакопейного ЛРС, а также показателей качества ОФС.1.5.2.0001.15 «Эфирные масла» ГФXIII издания были идентифицированы репрезентативные компоненты или специфическиевещества-маркеры для каждой добавки: для водно-спиртового экстракта цветков ромашки –фарнезен и бисаболол оксид А, для водно-спиртового экстракта листьев шалфея – борнилацетат,борнеол, туйоны, α-пинен, β-пинен, для ЭМ герани – цитронеллол, гераниол, нераль, гераниаль,линалоол.
Данные репрезентативные компоненты лечебно-профилактических добавок былитакже обнаружены в спиртовых и дихлорметановых извлечениях исследуемых зубных паст иополаскивателей в результате качественного анализа.4. Обоснован выбор и даны рекомендации по введению в состав СГПР ЭМ как лучшего видалечебно-профилактической добавки эфирномасличного ЛРС по сравнению с водно-спиртовымиэкстрактами.5. Установлены концентрации природного гераниола в ЭМ герани, зубных пастах иополаскивателях для полости рта «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы»соответственно: 16%; 0,001-0,002% (выпуск паст до внедрения ГХ методики количественногоопределения гераниола в зубных пастах); 0,005% (выпуск паст после внедрения ГХ методики),0,007%.
С учетом отнесения гераниола к частично смываемым веществам из-за малойрастворимости в воде, а также ограничений для синтетического гераниола под номером 78 вперечне веществ приложения 2 ТР ТС -009-2011, полученные концентрации гераниола висследуемых СГПР соответствуют диапазону нормируемых значений [0,001%;001%]. Этогосодержания достаточно для оказания антибактериального действия на биопленки полости рта.Однако, концентрация природного гераниола, в составе такой лечебно-профилактическойдобавки, как ЭМ герани, выше концентрации синтетического аналога, что говорит онеобходимости указывать ее в составе СГПР при маркировке. Полученные данные могут бытьиспользованы в производстве СГПР при расчете количества ЭМ герани для получениясоответствующей нормам концентрации гераниола в зубных пастах и ополаскивателях.Результаты исследования показывают исключительность ЭМ как отдельной группы лечебнопрофилактических добавок, содержание которой должно быть регламентировано в НД в виденовых физико-химических показателей (в данной случае массовой доли гераниола) и методик ихопределения.6.
Оценка стабильности ЭМ герани по изменению концентрации гераниола (по прошествии1 года концентрация падает примерно на 0,12 мг, а, по прошествии 2 лет на 0,24 мг) в составезубных паст «SPLAT (СПЛАТ) Medical Herbs / Лечебные травы» при их хранении врекомендованных производителем условиях подтвердила правильность выбора гераниола вкачестве характерного компонента ЭМ герани. Количественное содержание гераниола в зубных22пастах в течение всего срока годности, а также по его истечению сохраняется на достаточномуровне для проявления своих профилактических свойств.7.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
