М.И. Афанасов и др. - Основы радиохимии и радиоэкологии (Практикум) (2008) (1133848), страница 6
Текст из файла (страница 6)
При регистрации β-частиц рекомендуется использовать тонкую органическую пленку или бумагу, обратное рассеяние от которых минимально. Для устранения погрешности, связанной с самоослаблением β-излучения, следует измерятьскорость счета либо очень тонких препаратов (μdпр≤0,02), либо препаратов, толщинакоторых сравнима (или больше) с максимальным пробегом β-частиц.Если препараты содержат один и тот же радионуклид, то, при проведении измерений в одних и тех же условиях, коэффициенты регистрации ϕ будут одинаковы.
Вэтом случае говорят об определении абсолютной активности (Ах) по «методу относительных измерений»:IА х = х А эт(2.6)I этВ тех случаях, когда отсутствуют стандартные препараты, содержащие тот же нуклид, что и используемый в работе, применяют «метод фиксированного телесного угла». Он заключается в измерении скорости счета препаратов при соблюдении постоянства геометрического коэффициента η в сочетании с расчетом всех необходимыхпоправок, входящих в коэффициент регистрации ϕ. Поскольку расчет каждого из коэффициентов в (2.2) будет увеличивать погрешность определения А, стремятся обеспечить такие условия регистрации, которые позволяют считать хотя бы некоторыепоправки равными 1.2.2.
Определение абсолютной активности препарата90Sr(90Y)В настоящей работе для определения абсолютной активности контрольного препарата 90Sr(90Y), в котором изотопы находятся в состоянии векового равновесия, используют эталонный препарат 204Tl. Необходимые для последующих расчетов данные(периоды полураспада, энергия частиц Eβ,max и выходы частиц на распад) приведены втабл. П.1.Препараты представляют собой алюминиевые диски толщиной 1 мм, на поверхность которых нанесено радиоактивное вещество в количестве, соответствующемуусловию «бесконечно тонкий образец» (S=1).
Площадь активного пятна в центредисков равна 1 см2. Для обоих источников эффективность регистрации β-излученияε=1. Коэффициенты обратного рассеяния излучения 90Sr, 204Tl и 90Y, в пределах погрешности измерений, можно считать одинаковыми (1,2≤q≤1,3).Таким образом, на основании (2.2), с учетом равенства η, можно записать:20∑ p jε jk jS jq jIх jАх =А этI эт ∑ p i ε i k i Si q iиА х = A Sr ( Y ) =ISr ( Y )I Tli⋅0,98 ⋅ k TlA Tl( k Sr + k Y )(2.7),где индексы j и i относятся к эталонному и исследуемому препаратам, соответственно.Следует подчеркнуть, что в уравнениях (2.6, 2.7) значенияI, Iх и Iэт - истинные регистрируемые активности, т.е. скорости счета, исправленные на разрешающее время τ ифон (см. уравнение(1.3)). В настоящей работе обычно используются препараты, скорость счета которых меньше 6000 имп/мин, что позволяет не вводить поправку на τ.Основной вклад в погрешность искомой величины Ах вносит значительная погрешность определения коэффициентов ослабления k (δk(Tl)=δk(Sr)= δk(Y)=0,15); высокая точность измерения скорости счета практически не будет влиять на конечный результат.Учитывая это условие, для определения Ах можно ограничиться проведением, какправило, 4÷5 измерений скорости счета препаратов продолжительностью по 1 мин (вбольшинстве случаев погрешность определения Ic будет меньше 10%).Цель работыОпределение методом фиксированного телесного угла абсолютной активности препарата, содержащего равновесную смесь изотопов 90Sr(90Y).Оборудование и материалыУстановка с цилиндрическим счетчиком Гейгера-Мюллера.Контрольный препарат 90Sr(90Y).Эталонный (стандартный) препарат 204Tl с сопроводительным паспортом.Выполнения работы1.
Проводят предварительные (продолжительностью t=50 с или t=1 мин) измеренияскорости счета эталонного образца Iс,х, контрольного препарата Iс,эт и фона Iф. Используя соотношения (1.32; 1.33), оценивают минимальную относительная погрешность(δγ(Ic)) определения скорости счета Iс,х и Iс,эт при доверительной вероятности γ=0,95 для4х измерений каждого препарата и фона продолжительностью по 1 мин(∗).2. Проводят по 4 измерения скорости счета контрольного и стандартного препаратов,каждый раз поворачивая их вокруг оси на случайный угол, и фона продолжительностью по 1 мин.
Находят средние скорости счета препаратов за вычетом фона. В отсутствие поправки на разрешающее время: ĪSr(Y) = Īт,х−Īф=Īс,х−Īф и ĪTl = Īт,эт−Īф = Īс,эт−Īф.3. Рассчитывают погрешности (Δγ,t) определения ĪSr(Y) и ĪTl для 95%-ной доверительной вероятности, используя уравнения (1.19, 1.26 и 1.33) и табл. П.2.4. Используя формулу (2.3) и табл. П.4, рассчитывают коэффициенты ослабления (k)β–излучения 90Sr, 90Y и 204Tl (толщина стенки детектора и слоя воздуха d=63 мг/cм2).5. Рассчитывают, согласно (2.7), абсолютную активность контрольного препарата.6. Применяя закон накопления погрешностей (1.30), рассчитывают относительную иабсолютную погрешности величины АSr(Y), соответствующие 95%-ной доверительнойвероятности, принимая, что погрешности δk(Tl)=δk(Sr)= δk(Y)=0,15.
Погрешность определения ATl указана в паспорте эталонного препарата.δ 2ASr ( Y )= δ 2ISr ( Y )+ δ 2ITl+ δ 2kTl+ δ 2ATl+2k Sr(k Sr + k Y )∗2δ 2kSr+k 2Y( k Sr + k Y )2δ 2kY(2.8)Если предварительная оценка показывает, что δγ(Ic) превышает 10%, то, по согласованию спреподавателем, предполагаемое число измерений увеличивают.21РАБОТА 3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАДИОНУКЛИДОВ МЕТОДОМ ГАММАСПЕКТРОМЕТРИИ3.1. Гамма-спектрометрияГамма-излучение сопровождает ядерные превращения подавляющего большинстварадионуклидов.
Ядро, образующееся при радиоактивном распаде, чаще всего оказывается в возбужденном состоянии (Eex), при переходе из которого на уровень с меньшей энергией или в основное состояние (Eg) испускается γ-квант. Энергия квантов(Eγ=Eex−Eg) определяется структурой энергетических уровней конкретного ядра и,следовательно, γ-спектр является своеобразным «паспортом» радионуклида. Поэтомугамма-спектрометрия – определение энергетического спектра γ-квантов, испускаемыхисследуемым веществом,− наиболее универсальный метод идентификации радионуклидов в пробах различного состава. Гамма-спектрометрия является также важной составной частью многих инструментальных методов химического анализа.
Например,γ-спектры нуклидов, образующихся при нейтронном облучении сложного по составуобразца, позволяют установить содержание различных химических элементов в исследуемом веществе.3.1.1. Испускание и поглощение гамма-квантовЭнергетические состояния (уровни) ядра дискретны и имеют ширину Г0, связаннуюсо временем их жизни τex соотношением Гейзенберга: Г0·τex= h/2π, где h – постояннаяПланка. В соответствии с принципом неопределенности, γ-кванты, испускаемые возбужденными ядрами при одном и том же переходе, не могут иметь абсолютно одинаковую энергию.
Спектральная линия, отвечающая такому переходу, не является бесконечно тонкой, а обладает естественной шириной Г0, которая равна, как правило,10−10÷10−6 эВ. Кроме того, при испускании фотонов часть энергии перехода можетбыть передана ядру (энергия отдачи ER), а ширина линии испускания увеличиваетсядо значения ГТ из-за модуляции энергии при тепловом движении ядер (эффекта Доплера). Значения ER и ГТ пренебрежимо малы по сравнению с Eγ.
Например, для 137Cs(Eγ=662 кэВ) отношения ER/Eγ и ГТ/Eγ равны, соответственно, 2,6·10−6 и 6,3·10−7. Поэтому спектр испускаемых γ-квантов считается, применительно к гаммаспектроскопии, дискретным.Энергию γ-квантов, преобразованную в электрические сигналы детектора, определяют по положению линий аппаратурного γ-спектра, формирование которого обусловлено, в основном, первичными процессами потери энергии γ-излучения в кристалле детектора: фотопоглощением, комптоновским рассеянием и образованиемэлектронно-позитронных пар.Фотопоглощение (фотоэффект) – процесс передачи всей энергии γ-кванта электрону, как правило, К- или L-оболочки атома облучаемого вещества.
Кинетическаяэнергия выбитого электрона (фотоэлектрона) Еф равна разности между энергией фотона и энергией связи в атоме, например, К-электрона: Еф = Eγ−EK.Вакансия, образовавшаяся на К-оболочке, заполняется электроном с одного из находящихся выше уровней, например, LI. Выделяющаяся при этом энергия (EK−ELI)может быть либо рассеяна в виде рентгеновского кванта (EX = EK−ELI), либо переданадругому электрону, например, LII-оболочки.
Этот электрон покинет атом, т.к.22EK−ELI>ELII. В этом заключается эффект Оже. Каскадное размножение «дырок» послепервого оже-перехода происходит до тех пор, пока они не переместятся во внешниеоболочки. Таким образом, фотоэффект сопровождается либо рентгеновской флуоресценцией, либо каскадом Оже.Количественной характеристикой вероятности взаимодействия γ–квантов с атомами поглотителя является «сечение взаимодействия». Сечение численно равно вероятности взаимодействия кванта на единице пути в веществе, содержащем один атом вединице объема, и имеет размерность площади (как правило, см2).
Сечение фотопоглощения (τ) резко возрастает при уменьшении Eγ и увеличении атомного номера Zвещества поглотителя: для квантов относительно небольшой энергии (Eγ < 511 кэВ) τпропорционально отношению Z5/Eγ3,5. Следует отметить, что значение τ скачкообразно увеличивается в случае равенства Eγ энергии связи электронов на K-, L- или Mоболочках.Фотоэффект является преобладающим процессом передачи энергии при прохождении квантов низкой энергии через поглотитель, имеющий относительно большойатомный номер. В частности, характеристическое излучение, имеющее, как правило,небольшую энергию (EX < EK), поглощается по механизму фотоэффекта.Комптоновское рассеяние – передача части энергии γ-квантов электронам внешнихоболочек.
Энергия связи этих электронов пренебрежимо мала по сравнению с Eγ ирассеяние трактуется как упругое столкновение фотона с отдельным свободным электроном. В результате электрон покидает атом, а γ-квант с энергией Eγ′ отклоняетсяот направления движения первичного кванта. Кинетическая энергия комптоновскихэлектронов (Eкомпт.= Eγ−Eγ′), выбитых моноэнергетическими квантами (Eγ, кэВ), изменяется в широких пределах: 0< Eкомпт.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
