М.И. Афанасов и др. - Основы радиохимии и радиоэкологии (Практикум) (2008) (1133848), страница 4
Текст из файла (страница 4)
+ ⎜⎜⎟⎟ s х + ⎜⎜⎟⎟ s x(1.30)х2 ⎝ ∂х 3 ⎠3k⎠⎝ ∂х k ⎠В это соотношение вместо выборочных дисперсий можно подставить генеральныедисперсии σ 2x или квадраты доверительных погрешностей Δ2γ ( x ) (см. (1.19, 1.24)).iiПрименение (1.30) для двух важных частных случаев дает следующие результаты:Функцияx ⋅xY= 1 2x3Y = x1 + x 2 − x 3Доверительная погрешностьδ 2Y = δ 2x + δ 2x + δ 2x123Δ2Y = Δ2x + Δ2x + Δ2x123Примером косвенных «измерений» является определение скорости счета препарата (Iпр=Ic−IФ), которая рассчитывается по результатам измерений двух величин: суммарной скорости счета препарата вместе с фоном (Ic) и скорости счета фона (Iф). Всоответствии с (1.30) доверительная погрешность определения Iпр равна:12Δ γ ( I с − I ф ) = ± Δ2γ(I c )+ Δ2γ ( I )ф(1.31)Погрешности отдельного (единственного) измерения Ic и IФ можно вычислить,предполагая отсутствие иных источников рассеяния результатов, кроме статистического характера распада и колебания фона, по уравнениям (1.29) и (1.13).
В этом случае относительная погрешность скорости счета Iпр для доверительной вероятности γопределяется уравнением вида:Δ γ (I c − Iф )IфI1δ γ ( I пр ) = δ γ ( I с − I ф ) =(1.32)= uγ ⋅⋅ c+Ic − Iф t c t фIc − IфЕсли проводится nc параллельных измерений одного препарата и nф измеренийфона, то доверительные погрешности для средних значений Īс и Īф рассчитывают, взависимости от значения χ2 – критерия, согласно (1.19) или (1.24). В этом случаеs 2Is 2IфcΔ γ ( I − I ) = ± t 2γ , f+ t 2γ , fc фc ncф nфIфIcΔ γ(I − I ) = ±u γ ⋅+с фnctc nфtфили(1.33)Регистрация радиоактивности имеет свои особенности.
Одной из них является выбор оптимального соотношения между временем измерения скорости счета препарата с фоном tc и временем измерения фона tф, которое, при фиксированной общейпродолжительности измерения t, обеспечивает минимальное значение погрешностиопределения Iпр.Комбинируя (1.30) и (1.13), можно получить выражение для абсолютной квадратической флуктуации скорости счета препарата за вычетом фона:IфI(1.34)σ п( I с − I ф ) = σ п2 ( I ) + σ п2 ( I ) = c +cфtc tфПосле дифференцирования уравнения (1.34), используя условия минимума погрешности dσп(I)=0 и постоянства t (t= tс+tФ = const), можно найти искомое соотношение:tс=tфIсIф(1.35)Соотношения (1.35) и (1.32), позволяют рассчитать время отдельного измерения препарата с фоном (tc,min) и фона (tФ,min), необходимое для того, чтобы погрешность скорости счета препарата Iпр не превышала заданной величины δ γ ( I пр ) .t c, min = u 2γI c + I c Iфt ф, min = u 2γиIф + Ic Iф(1.36)δ 2γ ( I ) ⋅ (I c − I ф ) 2δ 2γ ( I ) ⋅ (I c − I ф ) 2прпрЕсли предполагается провести n параллельных измерений одного препарата или фона, то время каждого из этих измерений, соответствующее заданному значению δ γ ( I ) , должно быть в n раз меньше, чем рассчитанное по (1.36).прФон счетчиков Гейгера-Мюллера равен нескольким десяткам имп/мин и обычно вомного раз меньше скорости счета препарата с фоном.
Поэтому в большинстве случаев, согласно (1.32), погрешность δγ(Iпр) будет меньше 10% даже при одном измеренииIс и Iф продолжительностью по 1÷2 мин. Оптимизация измерений необходима, если13основной целью эксперимента является прямое определение Iпр, а скорость счета Iссопоставима со скоростью счета фона. Заметного снижения погрешности прямых радиометрических измерений следует добиваться также в тех случаях, когда эти погрешности вносят существенный вклад в погрешность результата косвенного определения величины Y (см. (1.30)).
Напротив, если предварительный расчет показал, чтопогрешность непосредственного измерения I окажется заведомо меньше известной(или задаваемой) погрешности одного из параметров Y, можно ограничиться проведением нескольких измерений скорости счета препарата продолжительностью по 1мин (см. работу 2).1.3. Установка со счетчиком Гейгера-МюллераЦель работыПриобрести навыки измерения скорости счета препаратов с помощью радиометрической установки;проверить стабильность работы регистрирующей аппаратуры;определить разрешающее время установки.Оборудование и препаратыРадиометрическая установка со счетчиком Гейгера-Мюллера типа СТС.Набор препаратов 90Sr(90Y) с известной абсолютной активностью и регистрируемойскоростью счета от 5 до 500 имп/с.Выполнение работы1. Измерение фонаОпределение скорости счета фона проводят в тех же условиях, что и измерения радиоактивности препарата, т.е.
при закрытой крышке защитного домика. Проводят 3измерения продолжительностью t=50 с (или 1 мин), в табл. 1.3.1 вписывают числофоновых импульсов (Nф) и скорость счета (Iф=Nф/t). Полагая, что рассеяние числа отсчетов связано только со статистическим характером колебания фона, вычисляютдоверительные интервалы для значений Iф,i, соответствующие 95%-ной доверительной вероятности (Δ0,95 = ±1,96σп ≅ 2(Iф,i/t)½).Среднее арифметическое значение скорости счета фона ĪФ сравнивают с паспортными данными. Если значение Īф выше110 имп/мин, а рабочее напряжение установлено правильно и внутренние поверхности домика не содержат радиоактивных загрязнений, счетчик следует заменить.№123Nф, импIф, имп/минΔ0,95Таблица1.3.1Īф, имп/мин2. Проверка стабильности работы аппаратурыСтатистический характер радиоактивного распада дает возможность проверитьстабильность (надежность) работы регистрирующего прибора.
С этой целью в строгоодинаковых условиях проводят 10 последовательных измерений Ni продолжительностью t=50 с (или 1 мин) для препарата со скоростью(∗) счета 1000÷3000 имп/мин. Ис∗В этом случае Ic>>Iф, а поправка на разрешающее время пренебрежимо мала.14пользуя уравнения (1.19), (1.12) и (1.27), вычисляют выборочную дисперсию, дисперсию распределения Пуассона и значение χ2- критерия.Таблица 1.3.2№Результаты измерений (Ni, имп)Результаты расчетов12…10N; σ п2 ( N ) ; s 2N ; χ 2экспРассчитанное значение χ2эксп сравнивают со значением χ20,05 для уровня значимостиp=0,05 и числа степеней свободы f=9 (χ20,05=16,9; табл. П.3). Считают, что аппаратурные помехи, которые должны нарушить пуассоновский характер распределения числарегистрируемых импульсов, отсутствуют, если значение χ2эксп.≤16,9.
В противномслучае расхождение между наблюдаемым распределениям и распределением Пуассона признается значимым, что свидетельствует о наличии случайных погрешностей,связанных с нестабильностью работы прибора.3. Определение разрешающего времениДля определения разрешающего времени измеряют скорость счета Iс,i шести стандартных препаратов с известной абсолютной активностью Аi. Чтобы уменьшить погрешность, связанную с неточной фиксацией препаратов в кассете, проводят по 4 измерения, каждый раз поворачивая препарат вокруг оси на случайный угол.
Усредняют полученные результаты.Таблица 1.3.3№А, БкN, импI, имп/cĪc,i, имп/cI c, i ± Δ γ , t1…….6Доверительный интервал среднего каждой серии измерений (Īс,i) рассчитывают поформуле (1.19). Значение tγ,f для вероятности γ=0,95 и числа степеней свободы f=3приведены в табл. П.2.Строят график зависимости скорости счета Iс,i препаратов от их абсолютной активности Аi, используя вычисленные доверительные интервалы.
При малых значениях Iс,когда произведение τ·Iс ничтожно мало, скорость счета пропорциональна A. В дальнейшем наблюдается отклонение от линейности. На экстраполированной части прямой линии над точкой Iс находят соответствующее ей значение Iт и по формуле (1.2)рассчитывают значение τ.
Определяют максимально возможную скорость счета, которая не требует введения поправки на τ (τ⋅Iс,max ≤ 0,02).15РАБОТА 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АБСОЛЮТНОЙ АКТИВНОСТИ МЕТОДОМФИКСИРОВАННОГО ТЕЛЕСНОГО УГЛА2.1. Влияние свойств изотопа и условий измерений на величинурегистрируемой активностиОдной из задач, решаемых с использованием детекторов, является измерение числачастиц определенного типа, испускаемых радиоактивным препаратом, и/или его абсолютной активности, т.е. числа ядер, распадающихся в препарате в единицу времени.
Однако измерительные приборы фиксируют, как правило, только часть излучения, сопровождающего ядерные превращения. Доля частиц (фотонов), не зарегистрированных приборами, зависит от расположения препарата относительно детектора, поглощения излучения стенками детектора, вероятности взаимодействия излучения с рабочим веществом и других факторов. Кроме того, некоторые частицы, проникшие в чувствительный объем детектора, могут быть не зарегистрированы из-заналичия разрешающего времени.
Вместе с тем любой детектор помимо импульсов отчастиц, испускаемых исследуемым препаратом, фиксирует и посторонние импульсы– фон. Поэтому переход от числа импульсов Iс, регистрируемых прибором в единицувремени, к абсолютной активности А требует учета ряда поправок.Прежде всего, в измеренную скорость счета Iс вводят поправки на разрешающее время τ (если необходимо) и фон (см. уравнение (1.3)).Регистрируемая активность I связана с абсолютной активностью А измеряемогообразца, содержащего нуклид с простой схемой распада, соотношениемI = φ А = [η (p ε k S q)] А(2.1),где ϕ - коэффициент регистрации; η, p, ε, k, S и q – рассматриваемые ниже поправочные коэффициенты; I и А выражены соответственно числом импульсов и актов распада, отнесенныхк одной и той же единице времени.Если измеряют активность изотопа со сложной схемой распада или равновеснойсмеси изотопов, то произведение (p ε k S q) вычисляют для каждой i–той компоненты излучения и результаты суммируют.
В этом случае (2.1) приобретает вид:I = Aη∑ p i ε i k i Si q i(2.2)iЭффективностью детектора (ε) к данному виду излучения называется вероятностьтого, что частица (квант), передав часть своей энергии атомам рабочего вещества детектора, вызовет в нем процессы, позволяющие зарегистрировать эту частицу иликвант. Коэффициент эффективности ε - отношение числа частиц (квантов) Iε, вызвавших такие процессы, к общему числу частиц (квантов) Id, проникших в рабочий объем детектора за время регистрации (ε = Iε /Id).