Синтез и свойства бис(2-триметилгермиокетенил)диметилгермана (1132400), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Перемешивали 1ч приохлаждении, затем ещё 1ч при комнатной температуре. Далее охладили смесь до 0 0 С и приинтенсивном перемешивании добавили по каплям раствор 10,47г диметилдихлоргермана(0,0605моль)в50млгексана.Перемешивали4чприкомнатнойтемпературе.Образовавшийся осадок отцентрифугировали, отогнали растворитель, фракционировали ввакууме. Получили 3,9г бис(этоксиэтинил)диметилгермана (26% от теории).Т.кип. 61 0 С/0,02мм.рт.ст., n D20 =1,4763.Бис(2-триметилге рмилкете нил)диметилге рман.К 3,9г бис(метоксиэтинил)диметилгермана (0,01638 моль) в 30мл ацетонитриладобавили 10,2г триметилиодгермана (0,04238 моль) и перемешивали в течении 168ч.ИК спектр: 2080см-1 (С=С=О).Послеперегонкиввакуумеполучили1г(38%оттеории)бис(2-триметилгермилкетенил)диметилгермана.Т.кип. 610С/0,02мм.рт.ст., nD20=1,4763.Найдено: C – 49,96%; H – 6,73%; Ge – 30,10%.

C10H16O2Ge.Вычислено: C –49,83%; H – 6,65%; Ge – 30,14%.ИК спектр, υ, см-1:2190 (С≡С).1Н ЯМР спектр, δ, м.д., C6D6: 0,47 с (6H, (CH3)2Ge); 0,9 т (6H, OCH2CH3); 3,62 к (4H,OCH2CH3).13C ЯМ Р спектр, δ, м.д., C6D6: 2,5 ((CH3)2Ge); 14,5 (OCH2CH3); 35,7 (GeC≡C); 74,9(OCH2CH3); 109,0 (GeC≡C).5. Выводы.Получен представитель германйорганических кетенов- бис(2триметилгермилкетенил)диметилгерман.Список литературы.1. Пономарев С.В., Печурина С.Я., Луценко И.Ф. // ЖОХ.1969.т.39.с.11712. Пономарев С.В., Эрман М .Б., Лебедев С.А., Печурина С.Я., Луценко И.Ф.

//ЖОХ.1971.т.41.с.127.3. Ефимова И.В., Казанкова М .А., Луценко И.Ф. // ЖОХ.1985.т.55.с.1647.4. Казанкова М .А., Илюшин В.А., Луценко И.Ф. // ЖОХ. 1980.т.50.с.690.5. Казанкова М .А., Луценко И.Ф. // Вeстник М ГУ. Сер.2. Химия.1983.т.24.N4.с.315.6. Бауков Ю.

И.,Бурлаченнко Г. С., Костюк А. С., Луценко И. Ф.// ЖОХ. 1970. т.40.с.7077. Круглая О. А.,Федотьева И. Б.,Федотьев Б. В.//Изв. АН СССР. ОХН.т.1976с.26468. Круглая О. А.,Федотьева И. Б.,Федотьев Б. В., Вязанкин Н. С.//Изв АН СССР.ОХН.т.1975.с.1999. Щуковская Л.Л., Пальчик Р.И., Лазарев А.Н. // ДАН СССР.1965. т.164.№2.с.357.10. Пономарев С. В., Лебедев С. А., Гервиц Л. Л., Луценко И. Ф.//ЖОХ.

1976 т.46.с.59411. М анукина Т. А., Колюхина Г. П., Бурлаченко Г. С., Луценко И. Ф.//ЖОХ 1970т.40с.260712. Лебедев С. А., Пономерев С. В.,Луценко И. Ф.//ЖОХ. 1972 т.42.с.64313. Костюк А. С., Савельева Н. И., Бауков Ю. И., Луценко И. Ф.//ЖОХ.1975.т.45.с.56314. Зайцева Г. С., Богданова Г. С., Бауков Ю. И., Луценко И. Ф.//ЖОХ.1978.т.48.с.13115. Орлов В.Ю., Лебедев С. А., Пономарев С. В., Луценко И. Ф.//ЖОХ.1975.т.45.с.709.

Характеристики

Список файлов курсовой работы