part_2 (1120544), страница 11
Текст из файла (страница 11)
11. 23, Об|дай внд спсктрсфстсмсгра ИКС-22 очень похожа иа оптическу|о схему спсктрофотометра ИКС-14 (рис. П.21) за исключением небольших и не снень прпппипиальных деталей. Спектрафотометр ИКС-22 очень прост в работс н !юзволяет регистрировать за 15 мпн И1фспектры в области 650 — 6000 см-' с хорошей воспрапзнадимостыо, Спсктрафатометр ИКС-22 термостатирустся при 33 С, чтобы избежать конденсации глагн на призме, продлить срок се слу)кбы и улучшить воспроизводимость спектра. Следует отметить, что в настоящее время лучшие ИК-спектрофотометры работают с дифракцпопиыми решетками и имеют разрешение лу|ше 1 ем †', 5 19.
пОРядОк РАеауы нА спектРОФОТОметре икс-хх 1. Включить усилитель (тумблер 1 па блоке питания, рис. П.23) и дать ему прогреться 15 мин, (Тсрм!Остатирование прибора работает круглосуточно), Во время прогрева усилителя сделать подготовительные операции 2 — 7. '>. 1!роз рп>ь па<и>гу п<ра записывающего устройстш>, проведи по нему по»пекой бумаги, п осзаиить его в поднятом поло>кении. 3. Установить калиброванный и см — ' бланк яа столе записызаюгйего устройства так, чтобы верхний и нижний край левого зажима 2 про<пел через линию 5000 см-'.
Прп этом линия 100о<с пропускания должна быть па ! — 2 мм ниже угла зажима. Затем расправить бланк и при>кать его правым зажимом. '1 Сог«асова.>ь волиовыс числа бланка с волновыми числами >окал У. В зависимости, какое волновое число стоит на шкалах— 8>> .сч 5 Б 4 Ы и 15 6>' у<т ф ц Рис. 11, йн Осо<ч<скас скока спсктрой>отоястр«ИКС-кк больше или меньше 4000 см-', тумблер 4 устанавливается соответственно в положение «раб>очий ход» илн «обратный ход» и включается двигатель развертки спектра тумблером 5. Всегда надо помпнть, что переключение тумблера 4 следует производить только при выкл>очеином тумблерс 5. Если волновые числа на шкала нзменшотся в сторону уменьшения, то, когда оудет точно достигнуто значение 4000 см — ', вклкшают тумблер 5. В случае увеличения волп<пых чисел необходимо пройти волновое число 4000 см — ' па 100 — 200 см — ', остановить тумблером 5 сканирование спектра, перс<ипочнть тумблер 4 в положение «рабочий ход» и, ш<лючив снова мотор сканирования спектра, установить волновое число 4000 см-'.
Вращенпем маховичка 5 переместить стол так, чтобы при легком опускании пера оно устанавливалось на линию 4000 см-'. Поставить тумблер 4 в положение «обратный ход», п, включив тумблер 5, перевести стол с бланком в исходное положение 5000 см — ' (перо при этом остается поднятым). 5. Открыть заслонки осветителя. 6. Включить источник непрерывного спектра (глобар), повер- 168 нув иа блоке питания переключатель 7 в положение «36», соответствуя>щее минимальному нагреву глобара. 11ри этом должен загореться красный сигнал па пульте прибора.
7. Включить постепенно воду, чтобы потух красньш сигнал, а вода выливалась из стока небольшой струей, но пе с очень большим напором, иначе может сорвать шланги. За подачей воды внимательно следить во время работы. Прп недостаточном напоре воды на пультс прибора вновь заг<>рвется красный сигнал. Через 30 — 40 с после включения глобар начинает свет>ггься. 8. После прогрева усилителя установить баланс моста потепциол<етром 8. Угол светового сск<ора на экране индикатора 9 должен быть примерно 15 — 20" (это соответс снует хорде 5 — 8 мм).
В дальнейшей работе необходимо следить за величиной этого угла и пе допускать больпшх отклонений, которые появляются при дальнейшем прогреве усилителя. При углах более 20' и менее 15' кеобходиъ<а корректировка, 9. Вкл>очить электродвигатель прсрывателя (модулятора) тумблером 10. 10. Вкл>очить электродвигатель отработки тумблером 1>. 11. Подобрать усиление следующим образом, Открыть оба канала (прн этом перо должно псремещаться в направлении линии !00«З> пропускания) и установить потснцномстр усилителя 12 в такое положение (обычно это 1--2 деления), при котором после кратковременного перекрывания капала образца перо будет возвращаться в прежнее поло>кение достаточно быстро н без периодических колебаний (автоколебанпй) из-за большого усиления. Лптоколебапия проявлшотся па записи спектра в виде правильной «пилы» или синусоиды около какого-то среднего положения.
Выбирать усиление следует на таком участке спектра, где нет интенсивных полос поглощения атмосферной воды и углекислого газа. 12, Закрыть оба канала заслонками так, чтобы перо остановилось па середине шкалы. Если перо будет перемещатъся в какую- либо сторону относительно середины шкалы, то вращением рукоятки «баланс» усилителя >3 добиться, чтобы перо колебалось около среднего положения («шумело»), не сдвигаясь в целом н оставаясь (как бы иеподвии<нйм) в интервале 40 — 60с<с, 13. Вынуть заслонки из обоих каналов. Если перо не остановится яа делении 100$, отрегулировать его положение винтом 14. 14. Установить тумблером 15 скорость передвижения бланка (масштаб) на «1» или «2». (В положении «2» скорость передвижсния бланка в 4 раза быстрее; при этом можно записывать только отдельные участки спектра на специальном бланке.) 15, Установить исследуемый образец в направляющие кюветодержателя (ближний от себя канал).
16. Опустить перо, Убедиться, что тумблер 4 стоит в положении с<рабочий ход», и, вк:почни электродвигатель развертки спектра тумблером 5, произвести запись спектра. Запись спектра продолжается 15 мнн, если тумблер 15 стоит в положении «бис[ ро». Положение «медленно» соо[встствует записи спектра 120 мии я рекомендуется длн регистрации спектров с очень узкимп линнямн илн для исследования спектров с ббльшпа! разрешением. !7. Остановка записи спектра происходит автоматически.
18. Если на агом гке бланке необходимо записать еще один спектр, тумблер б становится в положение «выкгпочеио», н тумблер 4 — в положение «обратный хох». Поднимается перо н снова включается тумблер б. Стол с бланком возвращается в исходное положение к 5000 см-1 н автоматически останавлинастсн, Прибор готов к записи следующего спектра. Прн повторных записях нельзя трогать маховик 6 ручного перемещения стола с бланком. !9. Выкл[оченис прибора производится в следу!оп[ем порядке: тумблер 5 поставить в положение «вьи[л!очено», тумблер усилителя 1 также выключить, Перекгиочатель глобара поставить на деление «О».
г!ельня выключать тумблеры «сеть» и «тсрмостатнронаиис». Выключить поду и закрыть заслонками кюветпое отделение и мопохроматор. Перо с чернилами вынуть я положить в бк!кс с водой на дно, чтобы чернила не засыхали. й 2В. КЮВЕТЫ, МЕТОДИНА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ и съемкА ик-спектРОВ ГАВООБРАзиых, жидких и тВердых ОБРАзцОВ Газы и пары. Кюветы для съемки спектров газов (рнс.
11.25) очень просты и представляют собой стеклянный цилиндр длиной 10 — 15 см с окнами из кристаллов солей 11аС! нли КВг иа !оринх И ДВУМЯ ВаКУУМПЬ[МИ 1СРЯНаМИ ДЛН Отнаа[КИ Н ИаИОЛНЕНПЯ К!ОВЕГЫ исследуемым газом. В ряде случаен для исследования ИК-спектров в области свыше 2!00 см-1 удобно использовать газовые кюветы в виде тонкостенных и[аров из кварца. Такие газовые кювсттх химически стойки, просты в обращеннк и могут нагреваться в специальных печах-ячейках до высоких температур (см., например, Приложение ХЧ1).
Жидкости н растворы. В связи с тем что плотность веществ н кондснсированной фазе намного больше, чем в паре, толщина поглощающего слоя жидких или твердых образцов составляет от долей миллиметра до нескольких микрометров. Обычно чнстая жидкость исследуется между двумя круглыми пластинками !окнзмн) нз соли без прокладки. Сдавливая жидку!о пробу между плоскими пластинками винтамк оправы кюветы, получа[от [пленку толн[нной 0,0! мм илн меньп[с, причем пластннкп удерживаются вместе кзпиллнрными силами.
Требуется ! — 10 мг пробы, Толстыс слон чистых жидкостей поглощают настелю [о сильно, что не позволюот получать удовлетворительные спектры. Летучяс жидкости исследу[отся в герметических кюветах с очень тшпоьтш прокладками, задающими толщину поглощающего слоя. Прокладки между окнами дслюотся из амальгамировниного с[щнца, алюминия, тефлона и т. д. 170 Жидлос[ныс ккщс[ы бываю[ и[нионпшас н рн!Енгри[нс. К!оно[, нос гояиной толи[ииы обычно используются длн количественных измерений, онп име[от в од[щи олпе два отверстия, через одно из и «4 Э !'нс.
Кь 2Ь. Кмвпгм Н»н ИК-соек«роз!о[о»!«трон: н--!ао!н!сн кювета; б — разборка» ма«кос«на» хюасчо которых наполняются с помощью шприца исследуемым веществом (через другое выходят пузырьки воздуха). Оба отверстия закрыва[отся пробками, Конструкция разборных юовст отличается от кювет постоянной толщины только тем, ччо в них нет отверстий для наполнения, а кюветодсржзтель имест гайки с накаткой, закручиваемые от руки, 171 Работу по сборке кюнсы1 необходимо производить и рспшювь!х перчатках нли щшальчннках, так как Гигроскопические окна нз )сристаллав:ча! 1 илк КВ!' мОГут пом««тнеть От влаги палыьев, а кроме того на ннх могут оставаться следы пальцев.
Нс следует дьппать прямо па окна. Окна кювет обып!о хранятся в сухих эксикаторах. 1»астворы исследуются в к)овстах та.пципай 0,1 — 1 мм. Длл разборных кювет, с которыми очень легка работать, требПотся объемы 0,1 — 1 мл при 0,05 — 10%-п)ях растворах.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
