Л.А. Воробьёва - Химический анализ почв (1114635), страница 32
Текст из файла (страница 32)
Можно определять содержание воды в пасте из отдельной ее навески. Определив концентрацию компонента в фильтрате из насыщеннойводой пасты и зная массу почвы и содержание воды в пасте, можно,если это необходимо, вычислить количество компонента, перешедшее из твердых фаз почвы в фильтрат из пасты.6.3.1.2.1. Методика получения фильтратовиз насыщенных водой почвенных пастОт 200 до 400 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 2 мм, помещают в пластиковый контейнер илидругую емкость и добавляют дистиллированную воду при перемешивании шпателем.Время от времени для консолидации смеси почвы и водыпостукивают сосудом о стол. Воду добавляют до тех пор, покасмесь почвы и воды не будет удовлетворять ряду требований: 1) поверхность насыщенной водой почвенной пасты должна блестеть;2) паста должна слегка течь, если наклонять сосуд, в которомпасту готовят; 3) паста должна слегка скользить по шпателю, заисключением почв с высоким содержанием глины.
Приготовленную пасту выдерживают 4 ч или оставляют ее на ночь и сновапроверяют правильность ее приготовления по перечисленнымтестам. На поверхности пасты не должно быть свободной воды, впротивном случае к пасте добавляют немного сухой почвы. Пастане должна заметно затвердеть или потерять блеск, в этом случаек пасте добавляют воду. Лучшие результаты получают, если первоначально к почве добавляют воду в небольшом количестве ипри минимальном перемешивании. Jackson (1962) рекомендует1/2—2/3 необходимого количества воды вносить по стенке сосуда,143в котором готовят пасту, и выдерживать ее не более 6 ч, чтобыизбежать влияния биологических процессов. Сухие торфяныепочвы предварительно пропитывают водой в течение ночи, а затем готовят из них пасты.Приготовленную пасту переносят в воронку Бюхнера с предварительно вложенным в нее фильтром и получают фильтрат отсасыванием под вакуумом.
Отсасывание прекращают, когда через пасту пройдет воздух.Полученный фильтрат перемешивают и на каждые 25 млфильтрата добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора гексаметафосфата натрия (№РОз)б6.3.2. Приемы оценки засоления почвДля оценки степени и химизма засоления почв в водных вытяжках и фильтратах из паст определяют общую концентрациюлегкорастворимых солей и концентрацию входящих в их составконкретных ионов. При использовании метода водных вытяжекстепень засоления почв оценивают по массовой доле (%) сухого,или плотного, остатка или по сумме массовых долей отдельныхионов (сумма солей).При анализе фильтратов из насыщенных водой почвенныхпаст определяют их удельную электрическую проводимость {ЕС).Электропроводность растворов функционально связана с концентрацией электролитов.
В связи с этим почвоведы США и рядадругих стран степень засоления почв оценивают непосредственно по величине удельной электрической проводимости фильтратов из паст.До введения системы СИ в качестве единицы измерения электропроводности почвоведы использовали мо (электропроводность — величина, обратная электрическому сопротивлению, единица измерения которого — Ом). Удельную электрическую проводимость фильтратов из паст выражали числом миллимо насантиметр (ммо/см, mmoxm" 1 ). Эквивалентом этой единицы вСИ является миллисименс на сантиметр (мСм/см, mS-cm -1 ). Часто используют децисименс на метр (дСм/м, dS-m -1 ).Традиционно к засоленным относят почвы, удельная электрическая проводимость фильтратов из паст которых выше4 мСм/см. Почвы, удельная электрическая проводимость фильтратов из паст которых составляет 4—8 мСм/см, относят к слабозасоленным, 8— 15мСм/см — к среднезасоленным и больше15мСм/см— к сильнозасоленным.
В последнее время границазасоления почв снижена до 2 мСм/см, так как ряд плодовых, овощных и декоративных культур страдает от засоления и в интервалезначений ЕС фильтратов из паст от 2 до 4 мСм/см.144По величине удельной электрической проводимости можноприблизительно оценить концентрацию солей в фильтратах из паст:с мг/л « 0,64 • 103 £С(мСм/см).6.3.3. Плотный, или сухой, остаток водной вытяжки;метод определенияСухим, или плотным, остатком водной вытяжки называютмассовую долю (%) высушенного при 100—105° остатка, полученного выпариванием аликвоты водной вытяжки.Сухой остаток дает представление об общем содержании впочве минеральных и органических соединений, извлекаемых изпочвы методом водной вытяжки.
По величине сухого остатка устанавливают степень засоления почвы. Однако в процессе высушивания остатка гидрокарбонаты превращаются в карбонаты свыделением С0 2 и Н 2 0, образующиеся при выпаривании воднойвытяжки сульфаты кальция и магния удерживают кристаллизационную воду, хлориды магния превращаются в MgOHCl с выделением свободного хлора. Все эти процессы влияют на результаты определения сухого остатка.В некоторых случаях проводят определение прокаленного остатка, который дает представление о массовой доле в почве,переходящих в водную вытяжку минеральных веществ.
Его определяют прокаливанием сухого остатка или озолением в нем органического вещества пероксидом водорода.6.3.3.1. Методика определения сухого, или плотного,остатка водной вытяжкиВ зависимости от содержания легкорастворимых солей 1050 мл водной вытяжки помещают в фарфоровую чашку диаметром 5—7 см. Чашку предварительно высушивают при температуре 105° в течение 3 ч и взвешивают на аналитических весах.Содержимое чашки выпаривают на водяной бане с электронагревателем.
Чашку с остатком вытирают снаружи и выдерживаютв сушильном шкафу при температуре 105° в течение 3 ч. Чашкуохлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторное высушивание в течение 1—2 ч проводят в том случае, если масса остаткапревышает 0,1 г. Если в дальнейшем не предполагают определять прокаленный остаток, анализ можно проводить в стеклянных бюксах, выпаривая водную вытяжку на слабонагретых (этернитовых) плитках, следя, чтобы не произошло озоления органического вещества.145Массовую долю (%) сухого остатка рассчитывают по уравнению:mOCTVQ\0QСухой остаток, % = ——у>v"* алгде тост, m — масса сухого остатка и навеска почвы, г; V^ и V0 —объем аликвоты водной вытяжки и общий объем добавленной кпочве воды, мл.Форма записи результатов№пробы21Масса чашки, гМассаНавеска Объем вытяжки, млСухойпочвы, гсухогоостаток,взятыйдляобщийс остатком пустойостатка, г%анализа502502525,6125,170,448,806.3.4.
Общая и другие виды щелочности почв,методы определенияЗасоленным почвам часто присуща щелочность — способность проявлять свойства оснований. Традиционно щелочностьсвязывают с анионами слабых минеральных и органических кислот, в частности с ионами СОз" и HCOJ. Подробно природа щелочности и ее показатели рассматриваются в разделе 9.5.При анализе водных вытяжек, почвенных растворов и фильтратов из паст, как правило, определяют щелочность, обусловленную СОз"-ионами, и общую щелочность.По-видимому, теоретическое обоснование и разработка методов принадлежат Ф. Камерону (Cameron, 1901).
Ионы СОз"было предложено определять титрованием кислотой по индикатору фенолфталеину, общую щелочность — титрованием кислотой по метиловому оранжевому. Однако отмечалось, что методопределения карбонат- и гидрокарбонат-ионов теоретически может вызвать возражения, так как совместно с ними кислотой титруются анионы кремниевой, органических и, возможно, фосфорной кислот.
К.К. Гедройц (1955) писал, что для определениящелочности, вызываемой в отдельности каждой из этих группсолей, не существует методов; можно определять только общующелочность, вызываемую совокупностью этих соединений; вообще говоря, в большинстве почв эта общая щелочность вызывается главным образом карбонатами.В результате гидролиза водные растворы солей слабых кислот приобретают щелочную реакцию. Первую ступень гидролизаNa 2 C0 3 можно представить следующим образом:146Na2C03 + H 2 0 :*=£ NaHC03 + NaOHили co32- + н 2 о *=* HCO3- + 0 H " ;вторую - NaHC03 + H 2 0 ^r±: H2C03 + NaOHили HCOJ + H20 ^=±r H 2 C0 3 + OH".Таким образом, щелочную реакцию обусловливает гидролизанионов — СО?"- и HCOJ6.3.4.1. Методы определения щелочности,обусловленной СО*"При добавлении сильной кислоты к анализируемому раствору, содержащему ионы СО|~, карбонат-ион присоединяет Н+ ипереходит в HCOj:С032" + Н+ = HCOj.Конечную точку титрования С0 3 " до гидрокарбонат-ионаустанавливают по индикатору фенолфталеину.Дальнейшее прибавление кислоты приводит к переходу HCOjв Н2С03:HCOJ + Н+ - Н2С03(С02).Конечную точку титрования HCOj до Н2С03(С02) устанавливают по индикатору метиловому оранжевому.Таким образом, по индикатору фенолфталеину титрованиепроводят до первой точки эквивалентности, переводя С03~ вHCOj (рис.