nekrasovI (1114433), страница 19
Текст из файла (страница 19)
Действительно, каждый метод контроля чистоты характеризуется определенной чувствительностью к тем или иным загряз. нениям, Полученное прн пользовании им указание на чистоту исследуе. мого образца гарантирует, следовательно, только то, что содержание в ,:,этом образце примесей меньше некоторого предельного, отвечающего чувствительности избранного метода контроля. Из изложенного выше следует, что практически не существует а б. с о л ю т н о чистых веществ. Вместе с тем содержание' примесей в отдельных образцах может быть весьма различным.
Для вырабатывае. мых химической промышленностью продуктов применяются специальные наименования, обозначающие ту или иную степень их чистоты. Так, содержащий значительное количество примесей продукт носит название «технического». По мере его очистки последовательно получаются следующие торговые сорта: «чистый», «чистый для анализа», «химически гй Воздух. Кислород чистый».
Каждому нз них отвечает максимально допускаемое государственным общесоюзным стандартом (ГОСТ) содержание отдельных примесей (в !тз). В качестве примера ниже приведены требования к серной кислоте: Хини««сии «истаа Чистаи лла аиааиаа Чистав Даиустииыс ирин«си 1 0,002 0,0005 0,0005 0,0003 0,0002 0,0002 0,0001 0,000003 0,01 0,001 0,0005 0,001 0,0005 0,0305 0,0003 0.00001 0,001 0,0002 0,0002 0,0001 0,0001 0,0001 0,00005 0,000003 Нелетучий сстаток (в сумме) . Селен Тяжелые ыеталлы (РЬ и лр.) Аммоиийные соли .
Солянаи кислота Окислы азота (в пересчете иа МсО,) Железо . Мышьяк Химически чистое состояние близко к тому пределу чистоты, до которого можно довести вещество в условиях обычного заводского производства. Прн необходимости дальнейшей очистки она осуществляется с помощью специальных методик.
Для контроля чистоты пользуются при этом каким-либо особенно чувствительным методом (например, спектральным анализом).а Требуемая в том нли ином случае степень чистоты исходных веществ может быть очень различной: иногда приходится подвергать дальнейшей очистке «химически чистые» продукты, иногда достаточно иметь «техническне». Поэтому с и р а к т и ч е с к о й точки зрения чистота вещества является понятием относительным. Имея в виду, что каждая последующая очистка препарата резко повышает его стоимость, следует избегать пользования материалами более высокой чистоты, чем это необходимо для успешного выполнения проводимой работы.з Дополнения 1) Необходимость иредварнтельиой очистки веществ прн работах с ними была ясна уже М. В. Ломоносову.
В программе работ химика (1745 г.) ои писал: «Нужные н в химических трудах употребительные натуральные материи сперва со всяким ста. раннем вычистить, чтобы в иих никакого постороннего принесу ие было, от которого в других действиях обман быть можетв 2) Прн установлении констант веществ приходится считаться с двумя основиымй и с т о ч пик ам н о ш и б он. Один из них можно условно назвать химическим, другой — физическим. Первый обусловлен недостаточной предварительной очисткой исслег дуемого образца, второй — недостаточным совершенством методики самого определи. ини константы. Ярким примером ошибки по первой причине могут служить результаты установления точки плавления урана. До 1930 г.
для этого элемента (неопределенной степеий чистоты) разными авторами указывалнсь точки плавления от 1600 до 1850 СУ В 1930 году для урана с чистотой 99,93! было найдено значение 1689 ~ 3 'С, Вопрос хазялся, таким образом, окончательно разрешенным. Между тем точка плавления урана, тщательно очищенного (в связи с работамн по атомной энергии), оказалась равной 1133'С (~2'). Следовательно, наличие лишь 0,1«(а примесей вызвало в данном случае ошибку прн определении точки плавления более чем на 500 град. Хоти столь резкое влияние примесей обычно ие наблюдаетсв, однако возможность существенных неточностей прн установлении констант недостаточно очищенных веществ необходимо учитывать всегда.
8 б. Чистое вещество Рис. 1[-1Р. Преетеаюеи устеиоэие для ииредеиеиии температур иииилеиии. Ошибка) методики определения можно подразделить на дае группы — касающиеся ее надежности и степени точности. Очевидно, что результаты, получаемые с ненадежной по той илн иной прячиие методикой, сами не могут быть надежиымн. Что касается степени точности, то она определяется главным образом характером применяемой методики, выбор которой до известной степени зависит от условий определения. Например, для измерения низких н высоких температур приходится пользоваться раэнымн прнемамн, характеризующимися совершенно различной точностью.
В результате прн низких температурах термические константы веществ могут быть установлены несравненно точнее, чем прн высоких. Так, для точки плавления кислорода дается значение — 2!879'С, а для точки плавлении рения 3180 ~ 20'С. 3) Числовые значения ноистаит во многих случаях устанавливают не непосредственно измерением, а с помощью того или нного расчета (как среднее из нескочькнх определений н т. д.), который сам по себе часто может быть выполнен с любой степенью точности.
Но «не. Рие. П-П. доствтон математического образования легче всего обнаруживается пиииеметр. в чрезмерной точности вычнслеинйз (Ха ген). Очевидно, что полу. чаемые зна(ения не должны даваться с большей точностью, чем опн могут быть определены. Например, температуру плавления кислорода можно (ио обычно не нужно) давать с точностью до второго десятичного знака, ио бессмысленно указывать хоти бы первый десятичный знак для температуры плавления реиня, потому что в данном случае не имеют сколько-нибудь существенного значения даже единицы'градусов. Так как излишнее обилие цнфрлншь затемняет суть дела, приводить значения констант целесообразно только с той точностью, которая соответствует задачам нх использоваийя. 4) Взвешивание газа можно производить в любом сосуде точно известного объема.
)Тля определения плотности жидких н твердых веществ пользуются обыч- 1 ио специальным прибором — п н к и о и е тромм. В простейшей форме (рис. 11-17), ои представляет собой колбочку, снабженную прншлнфоваиной стеклянной пробкой с тон. кнм внутреиимм капилляром, наличие которого способствует более точному соблюдению постоянства объема прн заполнении пнкнометра. Объем прибора (включая капялляр) находят взвешиванием его РМ.
П.1З. с водой. Пикнометрнческое определение плот- ности жидкости сводится к простому взве'иепюи. шиваиню ее в пнкиометре. Зная его массу н объем, легко затем найти и искомую плот. шжть жидкости. При определении плотности твердого вещества сначала взвешивают чаегвчно заполненный нм пикнометр, что дает массу взятого для исстедоваиня образца, Пуске этого дополняют пнинометр водой (или какой-либо другой ие взаимодействующей с исследуемым веществом жидкостью, плон!ость которой навестив) и снова эзвешнвэпзт: Разность обоих взвешиваний позволяет определить объем незаполненной жндкозтью части пикнометра, т. к объем взятого для исследования образца. Отсюда уже легко найти н искомую плотность твердого вещества. б) Длв быстрых, но не очень точных определений плотности жидкостей часто пользуются ° рео метром (рнс.
Н.!8). Он представляет собой стеклянный поила. век, шкала. которого про1радунроваиа в единицах плотности. Отсчет производят по П. Воздух. Кислород точке шкалы, неходяшейся нв уровяе поверхностм жидкости. Обычно в лвборвторнях имеетсн набор вреометров дли рвзлнчиых интервалов плотяостя. й) Прн опрелеленни температур плавления сревиительио легкоплввкнх веществ чаше всего польз>ются простой уствиовкой, поивзеииой нв рнс.
11-!9. Исследуемое вещество тонко рвстирвют в ступке и полученный порошок небнвеют в кончик звплвв. ленного с одной стороны тонкостенного стеклянного квпнллярв. Последний резиновым кольцом прикрепляют к термометру, шерик которого погружвют в ствквн с квкой.либо достаточно высококнпяшей прозрачной жидкостью. Затем ивчнивют медленно подо. гревэть стакан нв меленьком плвмеин горелки, все время воля вверх и вниз кольце. обрезной мешалкой и иеблюдвя зв состоянием вещества в капилляре.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
