Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 6
Текст из файла (страница 6)
цш! Ю, в Лругне см. ои (й! (4) (й) (0) (7! (9) Аналитические группы ионов Катпомы Исслелуемое ве!Кество+ ОД к. НС! (1) Раствор+ Н28 (2) Нераствор- имыйй остаток (7) раствор+ (Л(НЯ)2 3 (4) осадок+ (ХНЯ)2 Бн (З) осалок ! раствор+ ()4(Н4)2 СОв (5) раствор ~ осалок осадок ~ раствор ! 1 схема Реактив Осаждааиые ионы Примечание Ай+ Нйа+ Р(>24 (ЧЧ) Зпрк (Зпзе), З(>Ч, ЗЬП), Т1 . Моч! Сава, Згт+, Ваа+, Роте Раз+, А)''. Сгзг. Мп" В!з+ дгз НС! ННОЭ Не осаждаются: Сц2+, С(Р+, НР+. Со'+, НКзе, Ыоз+, М НахЗО„+нткловык спирт ) )Н4С) + НН ОН 32 МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Аналитические группы ионов В таблицах приведены схемы анализа смеси неорганических пещеаге, основанные на последоеателЬном выделении групп катионов и анналов действием групповых реакти вов.
Перед систематическим анализом обмчно проводят предварительное испытание ана. лиэнруемого вещества дробнымн реакциями, что позволяет выбрать ту илн иную схему. В конце рэю>ела указаны реаътиэы дла определения групп окислителей или восстаиовнтелеа. Сераведородиая саеиа апа>жза Циеры в скобках означают мамера примечаний.
Аналитические группы (о): Ч ~ )Н ~ ГИ ) И Примечании к схеме: 1. Часто предварительно выделяют нэ анализируемого вещестаа группу «летучих» саелинений с помощью реактннао, . Указанвых в скобках: 5ННР), Ве, Аэ, Ое (НВг+Вг>), Оз (ННО,), йи (НС104). Ке (Н>50 ), а также группу благородных металлов> Аа, АК, Р(, Рд (14, йЬ, Нк выделяются неполно).
2 солаиокислый раствор (О.з — 1 н. ис)) доводят да кипеои», нась>щают н>$ н вылсржнвают прн 70 — й(рс ю — 15 л>ин; охлаждают, разбзвл»ют водой и снова масыщают Н>$; закрывают колбу, встряхивают и оставляют на 15 зшк. Гели в растворе присутствуют соединения молибдена, то после пропускания Н>5 ао. бавляют немного Н>04 и вновь насыщают Н>$. Вместо газообразного Н>$ можно попользовать раствор н>5 а ацетоне; примемают также другие групповые реактивы, образующие сула>ряды. Э. Осадок от Н,х обрабатывают избытком (НН )45, пря слабом нагревании.
я. Дл» осаждения П! группы кислый раствор нейтрализуют НН,ОН (не содержащим СОВ, добаиляют избыток его, насыщают Н>5 н омона добавляют НН>ОН. В присутствии РО4, С Оз, ВО (Ь'0 . С402, С Н402, Р, Мо02 ) вместе с П! группой осажлается также и Н группа. Поэтому перечисленные анналы необхахима прехеарительио ухалить. Все оми могут бы>ь удалены при помощи анионнтов (стр. 148 и сл.); кроме того, РО оса>клзют панами Гсч+ (в уксусмакнслам растворе в присутствии СНзСООНа), а также 4 панами 24 + илн Т( (в соля»окислом растворов Прадо.>»гение прн осаждении ионов Н! группы аммиаком (вместо (ННЯ)25) не осажааются со 2+ о, п 2 2+ Мпа+ Осаисдение и группы «ареопагом аммония проводится при нагревании в присутст- вян НН С! и НН>ОН.
6. Состав аналитических групп: Ч а на лиг ическаа гРУ ива> Аап(, Аэу, Ое)Ч, Моу(, КеЧН $Ь(П 5ЬЧ хе)Ч 5а)Ч, 5пн, Те1Ч (частичка П>Ч, ЧП(, Апп), (гп(, Н!Ч, Р((Ч) 1Ч аиаЛНтиЧЕСКан ГРУППа: АПП(, Ай+, В>2+, Ода+, Сиз+ Си+ Н 2+ нйть, Оа, Рьа+, Рд . Рд, йи, йн (частична осажзюотс» !пэ+, 2из+); яаи А + йх к Нйз+ обычна не папщают в эту группу, так как остаются в зиле хлорилов в нерастворимом 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ П! аналитнчеека» группа: Ве, 2п, И, Ч, 5с, лаитаннды, акти инзы Оаа+,!оэ+, т!Э+ т!!Ч, 244+, н!4+, ть'4, РЧ, ньЧ, таЧ, сгэ+, ОЧ), п!Ч мп2+ и аналитическая группа: саз+, 542Ф, Ва2", йа»О, (аналитическая группа: ы+,наь,нн>~,к+, йь+, са~, мйз~. Иногда применяют обратную пумерапию групп: пятая группа называется первой н т. д.
7 В нерастворимом остатке могут содержа»ъся следующие вещества. окислы> А!202, 5102, Т102, 240ж НЬОЬ ТЬО2, 5п02, РЬО, НЬ202, Та202, 5Ь»Оз, 5ьзоа, 5Ь>04, СГ»ОЭ, )ЧОЗ, ПЗОЭ, ПО», РЕ204, РЕ202. Кослан>иг кремневаа, ннобиевая, танталовая, В.оловянная, вольорамовая. Силикшны> большинство (при балыиом отношении содержания $!02 к содержанию основ ° ного окислах Сульфаюи> В4504, $г$04, Са504, Ка504, РЬ504, Нй»504, Рсз(50оэ. Сула!Зиди и жиаилзидридмг Сп5, Алях, Ла25, Ан»52, Сдх, Нк5, Нк25, Ое5ь 5п5, хп52, Рьх.
А4252, А2252, 5Ь252, 5Ь252, В!252, МО5з, йе5ь йе25>, йц52, КЬ5, Рдх, РО5в 025Ь Оа54, (г5Ь 1г252, 145, Р(5, Р(252, Р)5». я>осо)и и рофщтражм> т),(ро,)2 т>рзог, 24(нропи 2граот, н!(Ироети нп,оп ТЬз(РО4)4, ТЬР20>, 5пз(РО4)ь 5пр20>, В)РОЯ. хлор>>дм, броиадм, иодиди цланидм, радакидмг А»С1, АйВг, АК), АйСН, А25СН, СпС1, СпВг, Си), СиСН, Са5СН, Ацс), АпВг, Ли), Нк»С)2, Йк2842, Нкз)2, Нка(5СН)ь Т)С1, Т)Вг, Тп, Тисп, РЬС!2, Рьпгм Рыв, Впм Р(С>2, Рп,, Рд)2, Рд(снул Ф>лоридм> лантзинхов, ТЬРЯ, 5срэ. Ууз, Сара, ПРЯ, РЬРь Оксолатм> лаитанилов, ть(сзочно хсх(0204)4, чх(сзОЯРи О(с204)2.
Мети.».44> Са, Ла, Ап, Нй, 24, Н1, НЬ, Ч, Тз, РЬ, 5Ь, В1, Мо, Чу, йц, КЬ, Рд, Оз, 1г, Р1. Незгел>алли> В, С, 51, Р, Аа, 5, 54, Те, Л Вессераволародмые скемы аиаенза Во всех схемах указано последовательное действие реантивов, осаждающих некоторые группы ванов Ионы, которые в данной схеме анализа не осаждаются, указаны в примечаниях. Аналитические группы ионов Аналитические группы ионов П схема Пгюдолжечие Ллодо гженирг Реактнв Освжлаемые ноны Прнмечзное Не осаждаются: 5пз+.
5п>т А!з+, 5ЬР, 5ЬИ1. Упз+, Сгз". С»' Ая+, РЬ2+, Ннз 2", Цгр> Саз, 5гз+, Ваз+, РЬ2+ Мп'+ Ре'+ Ре'+, В1", Мал+, Сп'+, Нй~+, Со'+, Сбз+ (этн ионы могут быть разделены после растворення осадка действием )чнзон+ Хазнрое; прн этом осаждаются ВР+, Гете, Мпзо, Мпзэ) НС! Н25О,+этнловый спирт КОН + Ыазоз (кнпп>цнй раствор) Ш схема Реактив Осаждаемые ноны Прнмечзнне Ай'.
Нцз", РЬаь, ЪГУ> а 5п>т Раз+ 5Ьт Без+ А!)т, Сгз+ РЬ2+ 'Мпгь Ваз ь 522 ь Сазе Мпз+, Сот+, Няз+, Спз+, Хр+. Сгрч., Без+ НС1 Не осаждаются: 5пз+, Авб, Азпг, Хпз« Бензоат аммония Нвн —.4) )чаон (прн дкстракпноннвн схема аналнза Осажлаемме нлн екстрагнруемые поем Прнмсчанке Реактив Резгент.>- екстрагент дкстрагаруемые ноны Примечание Не осаждаются: Снов, Воз С1, Вг, з, 5С)ч [Ге(с)4)з[з, [Ге(С)4)з[4 5, Аз!>з, )О 51О,', л>л,, ВгО Акр>оп р>нгор! н (ИН4)2СОз " НР>О + бензол ХН,ОН+ Сас>, 5Ьр, Апп>, Гез+, Чр, Мор>, Оа +, Азп>, Ое>р, Те>у НС1 (конц.) + смесь метнлнзобутнлкетона с амнлацетатом )бН45С(«+ двэтнловын эфир Ацетнлацетон Не экстрагнруются: Ва>+, 52'+, Слз+, Мйз+ Сев+ ТЬ4+ Экстрагнруются бензоат н салнщглат ноны Осадки, образуемые аннонамн С Н О Г н С О,', растворнмы в СН,СООН Со +.
Хпз+, Вехе, 5п1У Г', Соз, СНО2 Азов РО2, (5!Оз ) Л14+, Сгт+, Спз+, (!02+ 2 У.гг+, ТП+ Нр *, Со'+, В!', РЬ2+ Нйз+, Т1+, игу>, М„з 5е>Р, (паь ' Днэтнлднтнокарбамат натрия + днэтнловый эфнр СгО . 5О, Ва (ХОт) 33 3 Зан. >Вз В таблннс дэна гхсмв послед««вателыгого знсграгнровзннн нанев нз вод>юге раствора. ведер» нн«его и г нлн др>той реагент. Лнноны Осажденне амвонов групповымн реагемтамн дгйстанем групповы«реагентов можно разделнтЬ следую«нов группы еннонов (ноны, осаждаемые непалне, заключены в сьобнн>.
1. Осаншаемые ВвС12 нш ВаС12 «-Сасл» а> в нейтральной н«н немолчной среде«ВО, ВОз, ВО, Оз 502, 5 02, 5 Оз, зео, зеО, Тео, Тго . Сто, цоо, Р А20,50 „502, з з ' 2 4 ' 4 ' з ' 4 ' з ' 4 З ' 4 >10, 20 1««з ноноентрнроввнных растворен осажзаютсн гадже Вго н 10 ); 2 ' 4 ) 4 О СгО б кислой среде (лействнем (СН СООГ Взу Р, 50,>, г [Р ' гон> [з, [ге 1сги> ], 5>рз (5~, 5 оз боз ); ', жр' в> в с о л н и о к н с л о й с р е д е: Р, 504 з> о а 2 от и о кнс л о й орел е«С1, Вг, >, СН, 5СН, С10, С!0, [Ре>СН> [ з л ней среде« те же ноны, что н в азотнокнслой среле, н кроме того 4 '-, Д О',, Д О', СОЗ, С О', В О', ВО-, ВО'З, ВО-, С О'-, С,Н,О'-, О, Р 04, Р О",.1О, ЧО, Сг02, >О, РО, РО2, Хоог з(сн СОО ); 3 — р 04- 5 02 — роз — 5 02 — д оз- й Озз онх онрашекные осадка образуют: РО4, Рзоз, 52 2, з, 2 4, з 0402, ЧО, 10 3. Иеосзжзаемые ВвС12.
СаС12 н Ляпов«поз, С102, 4 ' 2 з ' б ' 4 с>о,зоз, боз, и о мпо,'. (Сн,соо-). 02, Нот, Тат. 4. Осаждаемые кнсгютамн нз шелочного раствора: 510, >Р, о, а Некоторые скемы спстематнческего неелова амвонов пр вепены схемы последовательного выделенно знвонов дсйствнем груды, жаеповы«реа««тинов (осзжденнем нлн зкстрагнровзннем>. В скобках укзззнь«нон, оса д мыс неполно.
1 схема Презюрнтельно разрушают СН, 5 02 н Мпо и лелают соловую ыгвжку. Аналитические группы ионов Аналитические группы ионов проаолж4. ке Предо о»ение П схема Приме 4аиия Оса>кааел4ые ноны Ре.и:тке Реактин Осажааемые ионы Примечание 2. Не осаждаютсяс С10, С10,, Вгоз РО,Мпо 3 Отдельно определяют, СН,СОО, ИО, ° ИО,, СО' 4!1 ! ч От)г Не осаждюотся: СЮ, С! О, С10, ВгО ИО,. ИО (СЕ! СОО), Са (СН СОО) Ва+ ацетон (сн,соо) сб И1 (ИО»)з АдИО, + НИО, Сб !ИО,), Ш схеив Са (ИОз)» Вз !ИО») АВИО» Реактнн Осажааемые наны Примечание Соз, Г, С О', Азоз АзОз- РОз- С Н О»в 5О 50 .
СгО' 4 ' 4 СИ, ВО,', [Ре (СИ)з)з[Ре (СИ)а)4, 5» С1, Вг . ), 5СИ, 5 0» Не осажлаются: С10,, ИО, . ИО, СЕ!зсоо Са(ИО) -[-ИаОН Васстаиовители и окислителя Ва(ИО ) В (ИО,), восста4юнителн Реактнн АВ»ИО, !(А!440, (+ Н»5О,) ИО;. 5СИ-, С,О,'-. [Ре (СИ)а)4".
Азо' Вг, 3, 5', 5»0» ' 50»з 5'-, 5,О', 5О',— [СИ-, АвО», И,Н,, ИН ОН) 14» схема .Осажлаемые ноны Примечания Реактин 5СИ, [Ре (СИ) 14 да (+ СН. СООН) 5» — тгоз— а) [Ре(СИ) )4 . ЛО Тео, '. РО',, А10, . Вео', коыплексные аниоиы ТЬ, комплексные анионы юг РЬСО» Еп (Иоа)з 1. Анионы подгрупп а — г разделяются последовательным действием следующих реактивов: а) осаждением ИН,ОН б) осаждением Мнс!з в) осаждением Са(ИО,), +Ва (ИО,), Окислетели Реактив К)(+ СН,СООН) мк ° БС44З44Д44Н ИЛИ Дифсииаал4нн СО'- Р- РΠ— [50»вЂ” ' [Ре(СИ)з['-, Ю, 5О,'-, во;) 5О', 5О' „СгО'-, 50— 4'а" "4 ° 3 (5»0~ .Вго,[Ге(СЛ) 1)' [Ре (СИ),!а-, [Ре (СИ),[ —, 5'- [СИ-, ВО;) СИ С1-, Вг и, 5СИ,5»0» б) РО», РО», А Оз Азот — ТеО», 5Юз АЮ „ВеО', 5по,' 5поз .5ео»,5ЬО» (Р ) в) МоО» СгО» С»04 Ч»О»-, 50; —, ТеО', ВО; [5еО„'-, 10;) г) [Ре (СИ)з[~, 5еоз ВО,' СО, МоО, 10», 5еО С»О, Р 50,, С»О,' С1, Вг, 3, 10,.