Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 5
Текст из файла (страница 5)
4. Смесь ! нес. ч. серы и ! нес. ч. плрлфи<ш с лобанной асбеста язгрснлют ло Збб' С. Реактив готовится в сухой посуде с высуш. (обезноженными) веществаын 85 г иода раста, в 270 л<л пиридииа и лобавл, 670 л!л СН»ОН (полученный р-р сохраняется долго). К этому р ру охчажденному в тед Н20, дабавл. осторожна 45 лш высушенного жидкого 502 (мерный цилиндр ахл. сухим СО» с ацетоном) Перед определением титра оставляют на несколько дней "!срез р.р 40 г КтСглО< в 200 мл Н,О, содержащей !5 лш Н250» (конц.), пропускаю~ 502, зател! нзб. 502 удаляют продуванием воздуха. Разб.
да 250 мл н заест. электрализои (16 и, 0.02 о(ел<2, 7 — 12 ч). Сохраняют в втм СО» Восст салянокислый (0,1.!!) р-р СгС1з грапулираваниьш! цинком при взбалт в сосуде с клапаном Бунзена до чисто гол. окраски Хранят в инертной атм. (пал слоем бензина) 70 г Мп50» ° 7Н20 раста. в 400 мл НеО, содержащеи !ЗО,ил Н250» (кани.), ахл., добавл. 140 мл Н»РО» (р=(,70 г/слв) и разб.
до 1 .т а) 64 г Се(500, ° 2(НН»)»50».2Н,О или 4! г Се(50»)з. 4Н20 раста. в 500 мл Н20, содержащей ЗО мл Н250» (конц), охл., фильтр. и разб, до 1 л б) К 20 г Се02 добавл. 500 лл Н250» (1: !), нагр. до раста. (3 ч), разб. ло 600 мл, охл., фильтр., разб. да ! л !4.38 г ?п50, ° 7Н20 ряств. в Н,О и разб. до 1 л 3269 г ?п раста в 50 мл НС! (1 < 1) и разб. до 1 л Раствор А 1О г (СН»СОО)т (202 2Н20 раста при пагр. в 6 мл 30ю(е СН»СООН и разб. П20 до 50 .нл Рпстпор 11. 30 г (СН»СОО)т?п 2Н20 растирают с 3 мл СН.СООН (303<о);.
дабавт 50 и! Н,О К смеси равных абъемон растворов 1 и П дабавл. ЫзС! (! каплю 0,13<» р-ра) и через 24 ч фильтр. Выпуснесщя прюмыштеиностью з аиде рлстяороз И 1 и 2, «оторые перел употреблением смсшигшкт. Приготовление растворов Пвоголзсенме Нродолмемме Способ прлготовлевмв онвевтренмв реелтлв Реемтмв Комвслтремвд Способ врнготовлевмв дитизон Дифеннламнп дифениз!карбазид 0,005% 0,5% 0,08 мг(мл 0,1 % 1 мг(лгл 5% 3% 0.005% 0,01 % ОЛ и. ОЛ% 2% 0,25% Бензнлин 10% 10% 1% 0.1 и. 2 н. 0,1 н. Тионалид ((з-нафтвлид тнагликолевой кисло.
ты) Уксусная кислота 1% Грисса реактив Уратропин а Феньптро зин Фенилантрапиловая кислота ет Сухов «упфероц хрлз 10% 0,25% ОЛ3% 1,2% Диметнлглиокспм ст хрзлмть в т мт в темлоте Приготовление растворов Растворы органических реактивов 0,25 г р-ва раств. в !00 мл НзО Алнзарцповый красный 5 (ализарин сульфонат натрия) Алюмннон (ауринтрнкарбоновая кислота, аммоннйнан соль) К 7,8 г СНзСООИН4 добавл, 5,4 г ИНзС1, 8,0 лгл алюмннона (0,1с(е р-ов) н 60 мл НС! (1:1), разб. НзО до 100 мл К !О л!л алюмннона (!%) добавл. !О мл р-ра, содержащего 7,5 г СНзСООННз н нейтрализованного по лакмусу, 5 лы нас.
р-ра 5Оз, ОН!ОН да нейтр. реакции, раэб. НзО до 100 мл. Хранят закрытым. Периодически добавл. свежепрнготовленный р-р 50з 5 г р-ва расти. в 100 мл НзО илн спирта 3 г антраннловой к-ты раств. в 22 мл ИаОН (1 н.), нейтр. по лакмусу до слабо- кислой реанции, фильтр. и рззб. НзО ло 100 л!л 0,005 г р-вн раста, в 030 мл НзО (лважды перегнанной) Антраниловая кислота Антрвниловвн кисло!э, натрневая сель Арсеназо (бензол-2-арсоновая кислота-(1- азо-2) -1, 8-диаксинафталин-З, 6-днсульфокнслата„ дипатрневая соль) Аскорбиновая кислота Р,ру 8,806 г р-ва в 1 л НзО, перегнанной в стеклянном аппарате, добанл. 0,1 г Ыа-ЭДТА н 4 мл НСООН.
Хранят в темной бутыли в атм. СОз 2 г р-вз раста в !00 л!л 95!)е сп. 0,25 г р-ва раста. в 10 мл лед. СНзСООН н разб НзО до 1ОО мл 10 г р-ва раста в 90 мл НзО 1 г р.ва растирают с негюлыким количеством НзО, раэб. НС! (О,! и.) до 1ОО мл в фильтр. 150 г р-ва раств, в НзО и разб. да 1 л 5,50 г р-ва раста. в 1 л гор. НС! илн Нз5Оз (1Те) 10 г р-ва раста в 100 мл Нз50з (конц,) Хранят не более 2 пней 1 г р-вв раств. в 100 мл впетатн. буф. (РН 4,5).
Готовят перел употреблением Смешивают лва р ра. а) 0,5 г сульфаннловой к-ты раста. в 150 мл 2 и. СЕ!зСООН б) 0,22 г а-нафтнламина рвота. в 200 л!л воды, дабанл. !50 мл СНзСООН 1,2 г р-ва раста, в 100 мл 95с(е сп. Бензоат аммония Вариаминавый синий (4-амина-4цметоксндифеиилзмин) Винная кислота Гидрохинон днфепилнарбаэон Н !вина!ого Реактив Растнарнмь!й К пферон *' (аммоннйавь нитраэаф нилгндроксилампнь) 2 Меркаптобензтньэол Мочевнна -Нитрата-5-нафтал (Ильинского реактив) 8-Оксихп налип Радамин С (лизтнл- м-аминофеполфталеин) Рубеаноаодародная кислота (днтиооксамил) Сульфасалицнловая кислота Таянии Тетраэтиламмоннй, мзд- роокись 0,005 г р-ва раста, в 100 мл ССВ нлн СНС1з. Р-р годен 3 — 4 дпя Смесь 0,5 г р-ва е 3 мл НзО раста. в 100 мл ханц. НзЗОз (или в 100 лсл конц. )!зРОз) 0,1 г р-ва раста, в 1О мл лед.
СНзСООН, добавя 90 мл сп. Хранят в темноте 0,5 г р-ва раста в 100 мл 95% сп. См. а-Нитроэо-'р)нафтал К 2,5г р-вз добавл. 0,0! г Низ, вэбалт. с 5 лзл НзО; кашицу вливают в 1 л кип. НзО и кип. 2 мпн (после охл. дабавл. 5 мл толуола) 6 г р-ва раста в 100 мл хол. НзО и фильтр. Применяют свежепригатовленный РР о 5 г р-ва раств. в !00 мл 95 сп 25 г р-ва расти. в 100 мл 5 н. НС! 2 г р-ва раста, в 50 л!л лед, СНзСООН, лобзал. 50 мл гор НзО, фильтр. 5 г р-ва растирают с небольшим каличеством 2 и. СНзСООН. Затем раств. в этой к-те н разб.
ею ла !00 мл. Слегка нагр, фильтр. Хранят в темпом сосуде 0,01 г р-ва раста. в 100 мл НзО 0,5 г р-вэ раста в 100 мл 95% сп. !О г р-ва раста. в 90 мл НзО (лобавл. р-р ИзОН до РН=4,5 —;7) 1 г р-вз раств. в 100 мл 5% СНзСООН. Применяют свежепрпгставленный р-р К 30 г (СзНз) зИЛ лабанл. 300 лсл СН,ОН (або.), свежеосажденную АйзО (до отрицательной реакции р-ра иа 3 ).
Фильтр п разб бенгалом да 1 л ! г р-ва раста. в 100 мд 95% сп. или лед. СНзСОО1! 345 л!л копц, СНзСООН (Р=-1,05 г(слсз) раств в НзО и разб. до 1 л П5 лсл конц. СНзСООН расгв. в НзО и разб, ло ! л 1О г р-ва раста. в 90 мл НзО 0,25 г р-на раста, в 100 лш НзО 01 г р ва раста. в 30 л!л 06% р ра гтазСОз; Фильтр Хранпт в темноте еммоте в взсехзторс оел !ч Неба! в првсутствве твердого углекислого еммовв». Приготовление растворов Приготовление растворов Эродолжемпа Продалженне р ел ьтш Коннентрання Спасай пр ~гатовлепг!з 2,5 г р-ва раста в 100 л!л НзО 2.8 г НСООИа раста. в 100 ли 984)з НСООН !А9 г о.фенантролнна н 0,7 г Ге5О4 раста.
в 100 мл НзО 2 г р-ва раста. в !00 лш НяО 5 мг р-ва раста, в 10 мл КОН нлн Р(аОН (0,25 и.) 1 мг р-ва раста. в 10 мл абс. сп. 1 г р-ва растн. в 100 мл НзО нейтр. ИаОН, затеч добввл 0,2 лзл лед. СНзСООН 14 г р-ва раста в 1 л НяО Феннларсоповая кислота Формнатный буфер (рН-2) Фсрронп 2зй о-Фталевая кнслота Хнналнзарйн 2зу, О. )5 за 0,01 !й 1 ус Хпйазьдйновав кислота Хлораынн Т (Н-хлоря-золуолсульфамнд. р) а-соль) Шавелевая кнслога 0,1 и. 126 г НтСтО4 ° 2Н10 раста. в гор Н,О, окл., разб. до ! л 6,304 г р)зГаО4 ° 2Н,О паств.
в 300 мл Н,50, (1: 5) н разб НяО до 1 л 18,61 г На-ЭДТА, высушенного прн 20'С, раста. н НзО н разб, до 1 л 0,1000 п. 0.1000 и. Этолендпамннтетраацетат натрия (На-ЭДТА. трнлон Б, компленсон Н1) Этнлецдяамннтетраацетвт магния 0.1000 н Смешнвают равные объемы 0,2000 н.
р-ров Л!8С1з н Иа-ЭДТА еняемые в редукторах Металлы, прим металл Способ прягатозлсная Калмой Висмут Серебро апик аыальгамн- ронанпый 28 В нас. р-р С85О4 (750 г/л) помешают палочку металлнческого Сб (анод) н Р(-проволоку нлн пластинку (катод), добавя. несколько капель Н!5О4 (ко!ш.), Электролна проводнт прн перемеш, кнтодной плотности тока 0.01 о,смз а прн напряженна 3 — 4 и. Выделенный кадмнй промывают. Сохраняют под ~одой Металлнческпй внсз!ут дробят, а затем нзмсльчаюг до кусочков 0,3 — 0.6 мм (остаткн пыли н мелочн сплавл. под слоем буры и снова измельчают). Хранят под слоем НС) нлн Н!5О4 (1 н.). 30 г А8ИОз'раста.
в 400 мл НзО с несколькнмп каплямн ННОо Г!огружают в р-р ленту меды (1О см'). Перемеш. до пол!н>го выделення серебра. Полученный порошок переносят в редуктор и промывают Р!з5О4 (1: 200) до удаления мейн. Залннвюз редуктор НС! (1: 9) Для регенерации серебра (прн его почерненпп) налнввют. в редуктор Нт504 (1: 200) и сверку помешают пннковую палочку.
Оставляют ео до полного восст. темного АОС( Промыв. Н!504 (1: 200) до удаления цннка и затем НС) (1: 9). Нагр. цвпк прп 200' С до расплавленна, растирают (в стальном ступке). Просенвают, отбирая фракцию 0,6 — 0,8 мм. Всыпа!от Хп в р-р Н8С!; (100 мл р-ра, содержашего 27 г Н8С1а, на 100 г 7п). ПсРенеш, 5 лпм. ПРомывают Н,О. ХРанят под водой. разбавяенне растворов дзя еычнслення яолнчестна растварнтеля (о мл), ъаторое следует лаба вать л рзстаору (У мл) лзя рззбшшеннн ега ат Одной нанцентрацнн до другой, следует пользоваться формулзмн: 1'(а — А)Ф З'(0!Л'Э вЂ” Ацд У()ййо-йгэ)Ф У(Л!И--ИФ) зйс Адз Мэдз )улз З ~я лычпслення объема раствора (Ь' .н,о, нотсрас слеяует взять ллн рлзбзвлсння л' сйгсмз 1,г, слсаует пользоваться формулазз~! !4), (й) н (9). Расчетные формулы для прмготовленнн растворов !!рннятые обознзчення: З .ъ н!центрацня прнгатонланного раствора, зес.
'.; норзззльшмть прнготозленного раствора, з-злз(л! — нпрчальность походного раствора, г-зез)л; О--нссаьае нолмчество вегцества, г! .объем исходного раствора, мл; ) — салсржанне данлоге нешестна а нсхадноч «сщестае, лсс. М: а - садержанне лаппого нешестаа н псхалнан рзстнаре. асс. М; Э- алзпаалентный нес вешества! га†н.ютнасть растнарнтеля; ,)-юатиость пол)чаемого раствора; Л! — алатнасть походного раствора; ,! — «алпчестзо добявмгемаго растворнтсля.
формулы для пересчета ьонцентрлпнй рмтвора нз алвпх «днш ц намеренна „Спрзночнпп шзмняз" т П!, стр. %4. Прнготовленне раствора знданмой процентной понцентрацнн а) Казачество не!лестна плн объем псхелного раствора яз ! л растпарнтеля! 100!Ь(а О=А -— Р†100ма ! !Мума (о- А) Ф 0,1ю,э — Аа, а) Казачество нс!цесгнз нлл аб ем нсхсдного рлстаарз з 1 .! рзс вара: О=А ° !04 З ° ЮОЫ !1000)З( ай, ' )ЧЭ црпгогавленне раствора заданной нормальности з) Кося~честно зегцестзз плн ооъем неладного рзстнорз на 1 .г растнарнтсля. Л7Э ° )пума 15)уг — )тэ ЛЧ. !аОСде )У. )ССОПа (ЮЛ вЂ” ЛЭ)Л, =' (Луп-ЛЛ» б) !Цсшчсстзо зешестна нлл обьен нсзслнаго раствора аа 1 л раствора! О.= )чэ )СОЭ !'=и.— ош и !'= †.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
