Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 4
Текст из файла (страница 4)
до ! л К ! объему СН;!СООГ! (2 п.) добаал. 1 объев ННсОН (2 н ) 10 г (ХН!)тНРО4 раста. в 90 нг НзО 320 г ННлС! ринги. н НтО; разб да ! л 386 г (СНлСОО)тВз ЗНтО расти, в НтО; разб, до ! л 117 г ВаС!т ° 2НтО раста, в НзО; разб. до ! л, Через ! сутки фильтр. 3 мл брома н 3 г )чзВг раста. в НлО! раэб.
да ! л 8 г брома расти. в ! лСНзСООН (канц.) 12 г ОН!ВО! раста. в 1 и 1 н, Нт50ь добавл. Хг!-амальгаму (илн 8 г Зп), ветрах. в атм. СОз (илн Из) до фнал. окраски р-ра фильтр. в бутыль, соединенную с бюреткай и запалнениу!о СОл 12 г ИНстгОз раста. в ! л Нт50, (2 и.), нагр. до 70'С и пропускают 50т (2 — 3 ч). Изб 50т удаляют током СОт. Охл., раэб. до ! л 29,4 г Иа»ИО! раста. а ! л НС! (10 и.).
Восст. электралптическн (Р1-электроды, разделенные диафрагмой, 0,02 а!смт), Прнмеиягот н хранят в атм. СОт (устойчив до !4 дней) 13,0! г ИтН! ° Нт50! раста. в НтО; разб. да ! л В р-р 50 — 70 мл Н 50, (конц.) в 500 .ил НзО вносят 1ОО г Ге(ИН,)з(50!)т ОН!О; после раста. раэб. до ! л В р-р 50 лш Нт50! (кони.) в 200 лш НтО вносят 40 г Ге(ИН!) л(504) н ° ОН!О; после раста. разб, до ! л 48г Ге]с]Г!с(50!)т ° !2НтО раста. и 2(й) м.! р-ра, содериса!пего !О мл ханц Нз50л! фильтр., разо. до ! л )Кеэезо, сернакпслое (П) Калий бромноватокислый бромноватоквслыйбромистый гексацианоферриат Приготовление растворов !39 г Ге50! 6НтО раста, в 70 мл 5 н.
Нл50т; разб. ла ! .! 5,! г иола раста. з капц. р-ре КЗ ( 15 г) и разб. да ! л 12,7 г иода (вазагнанпога) раста. в 300 мл К) (!Ота р-р]; разб. ла ! л Раста. !1,07 г КЛ в 50 мл НтО, добавз. р-р 7,!34 г КЛОз в 250 лгл НтО, 200 мл НС! (канн.); разб. до ! л Пробу аэбалт с СНС!л! в случае окрашнаания последнего а фнал. пает добавл. к приготовленному р-ру 0,1 М КЗОл до прекращения окрашивання; если окрашивапия нет, дабавл.
КХ да появления фнал. окрашивання СНС],! 2784 г КВгОт раста в Н»0 н разб ло ! л 2,784 г КВгОз и !О г КВг раста. в НтО и разб. до ! л 16,5 г Кг(ре(СН)а) расти. в Нт0 и разб. ла ! л !408 г К![Ге(СИ)а) ЗНтО раста. в НтО,, дабавл. 0,2 г На!СО! и разб, ла ! л 4904 г КтСиОг (высушенного при НО'С, а затем при 200' С) раста. в Н О и раэб. да ! л 33 г Кд раста. а НтО н раэб. до ! л 5,350 г КЗОТ раста. в НлО и разб. да ! л 3,!6 г Кй(пО! раста. в ! л прокипяченной воды, кип. ! мин, через 2 ч фильтр. через стеклянный фильтр 9,7 г ННсбСХ раста. и НлО и разб.
ло!д 49 г ННс5СН расти. в Н,О н разб. ла ! л 97 г КлСгО, раста. и НлО п разб. до ! л 65 г КС!К раста. в НтО и разб. до ! л 5,005 г СзСОз (высуш. прн 105'С) раста. в копи. НС! (20 мл), ризб до ! л а) 4,5 г Са(ОС!)з ° 2Н,О взбалт. с 250 лы НзО, фильтр. и ратб. ло ! л б) 14 г хлорной извести (25ага активного хлора) растирают в чашке с Н,О, переливают в цилиндр, останзя!от до отстаивания, после чего декантируют через стскляю!ый фильтр и черную колбу и раэб. да ! .! Приготовление растворов Приготовление растворов Паоло.»менее Плода мен е Способ прнготаелеяия Способ приготоеленее Коапентрепне Вешестео Каапентрлппе Вещество Натрий гексзннтракобзль- тизт 0.01 М 0,6 М Кобальт, сернокислый (! П) Мвгнезизльнзя смесь 0.7 М (по МКз+) 0,05 М иоднакнслый 00500 ц. мышьякавистокис- лый 0.25 М (по Мйз+) 0.1000 в.
0,05 н, 0,05 и„ Мзргзнец (П!), »росзтный комплекс Нз[Мп (РО») з] мышьяновнсто- ззотистокнслый 0,1 н. тиосернокнсяый 0.1 М Медь (П!), периодзтный комплекс (кзлнсвзя соль) Кт[Сн(,!0»)з] Несслерг резктив 0,08 М Медгн хлористая (1! О:.1 н. 0,1 М 0,08 М 0.1 н. Молибден (У! солянокислый Олово, хлористое (П) 1075 0,1000 н 10 я» Л1орз соль Мышьяковиствя кисло- тз 0„1 М Натрий ззатистокнсяый бромновзтнста- кислый 0,1 М 0.1 и.
(0.05 М) Перекись водороде 0,1 и. 155 Рейнеке соль 7,3 г Саз(50»)з ° 18НзО* рзств. в Нз50» (18 н.) и рззб. ею да ! л, При — TС р-р устойчив до 2 месяцев г) К 240 г ИН»ИО» добзвл, !30 г МК(ИО»)т ° 2Н»О, !50 мл ИН»ОН (канн.), рззб. до 1 л б) К 100 г МКС!з 6НзО добзвп. !25 г ИН»С1 150 мл НеО 500 мл ИН»ОН (конц.] К 55 г МКС)з ° 6НзО добавя.
!05 г ИН»С!, 200. мл НзО, 350 мл ИН»ОН (конц.), рззб. да ! л Через 3 — 4 дня фильтр. з) Р-р Мп50» (5 л»л 0,5 М). Н»РО» (!5 мл 80»)»), К»СОз (1 — 2 г). Нзгр. добгвл. КВгОз (О,! г), удзляют кипячением Впь добзвл. НзО до 50 мл Устойчив !О дней б! КМпОа Н»0» 12,49 г Сц50» 5НзО и 23,00 г КлО» рвота. в 400 мл кип.
НзО. К суспензия медленна добзвл. при кип. цзс р-р КОН (56 г) и затем небольшнмн порциями 20 г К»510». Прозрзчиый р-р кип ЗО лшн, ахл., атлеляют Кз50» и рз»б ло 500 мл 24,97 г Сп50, ° 5Н»О (нли 17,05 г СцС!».2Н10) рзств в 1 л 2 и. НС). Восст. нз серебряном редукторе (стр. 28] со скоростью 7 мл(иин. Р-р используют сразу для титр, поэтому редуктор удобно соединить с бюреткой. !78 г (ИН»)»Ма»Ом 4Н»О рзств. в ! л НС! (8 и.). Васст. электролизом ()з(-электроды, 0,008 п(сл»т) и рзэб.'в 4 раза.
Хрзнят в втм. СОз См. )Кале»ю-змз»опий сернокислое (П) 4,945 г чистого высуш. Аз»0» рзств. в 60 л»л ИгОН (1 н.), добзвл 50 — 60 мл НС1 илн Н»50» (! н.); ргзб до 1 л. Р-р должен быть нейтр. па лвкмусу! в этом случае р-р устойчив много месяцев 6,9 г ИзИОз раста. в' 1 л Н10 24 г ИзОН рзств. в ! л Н»0, охл. до — 4'С, осторожно добгвл. 8 г брома и выдерж. прн охл. 2 ч (титр. опр. через ! 2 ч) а Соз (50»)з 1визО получают енолныы олислепееп Соза».тнза е З е. Нзза» прн О' С (см. «Руноеадспю по преперзтиаиой неоргеанчеслой хннним под Ред, Г. Б р е у ер л. НЛ, 15М).
К р-ру 30 г Со(ИО»)з. 6НлО (или 25 г СоС!з 6ЙзО) в 60 мл НзО добзвл, р-р 50 г ИзИОз в !00 мл НзО, !О лщ лед. СНзСООН. Через сутки продувзюг воздух 5 мин и фиг»ьтр. Хранят в темноте (годен ! — 2 недели) 10,70 г Из)0» рзств. в Н»0 и рззб. до 1л К кип. р-ру 5 г ИззСО» (безводн.) в 100 мл Н»О добзвл при перемешингнии 2,5 г АзеОз, охл., рззб.
до 300 мд фильтр. и рззб. да ! л См. Мышьяковнствя нислотз 1,3 г АззОз рзств. при нзгр. в 2,5 мл ИзОН (4 н.), добзвл. 200 мл НзО, Нт50» (40»)е) до красного цвета лзкмусз и еще ! мл Нз50», ИзНСО» да нейтр. резкцни» 0,85 г ИэИОз в 5 мл Н10 и рззб. до ! л 25 г Изл5зОз 5НзО рзств в 1 л свежспрокипяченной и охл. НзО, добввл.
О,! ИззСО». Оставляют нз 1 — 2 дня. Хранят в темной бутыли. Концентрзцня не меняется 2 — 3 месяцз К 50 г КЗ в 50 мл Н10 добзвл изс. р-)э НЗС)з до паяВлеиия ос., 200 мл ИзОН (6 н.); ргзб. до 500 мл. Хранят в темноте К 45 5 г НК)з добввл, 34 9 г КЗ (в неболывом количестве Н»0), 146 мл КОН (50»)е), рззб. до ! л, Хранят н темноте К !3 г КЗ в 25 л)л НеО добзвл. НКС!е (нзс.
р-р) ло помутнения, р-р 55 г КОН в 150 мл НтО, Н10 до 250 мл, нгс, р-р НКС!т да появления едва ззмстнаго не исчезающего осадки. Хрвият в темноте з) 57 г олова рзств. в 300 мл НС) (канн.), фильтр. через. стеклянну»о вату, рззб. да ! л, добввл. немного 5п б) К !00 г 5пСВ 2Н»0 дабзвл. 100 мл НС! (канн.), рззб.
до 1 л !2 г 5пС1з ° 2НтО вносят в 80 л»л НС! (кони.), предварительно обработанной 4 — 6 г СгСО» (для вытеснения воздуха. выделжощейся СОз); рвзб, до 1 л 10 мл НзОз (30»7») рззб. до 100 мл. Хрзият в темноте 5,7 л»л НзОз (ЗОЪ) рззб, до 1 л ! г ИН»[Сг(ИНз)з (5СИ)»[ НзО рзств. прн 50'С в 100 мл НС1 (бей), фильтр. Приготовление растворов Приготовление растворов Пзооолжсю<е нного.<жение Способ пуиготонлення онпснтрлинн Способ прнгютонленнн Конпсотяниня Пещсстео Псшсстио Ф!виера реактив * Ртуть азатнокнслая (1) О,! и.
(0,05 М) Храл! сернокислый (П] азопюкпслля (П) хларнокислая (1] 0.1 н. 0,1 н. 0.1 н. Свинец уксуснокнслый (П) 0.1 н. О.! н. (0,1 М) хларпстый (П) уксуспокнслый ((У) 0,1 и Пимыермана — Рейигврта смесь Серебро, азатпокнслос Сероводородная вола 0.05 и. 0.5 е Сурьма, хлористая (У) 0.53( 0,1 н. Исрий сернокнслый (1У) Титан ссрнокнслый (1П] О.! п. 1Ъ<нк сернокнслый 0,1000 н. 0.1000 н. хлорнстый (ПП О,! и. (ОЛ А!) хлористый ЕЬн<к-ураннл, уксусно- кнсчыи Торий», азотнокислый Уран, хлорнстый (!Н] 0.05 п. 0.1 и. а! 28,! г Нйт(Ь(0»)т 2Н20 расти в 300 †4 мл теплой Н20, полкисленяой 10 мл НИО» (конц.], дабавл.
Нй (2 — 3 капли), хорошо перемеш. Через 1 сутки фильтр. в склянку нз темного стекла, разб. до ! л б! К ЗΠ— 40 г Нй добавл. 20 мл 25% р-ра мочевины, 40 мл НЬ]0< (канд.). После окончании реакнии охл„ добавл. 33,5 л<л НЫОл (6 и.), разб. да ! л 17 г Нн((401)т 0,5НгО раста. в НзО, содержащей 20 мл НЬ]Оз (6 и.), разб. да 1 л 10,9 г Н60 (красная модификации) раста. в 10 г НОО» (каин.), нагр. 3 ч на поляной бане с Нй, разб. до ! л 20 г (СН»СОО)!РЬ ° ЗП О рас!в в П20 и разб.
ло 1 л а) 34 г РЬ»0» раста в 1 л лед. СНзСООН ' б) 22,17 г (СН»СОО)»РЬ раста в 1 л лед СН»СООН 8,5 г Ай)40з раста. в 1 л Н20 Нас. Н20 сероволаролом из расчета 3 л Н 5 на 1 л НтО '* К гор. р ру 5ЬС1з (0,57о] в НС! (4 и,) добанл. нас. р-р КВгО< до желт окраски а) !ОО мл продажнога !5Ъ р-ра ТЫ50»)з (р=1,4 г/слы] разб да 1 л Н250» (4 н.) б! 1,5 г Т!О» спланл.
с !О г КН50» (или К25ьОт), сплав выщелачнвают 80 л<л р-ра Н,ЗО, (1; 5) и разб. до 200 мл. Фильтр. и ветрах. с ама.чьгамой цинка 25 мл продажного р-ра Т!С(з ю<п. 1 мин с 50 мл НС! (25ю(е), охл., разб. до ! л. Хранят в темноте в атм. Нт илн С02. Длн заест. частично окисленного Т! встрях, р-р с Ыа-ал<альгамой 7г ТЬ(ЫОз)» раста. в Нт0 и разб.ло ! л ГОл012 (17 г) или ураннлацетат (21,5г) раста, в 1-1С! (1 и.), восст. (на Ай-редукт торе пля цинком, илн электролитически). Разб. НС( (!и.) до ! л "Прн этом получается Пес<нор, солеэжешнй РЬ(Ч и РЬ ' .
е+ Гелообрлзиый серонолорол полу»»ют одним нз слслующнх способен 1. сернистое же<ело (кусочно 1-2 сн! н лпплузте книне обребетыньют серной (1 < 4! нлн соляной (1 < и Чнслотой. 2. К Ы»25 н лнутозлюй нолбе лобенлшот меллепно нз молельной нороянн З вЂ” 1бм-ную НС1. 3. К А(тзз прелннлыт мсллеиюо из непельной нюрюннн валу.