Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (1110138), страница 59
Текст из файла (страница 59)
29. Какую массовую долю меди ('4) можно определить дитнзонатным способом, если из навески пробы массой 1,0000 г получают 20,0 мл раствора дитизоната меди в СС(, и измеряют его оптическую плотность в кювете с /=5,00 см при 2=550 нм. Молярный коэффициент поглощения дитнзоната меди в СС)~ при указанной длине волны равен 4„52 104, а минимальная оптическая плотность, при которой погрешность измерения не превышает 10'4, составляет 0,020. Овыет: ге, '/а=1'10 30. Образец стали содержит 0,5'4 кремния. Какую навеску стали (г) следует растворить в 100,0 мл, чтобы, отобрав 25,0 мл этого Раствора в колбу на 50,0 мл, получить раствор /1-кремнемолнбденовой гетерополикислоты Н,(Б(МодО~) пН,О (я=2,2 10 л "моль ' см ' прн 2=400 нм), поглощение которого в кювете с /= 1,00 см отвечало бы минимальной погрешности фотометрическнх измерений (А, =0,434)? Ответ: т= 0,2 г. 31.
Концентрацию л-нитроаннлнна в метаноле определяют спектрофотометрнческнм методом при 2= 368 нм (ев8 — — 1,46 10 ). Фото- метрирование растворов осуществляют на спекгрофотометре, регистрирующем оптические плотности в диапазоне 0,01 — 2,00 и снабженным набором кювет от 0,10 мм до 10,00 см. Рассчитайте интервал определяемых концентраций л-нитроанилина (мг/мл) в метаноле, если мол. масса (СгН~Х,О,) 138,1. Ответ. "с, = 1 10 ~ мг/мл; с =2 мг/мл. 32. Концентрацию никеля в анализируемом растворе определяют спектрофотометрнческим методом, используя полосу поглощения его воднорастворимого комплекса с димегилглиоксимом при 2= 470 нм (я~в= 1,30. !0~).
Для определения никеля аликвоту анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, добавляют необходимые реагенты, доводят объем раствора до метки водой и фотометрируют в кюветах с 1=1,00 и 3,00 см на спектрофотомегре, регистрирующем оптические плотности в интервале 0,01 — 1,00. Оцените диапазон определяемых концентраций никеля в анализируемом растворе (мкг/мл), если для отбора его аликвоты используются пипетки вместимостью 1,00; 2,00; 5,00; 10,00; 15,00 и 25,00 мл. Отвелк с =0,03 мкг/мл; с = 225 мкг/мл.
33. Аналитику необходимо определить содержание железа в таллин на уровне ш, % = 1. 10 ~. Каким минимальным молярным коэффициентом поглощения должно обладать фотометрируемое комплексное соединение железа, если: а) в 50,0 мл раствора переводится навеска анализируемого образца массой не более 3,5 г; б) максимальная толщина кюветы /=5,00 аи; в) обью фотометрируемого раствора, необходимого для промывки и заполнения этой кюветы, составляет 25,0 мл; г) аликвота анализируемого раствора, требуемая для приготовления такого количества фотометрируемого раствора, не может превышать 15,0 мл; д) минимальное значение оптической плотности, регистрируемое спектрофотометром, составляет 0,020. Мол. масса (Ре) 55,85.
Отвелс е= =5,3 10~. 34. Для определения железа в концентрированной соляной кислоте используется реакция переведения его в феррони-иодиц, эксграгируемый хлороформом. Хлороформный экстракт фотомегрируют в кювете с 1=1,00 см при 2=520 нм. Молярный коэффициент поглощения феррони-иоднда в хлороформе при =520 нм равен 1,15 10Я л моль ~ см ~. Рассчитайте аликвоту концентрированной соляной кислоты (р = 1,19 г/смз)„необходимую для анализа, если: а) объем хлороформа для экстракцни ферроиниодида равен !0,0 мл; б) оптимальный диапазон оптических плотностей, измеряемых спектрофотометром, составляет 0,1 — 1,7 в) массовая доля железа в соляной кислоте ш, %=1 1О ~.
Оглве Р; . =40 мл; г; =700 мл. Зб. В результате фотометрирования на спектрофотометре раствора органического вещества Х (рис. 9.42) с концентрацией 2,5 10 М при 2=240 нм (ваее — — 2,б0 10 ) и 2=271 нм (а,„= =2,00 10а) были получены следующие результаты (1= 1,00 см): Агео.' 0„715; О,б50; 0,590; О,б75; 0,620; Ат: 0,510; 0,495; 0,500; 0,50б; 0,497 Каждому полученному результату предшествовала процедура настройки спектрофотометра на нужную длину волны.
Рассчитайте относительные погрешности определения вещества Х при двух длинах волн и объясните, чем вызвано различие относительных погрешностей определения при указанных длинах волн. Какая нз длин волн предпочтительнее для целей анализа7 Ответ: в, = 0,07 (240 нм); 8,=0,01 (271 нм). Зб. В результате погрешности, допущенной при градуировке шкалы пропускания спектрофотометра, величина пропускания дистиллированной воды оказалась равной 92%. Измеренное на этом спектрофотометре пропускание анализируемого раствора равно 41,5%.
Каково истинное значение пропускання этого раствора? Ответ: Т=45,1%. 37. Для некоторого раствора получены следующие значения пропускания Т, %: 41,2; 42,0; 41,8; 41,0; 42„5. Рассчитайте относительную погрешность измерения оптической плотности для указанного раствора. Ответ: 3,=0,017. 38. Получаемое злектролнзом вешеспю А содержит примесь вещества В, имеющего в УФ-спектре полосу поглощения при длине волны Л с молярным коэффициентом поглощения равным 900+ 80. ево г 0 240 260 280 300 320 Цнм Рне.
9А2. Спеатр погношенна органнчеоаога вещества Х 335 Рассчитайте концентрацию вещества В в веществе А, если при длине волны Л пропускание пробы в кювете с /= 5,00 см составляет 45,0%, а вещество А при этой длине волны не поглощает. Оцените максимальную погрешность (относительную и абсолютную) определения вещества В, если погрешность измерения пропускания ЬТ, %= +1,0, а отклонение толщины кюветы от номинального значения не превышает 0,5 мм. Оглаелс с=8 10 ' М; Лс=1 10 ' М„ Ас/с= 0,13. 39. Как изменится относительная погрешность фотометрическнх измерений, если при фотометрировании раствора с оптической плотностью А = 2,00 обычный (абсолютный) способ измерения заменить дифференциальным, взяв в качестве раствора сравнения раствор с оптической плотностью 1,902 Погрешность измерения по шкале пропускаиия при обычном и дифференциальном способах принять равной 0,5%.
Отвеюп: при обычном способе измерений х,=0,11; при дифференциальном способе измерений х,= 0,0014. 40. Для выбора оптимальной концентрации раствора сравнения при определении титана в виде пероксидного комплекса приготовили серию стандартных растворов с концентрацией титана от 0,03 до 0„21 мг/мл (Лс=с,— с > -— 0,03 мг/мл). Прн Л=425 нм (/=1,00 см) измеряли оптические плотности каждого раствора с; относительно предыдущего с,, Выберите оптимальную концентрацню раствора сравнения.
Оглвепс со=0,15 мг/мл. 41. Для дифференциального фотометрического определения содержания антрацена в бензоле приготовили серию из 40 растворов с концентрациями от 2,5 до 100 мг/л с Ас=2,5 мг/л. При фотометрическвх измерениях относительно различных растворов сравнения (с„,) для различных диапазонов концентраций (с;, — с,) найдены . углы наклонов (/с) градунровочных графиков: ззб Выберите оптимальную концентрацию раствора сравнения.
Объясните уменьшение угла наклона градуировочных графиков с увеличением концентрации антрацена в растворе сравнения. Отведя ср-— = 40 мг/мл. 42. Анализируемый раствор содержит марганцовую кислоту, интенсивно поглощающую при Л = 528 нм: е = 2,9 10' л моль ' » » см ~. Оптическая плотность этого раствора, измеренная 9тносительно воды, при Л= 528 нм равна А =2,25. Какое количесгйо марганца должен содержать раствор сравнения (г'=100,0 мл) в виде марганцовой кислоты, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения при указанной длине волны оказалась равной 0,400? Мол.
масса (Мп) 54,94. Ответ: т=3,50 мг. 43. Содержание антрацена в растворе определяли по его поглощению при 2=253 нм. Относительная оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 35,0 мг/л антрацена, равна А =0,412. У анализируемого раствора зта величина равна А =0,396. В кювете сравнения в обоих случаях находился раствор с содержанием антрацена 30,0 мг/л. Вычислите концентрацию (мг/л) антрацена в анализируемом растворе. Ответ: с= 34,8 мг/л. 44. Относительная оптическая плотность моносульфосалицилатиого коьшлекса железа при Х = 510 нм в кювете с /= 5,00 см равна 0,225. Раствор сравнения содержал 0,050 мг железа в объеме 50,0 мл. Определите концентрацию железа (мг/л) в растворе, если молярный коэффициент поглощения комплекса при 2 = 510 нм равен е= 1,8 ' 10з л 'моль 1 см ~.
Ответ: с=2„40 мг/л. 45. Для определения циркония в сплаве растворили навеску массой 0,2000 г и полученный раствор разбавили до 100,0 мл. В мерную колбу вместимостью 50,0 мл отобрали 2,00 мл исследуемого раствора, добавили раствор цирконина и довели объем раствора в колбе до метки водой. Оптическая плотность этого раствора при 2=610 нм относительно раствора сравнения, содержащего 1,00 мг циркония в 50,0 мл, равна 0,380. Оптические плотности стандартных растворов, содержащих в 50,0 мл 1,25; 1,50; 1,75 и 2,00 мг циркония, оказались соответственно равными 0,300; 0,350; 0,410; 0,465, Рассчитайте содержание циркония в сплаве. Ответ: щ %=65,5.
зп 46. В пять мерных колб вместимостью 250,0 мл поместили 8,00; 9,00; 10,00; 11,00; 12,00 мл стандартного раствора, содержащего 1,25 мг/мл марганца, и окислили марганец до перманганата. Относительно третьего раствора измерили оптические плотности остальных растворов и получилн следующие результаты: $~~„мл .............................. 8,00 9,00 11,00 12,00 А~ ................................... — 0,395 — 0,201 0,190 0,405 Навеску руды массой 0,4000 г растворили и раствор разбавили до 1 л. В 50,0 мл фильтрата марганец окислили до перманганата и раствор разбавили до 250 мл. Измерили относительную оптическую плотность полученного раствора как описано выше и получили значение А = — 0,050. Рассчитайте массовую долю (%) марганца в руде.
Отвел: со, % =61. 47. Для определения марганца навеску стали массой 0,1000 г растворили и после обработки персульфатом аммония получили 50,0 мл раствора. Оптическая плотность полученного раствора, измеренная относительно раствора сравнения, содержащего в 50,0 мл 10,00 мл стандартного раствора КМп04 (Тки.о,=0,00125 г/мл), составила — 0,250. Оптические плотности растворов, содержащих в 50,0 мл 6,00; 7,00; 8,00 и 9,00 мл стандартного раствора КМпО„измеренные относительно того же раствора сравнения, равны — 0,900; — 0,680; — 0,450; — 0,230, соответственно. Рассчитайте содержание марганца в стали. Ответ: го, % = 3,68. 48. Определение кобальта в растворе в виде его комплекса с нитрозо-Р-солью проводили дифференциальным методом добавок.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
