В.М. Вдовенко, Ю.В. Дубасов - Аналитическая химия Радия (1109691), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Прибор для измерения активности эманации з-сцинтилляционным методом представляет сочетание специальной эманационной камеры с фотоумножителем. Зманационпые сцинтилляционные камеры имеют форму цилиндра или полусферы, внутренняя поверхность которых покрыта слоем сернистого цинка с соответствующим активатором; толщина сцинтилляционного слоя 50— 100 мг!сл'.
Чувствительность таких детекторов к а-излучению эманаций и продуктов их распада определяется в основном формой и размерами камеры и характером распределения в ней ю излучателей. Для получения высокой эффективности счета камера должна быть достаточно мала (примерно 0,1 л по объему), с тем чтобы испускаемые в газовой фазе а-частицы, достигая сцинтилляционного слоя, имели еще запас энергии,необходимый для получения заметной вспышки. При вакуумном способе переведения пробы минимальный объем камеры зависит от доли радояа, переходящего из раствора в камеру. Например, в камеру объемом 350 лл из барботера объемом 40 мл радон можно перевести с потерей, не превышающей 2% [53[.
Ограничение объема является основным недостатком этих камер. Радон следует переводить в камеру вместе с неболыпим объемом газа-носителя. При очень малом содержании радона в образце 88 его приходится извлекать большим объемом газа-носителя. В этом случае радон сначала должен быть сконцентрирован либо на каком-нибудь сорбенте, либо охлаждением до температуры ниже точки плавления.
Сцинтилляционные камеры могут быть вакуумированы и затем наполнены непосредственно выдыхаемым воздухом (при определении содержания радия в организме человека) или воздухом без предварительной очистки [178, 491[. Последнее, конечно, возможно в том случае, если содержание радона в указанных пробах достаточно велико. Для данного объема камеры эффективность счета возрастает с уменьшением атомного номера газа и давления, так как с уменьшением этих параметров возрастает пробег а-частиц. При давлении в интервале 0,5 — 1,0 ат.в эффективность счета пе зависит от давления [491[.
Применение гелия, например, повышает эффективность счета на 10с4 по сравнению с воздухом [348[. Азот и воздух являются взаимозаменяемыми. В этом методе измерения в отличие от измерений па эманациопных установках с ионизационными камерами или пропорциональными счетчиками нет необходимости удалять присутствующие в воздухе (даже в выдыхаемом) пары воды [491). Предел чувствительности измерения радона в сцинтилляционных камерах определяется коэффициентом использования ч-излучения. Опыты показывают, что все продукты распада радона оседают на стенках камеры и коэффициент использования а-излучения радона для камер различного объема (вакуумный способ переведения радона в камеру) с увеличением объема уменьшается от 50 до 20с/о. Чувствительность сциптилляционных камер такова, что 1 имп!мин соответствует 3 10 'з кюри радона [53[.
Небольшое увеличение чувствительности сцинтилляционных камер может быть достигнуто при создании в объеме камеры электростатического поля и в результате некоторого изменения геометрии чувствительной поверхности детектора [181. Такая усовершенствованная камера имеет вид усеченного конуса, один торец которого закрыт стеклом, другой изолирован от камеры и находится под отрицательным потенциалом.
Положительный потенциал прикладывается к боковой стенке камеры. Слой люминофора нанесен с толщиной не более 30 мгlсж'. В результате создания электростатического поля на торцовой поверхности камеры собирается около 60з4 продуктов распада радона, имеющих в момент образования высокий полон<втельный заряд; площадь торцовой поверхности составляет 20с4 чувствительной поверхности камеры. Коэффициент использования и-излучения данной камеры возрастает на 60%, а чувствительность — на 20% по сравнению с серийными камерами. Поманский с сотр. [711 разработали прецизионную методику и создали установку для определения ультрамикроколичеств ра- 89 (29) 91 дия-226 в различных веществах (рис.
25). Содержапщйся в растворе Вп удаляют из барботера с газом-носителем, состоящим из смеси гелия с ксеноном. На один объем жидкости расходуется 100 объемов газа-носителя. Радон с ксеноном адсорбируются ва активированном угле, охлажденном до — 78'. С активированпого угля газы десорбируют и пропускают над нагретым титаном, поглощающим все газы, кроме инертных. Радон с ксеноном полностью перекачивают с помощью насоса Толлера в счетчик, изготовленный на основе счетчика типа Т-25 Б111Д.
Фон применяемыхсчетчиков колеблется в пределах 0,15 — 0,30 имя[час. Чувствитель- Рис. 25. 0хсма вмаианионной установки для извлечения и измерения радона-222 [71]. Л, — ловушка с активированныи углем лли очистки гелин; Лм Л, — ловушки для вымораживании варов воды ври — 60. — 70', Л, — ловушка с активированным углем длн адоорбции радона и кеенона, охлаждаеиаи до — 76'. ность данной методики такова, что позволяет огтределить 2А .10-" г радия в 0,75 л дистиллированной воды при длительности измерения, равной 1 суткам.
Количество радия-226 в растворе определяется по количеству радона в измерительной камере. Для этого необходимо знать время, в течение которого происходило накопление эманации в барботоре. Радон переводят в излуерительное устройство в свободном от продуктов распада состоянии. В обьеме излуерительного устройства происходит накопление коротконгивущих продуктов распада с соответствующим увеличением активности. Через 4 часа после подачи радона в измерительную систему активность измеряемой пробы достигает максимального значения и затем уменьшается (с периодом полураспада радона-222) [68].
атАктивность на этот момент времени в основном обусловлена распадом радопа- 222, полония-218 и 214. Измеряемая и-активность А, в лгомент времеви 1 после начала удаления радона из раствора равна Аг — — Ао(3,009е К вЂ” 1,024е лр — 4,230е Кг+3,295е ар), (27) где А, — активность радона на момент выделения; Л, Л Ла — постоянные радиоактивного распада радона-222, полония- 218, свинца-214 и висмута-214 соответственно. Подставляя в это уравнение А, и время 1, монсно найти А,. В условиях подвижного радиоактивного равновесия, когда 1 велико по сравнению с периодами полураспада продуктов распада, уравнение (27) записывается в виде А7=3,009АОе я(1 т5 Чао.). Зная А„ по уравнению Ао е= ->.~т 1 — е легко определить активность () радия в растворе.
В этом уравнении -. — время накопления радона в барботере. Ввиду того что почти всегда имеется небольшая неопределенность в установлении момента начала и конца накопления радона, то для получения данных с хорошей точностью необходимо накопление проводить по крайней мере в течеяие суток.
Если содержание радия в растворе мало, то накопление радона в барботере следует проводить в течение месяца, до наступления равновесия луеягду радоном и радием. В первые 2 часа после выделения радова из раствора и переведения его в камеру активность радиоактивных продуктов, находящихся внутри измерительной камеры, быстро возрастает, достигая максимума через 4 часа.
Обычно измерение начинают ие раньше, чем через 3 часа после заполнения измерительной камеры. При более ранних измерениях вводят поправку по кривой нарастания равновесной активности [6, 68!. Для повышения точности определения измерения проводят несколько раз через различные промежутки времени, тем самым получая поправку на распад радона. Результатом каукдого такого измерения в момент 16 является величина А„вычисленная по уравнению (28). Из полученных значений А, затем находят среднюю величину активности радона на момент 1=0.
С увеличением срока пользования измерительным устройством его фон постоянно возрастает за счет накопления долгоживущего изотопа — свинца-210. Если непомерно возросший фон мешает проведению измерений, то камеру разбирают и дезактивируют. Зманационные методы определения радия-224 и 223 по их дочерним газообразным нзотопам торону ("'Вп) и актинону (втвйп) более сложны вследствие малых периодов полураспада послед- них. Методика определения торона и актинона подобна вышеизложенной методике определения радона с весьма существенным отличием, заключающимся в непрерывном пропускании торона и актннона через измерительное устройство. Наиболее подробно эманационпые методы определения радия-224 и 223 изложены в работах [54, 72, 75]. Здесь же мы рассмотрим вопросы чувствительности определения торона и актинона в сцинтилляционных камерах [53].
Чувствительность определения торона в проходящей струе газа зависит от коэффициента его извлечения из раствора, скорости газового потока и от коэффициента использования а-излучения торона и полония-216 в камере. Например, 30 — 40%-е извлечение торона обеспечивается такой скоростью струи газа-носителя, при которой достигается максимальная скорость счета. При скорости струи 3 — 4 л7»«ин можно извлечь до 65%, но коэффициент использования излучения торона в этом случае будет низким.
При оптимальных скоростях струи газа (0,2 — 0,4 л!ми») общий коэффициент использования излучения радона-220 составляет 11 — 19%. Поскольку период полураспада актинона (3,92 сек) еще меньше, чем у торона, то определение актинона следует проводить при больших скоростях струи газа н по возможности следует сократить объем переходных соединений между барботером и измерительной камерой, тем самым уменьшив долю актинона, распадающегося вне измерительного устройства.
Скорость струи газа, обеспечивающая максимальную чувствительность измерения актинона, равна 2 — 4 «/з>им. При этом коэффициент непользования излучения актнпона составляет около 15%. Для определения радия-226, 224 и 223 также может быть использовано измерение отделенного от радона активного осадка. Эти методы пе столь точны, как эманационный метод определения радия-226, по для других изотопов радия более предпочтительны по сравнению с эманацнонным методом [457], Активный осадок в течение определенного промежутка времени накапливается в отобранной пробе радона, вначале свободной от продуктов распада.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
