Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (PDF) (1109656), страница 65
Текст из файла (страница 65)
Реперным обычно служит спектр железа. В нем характерные группы линяй равномерно расположены по всему спектральному диапазону и хорошо изучены. При фотографической регистрации спектр железа фотографируют одновременно со спектром анализируемого образца. Если линия неизвестного элемента Л„находится между известными линиями железа Лч и йь то (9.8б) Лв=Л +(2з-21) —, 0+)э где 1 и 1з — расстояния от линии в.„до линий 21 и Хт. Расстояния между линиями можно измерить с помогцью измерительного микроскопа, спектропроектора или компаратора.
Погрешность измерения расстояния между линиями с помошью измерительного микроскопа МИР-12 составляет +0,005 мм. Компараторы позволяют проводить измерения с большей точностью. Првмер 1. Вычвслвте рассгоявве мнклу лвввлмв железа Л, 304,266 вм в Лз=304,508 нм в фокальной плоскоств спектрографа, если обратнал линейная двсперсвя спеатрографа Р ' = 0,38 вм)мм. Решение.
а/= 6Л)23 г = (304,508 — 304,266У0,38 = 0,64 мм. ПРамеР 2. В спектРе пРобы мввдУ лвнвамв Лв=640,803 нм в Ля=641,166 вм наблюдается еще одна лввва. Вычислите ллвву волны этой линии, если на экране спектропроекгора она удалена ат первой ленвн на 7,0 мм, а от второй — на 1,5 мм.
Решение. По формуле (9.86) находим /641,166 — 640,803'э Л„640„803+~ ) 7,0=641„102 вм. 7,041,5 Првмер 3. Определите максвмально допустимую шярвву входной (шл) в выходной (го,) шечей кааатометра, позаоляюш)ю взбежать валаженвя плавя серебра (Лая=328,068 нм) н меди (Лс„=327,396 нм), есле ланейная дясперсвя кяантометра Р ' =1,3 вм/мм, а лвнейнае уаелвченве кяантометра вн=1,4. Решение.
Ллв — Лс 328,068 — 327,396 аЬ= — — — = — — — --- "---" =0,52 мм; Л)' 13 гав 0 52 шл= = — =0,37 м. вн 1,4 Г33амер ж Обрагаал лвнсйнаа двспсрсвв увввсрсального мовохромагора МУМ Р ' 3,5 вм/мм. Какова полоса пропускаввв монохроматора а3„сслв пмрпна входной в вмходной шслсй олнвххова н равна 1 мм? Решение. Носпользоааашнсь формулой (9.39), находам: Ых=Р 'в=3,5'1 3,5 нм. Знднчы 1. Предположим, что исгочник ызлучения близок к абсолютыо черному телу.
Вычислите: длину волны с максимальной энергией, если рабочая температура источника равна: 1000 К, 2000 К, 3000 К. Ответ: 3: 2898 нм, 1449 нм, 966 ым. 2. Спектрограф снабжен двумя сменными камерами с фокусным расстоянием 120 и 270 мм. Во сколько раз изменится линейная дисперсия спектрографа при замене первой камеры на вторую? Ответ: увеличится в 2,25 раза. 3. Вычислыте расстояние между линиями основы (А ) и определяемой примеси (Л ) в фокальыой плоскости спектрографа, если обратная линейная дисперсия прибора /3 '=0,4 нм/мм, а длыны волн линий равны, соответственно: Х =520,23 ым, 2 =520,84 ым. Оииет: 1=1,53 мм. 4. Длиыы волы Ю-линий в эмиссионном спектре натрия равны 588,995 и 589,592 ым, соответственно.
Какую длину должна иметь дифракционная решетка 600 штр/мм, чтобы разрешить эти линыи в спектре первого порядка? Ответ: Ь= 1,65 мм, 5. Определите расстояние между линиями 2! =425,077 нм и 2! = =425,433 нм в фокальной плоскосты спектрографа ДФС-8, если его обратная линейная дисперсия с решеткой 1200 штр/мм 23 '=0,3 ым/мм. Ответ: 1= 1,19 мм. 6. Энергия возбуждения резонансных линий атомов лития и калия составляет 3,836 и 3,854 зВ„соответственно. Какую обратную линейную дисперсию должен имегь спектральный прибор, чтобы расстояыне между лиыиями было не менее 0,50 мм? Ответ: Р '4 < 3 ым/мм.
7. В эмиссионном спектре анализируемой пробы, зарегистрированном на фотопластинке, между линиями железа )а=304,266 нм и /с=304,508 ым имеется еще одна линна й„удаленная от первой линии железа на 1,5 мм, а от второй — на 2,5 мм. Рассчитайте длину волны Л„этой линии и обратную линейную дисперсию спектрографа. Ответ: 2„=304,357 нм, О !=0,0605 нм/мм. $. Расстояние между двумя спектральными линиями железа 307,57 нм и 308,37 нм равно ! 0,50 мм. Расстояние от первой линия до лныии определяемого элемента (в сторону второй линии) составляет 8,40 мм.
Рассчитайте длыну волны этого элемента н дисперсию 350 400 7% 12,8 б8,5 Л, вм Ю ', вм/мм Рассчитайте полосу пропускаиия монохроматора при указанных длинах волн для ширины щели 0,30 мм. Какой диспергирующий элемент используется в этом монохроматоре — призма или дифракционная решетка? Ответ: АЛв. 0,31 нм, 3,8 нм, 20,6 нм. 13. Оцените порядок величины разрешающей силы монохрома- тора, аюсобного к разрешению спекральиых линий, расположенных друг от друга иа расстоянии 1 нм в области 400 нм. Ответ: Я=400. Вопросы 1. Каково назначение спектральных приборов? Какую аналитическую информацию о веществе можно получить с помощью спектрального прибора? С какими спектральными приборами вам приходилось иметь дело? Для решения каких задач вы их использовали? 2. Приведите принципиальную схему спектрального прибора. Охарактеризуйте назначение его основных частей.
3. Какие типы классификации спектральных приборов возможны по: а) методу разложения исследуемого излучения в спектр; б) способу регистрации спектра; в) виду (спектрального) анализа; г) типу оптической части; д) рабочему спектральному диапазону? 4. Перечислите основные способы монохроматизации, зп спектрального прибора при этой длине волям. Ответ: Л = 308,21 нм, Р 8=0,0706 им/мм. 9. В спектре пробы между линиями 4=402,187 нм и Л2= =402,474 нм имеется еще одна линия Л„. Вычислите длину волны этой линии, если иа экране спектропроектора оиа удалена от первой линии на 7,0 л~м, а от второй — иа 5,5 мм.
Ответ: Л,=402,348 вм. 10. Определите максимально допустимую ширину входной и выходной щелей кваитометра, позволяющую избежать наложения линий Л,=231,096 им и Л2=231,147 нм, если обратная линейная дисперсия прибора Р в =0,27 нм/мм, а его увеличение т=1. Ответ: ш=0,19 мм. 11. Определите максимально допустимую ширину входной и выходной щелей квантометра, позволяю1цую избежать наложения линий 4 =404,598 им и Л,=404,763 нм, если линейное увеличение спектрографа т=1,3, а обратная линейная дисперсия прибора Р 1=063 им/мм. Ответ: вв=0,20 мм, оэ,=0,26 мм. 12.
Автоколлимациониый моиохроматор одиолучевого спектрофотометра имеет обратную линейную дисперсию: 5. Дайте сравиительиую характеристику абсорбциоииых и интерфереиционных светофильтров. 6. Дайте сравиительную характеристику призмы и дифракциопной решетки как диспергирующих элемеитов. 7. Какой диспергирующий элемент используется в спектрофотомстре? 8. Приведите принципиальвую оптическую схему монохроматора и полихроматора.
9. Приведите прииципиальные оптические схемы автоколлимациоииых монохроматоров с призмой и дифракционной решеткой. В чем преимущество автоколлимациониых схем? 10. Как можно классифицировать спектрофотометры и фотометры по: а) числу каналов в фотометрической части (кюветиом отделеиии); б) способу измерения? 11. В чем отличие спектрометров от спектрофотометров? Каково их назначение? 12. В чем отличие: а) монохроматора от спектрофотометра; б) спектрографа от спектрометра? 13. Какие оптические материалы используются для работы в: а) УФ-области спектра; б) видимой области спектра; в) ИК-области спектра? 14.
Кварц прозрачен в УФ-, видимой и ИК-областях спектра (175 нм — 3,5 мкм). Однако призменные спектрофотометры с кварцевой оптикой менее пригодны для работы в области выше 2= 600 нм, чем призменные стеклявные спектрофотометры. Чем это объяснить? 15. Какие приемиики излучения используются для работы в: а) УФ-области спектра; б) видимой области спектра," в) ИК-области спектра? 16.
Перечвслите основные характеристики спектрального прибора и дайте их толковаиие. Ответ иллюстрируйте формулами. 17. Какими основными параметрами определяется лииейная дисперсия: а) призмеиного спектрального прибора; б) дифракциоииого спектральиого прибора? 18. На рис. 9.63 приведены три микрофотограммы ливии реняя Л = 645,188 нм, зарегистрированиой спектрографом.
Условия регистрации были следующие: — решетка 600 штр/мм; ! порядок, Р=0,44 нм/мм; — решетка 600 штр/мм; 2 порядок, Р = 0,24 им/мм; — решетка 1200 штрих/мм; 2 порядок, .Р = 0,1 пм/мм. Какая микрофотограмма какому режиму регистрации отвечает? 19. Какими основными параметрами определяется разрешающая способность: а) призменного спектрального прибора; б) лифракционного спектрального прибора? ЗВ2 Рве. 9.63. Мнкрофотограммы лвввн репка 1= 645,188, зарегвстрнровавные спектро- графом ДФС-3 в различных условвах зч Р т~ зч б Рве.
964. Контур двух блнзкнх спектральных линий хч в Ль полученный на лвух спектральных првборах 383 20. На рис. 9.64 представлен контур двух близких спектральных линий Л, и Ль полученный на двух спектральных приборах. Что можно скзать о дисперсии и разрешаюгцей способности этих приборов? 21. На рнс. 9.65 представлен контур двух близких спектральных линий Л, и Аз, полученный на двух спектральных приборах. Что можно сказать о дисперсии и разрешающей способности этих приборов? 22. Объясните роль светосилы монохроматора в спектральном анализе. Какие параметры прибора определяют его светосилу? 23.
Как изменится обратная линейная дисперсия автоколлимационного спектрального прибора, если фокусное расстояние объектива увеличится в два раза? 24. В прнзменном монохроматоре, построенном по автоколлимационной схеме, излучение дважды проходит через призму. Как изменится дисперсия и разрешающая способность монохроматора, если число призм увеличится до двух? 25. Как изменится разрешающая способность дифракционного спектрального прибора, если дифракционную решетку установить так, чтобы она работала во 11 порядке вместо! порядка? >ч зп Р б Рас. 9.бб. Коптур двух близких спеатральных лапай л, и ~, получедвый яа двух спеатральпых прлборах 26.
В каком виде получают аналитический сигнал: а) в пламенном фотомегре; б) в фотоэлектроколориметре? 27. Что называется модуляцией сигнала? Почему оаа широко используется в спектральных приборах? Какие способы модуляции сигнала существуют? 28. В чем заключается процедура сканирования спектра? 29. Перечислите типы полосовых светофильтров. 30. Какие устройства могут служить приеманками оптического излучения? 31. Перечислите одноканальные и многоканальные фотоэлектровные приемники оптического излучеаия. 32. Перечислите основные достоинства и недостатки фотографической регистрации эмиссионных спектров.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
