Д.П. Щербов, М.А. Матвеец - Аналитическая химия Кадмия (1108747), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Комплексонометрическое титрование Метод определения Реэгевт, сРеда или условии определения Са можно производить и после связывания СЯ формальдегидом. При титровании карбонатов и щелочей СЬ] маскирутот нитратом серебра [338]. В стекольном производстве при анализе Са8 в нем определяют влагу, нерастворимый остаток, сульфаты (гравиметрия Ва804), карбонаты(алкалиметрия избытка Нэ80э, взятой для разложения пробы), Ре8 (осаждение Ее(ОН)э или колориметрическое титрование с роданидом) и свободную серу (кипячение с сульфидом и иодометрическое титрование образовавшегося тиосульфата) [314].
Для определения Са в пигментах (смеси Са8, Хп8 и Ва80э) и в присутствии РЬ предложено введение избытка этилен-бис(оксиэтиленамин)тетрауксусной кислоты и обратное титрование ее раствором СаС1э по фталеинкомплексону [0971. Таллнй иэ олово-кадмиевых сплавов извлекают диизопропиловым эфиром и колориметрируют с родамином С [781]. При анализе электро- химических порошков металлического Са, содержащих СаСОэ, вместо метода цементации [4151 рекомендован газоволюметрический способ; из газов, выделяющихся при кислотном разложении навески, СОэ удаляют раствором КОН и по объему оставшегося Нэ находят содержание металлического кадмия [1291.
Описано и полярографическое определение 1п в Са-содержащих цинковых концентратах и в ЕпО [277]. -$ х х О\ х О Х аааа о$ —.- ь и~ Р, | ~~ ОО Ос ОО" а а Р х О Оа Э О~ МНй 5 б ОР НжО~ Р х И !М ~~МЭ н З -" И хОО" Й Х б О3+"ФХ Х Сс х х ООФРР ~ о Х~х „-х~а Х~- ХР,Х1 ХРХПР ООР,Ц ОО х СО х о к "о "сй О н Ф ~о О Ц'4 Х ~Р. с:с ХОО их ы ООЯ$ сйОО~ х х х 3 Ц ~ М а х о Ф х„а 3 ххах о х йс»Р На Н н а Р,Ц Р„ ХХХ ФнфХ 3х~~аххЯ з ~хх Йх<~ ~ М я хх Ф а Ф х ФО Р,а Ха с ххах 4 1'4~ х х Р н х 3 х ь РХХ Х н хо Ф с а Ф хах х ~ Рн" х ф .ОЕ~Х х Е х Ф х Х Р о о сс х оо аа ВЗ ~м %~ х о + 1 а х х х Х О Ф х' Ф $ О' с Х ~"-~9 с:с О3 а» е н ОО ФХХ ".! СО Х Х Х Х сй сй О О~~ ".О о ~ Ой ОО х х Й и д х И:-х йх6 с х ОО М ОО Ф о ОО ~~ Х ~М х Ж 9 с 4Ь Р х Ц Ф О Р хххН о о 'й Ф о~ ХО РН Оф х~ н а о» ) х ох ох х х й ХО иВ ух а а Ф ~~ 1:.
~~ х Фх .й оу ФЗ йа +а Д4 ~Н Ц ПРИЛОЖЕНИЯ Приложение 1 Свойства неиоторых соединений кадмия (384, 443) Принятые сокращения: ам.— аморфный; ац.— ацетон; бв.— безводный; бек.— бы1ый; бц.— бесцветный: в.р.— весьма растворим: геке.— гсисагонавьиый; желт.— жектый; зел.— ееленый: иг.— иглм; н; — кислота: кб.— кубический; коиц.— концентрированный; кор.— корвчневый; крист.— кристаллы; мег.— метанол, "мн.— монокяинный; н.р.— нерастсорим; ср.-оранжевый; пор.— порошок; пр.— приамы; р.— растворим; Реаг.-Реагибует: Ромб,— роибическнй; сл.
р.— слабо растворим; сп.— етанол! тб.— таблички!гетр.— тетрагояаяьный; григ.-тригональный; трикл.— триквивный! |п;щелочи; сф.— яиетнвовый ейжр. Растворимость, е/100 е Т. па. ~ Т. кип. Мовеку- лярный вес Цвет, «ристаа яическая форма ~аавание Формула Пвотность в горячей воде олопной пе вх ао в прочих растворителях тС Арсенат, о-двуааме- щенвый Бромнд СЙНАеое.~ао Санг, 4,161 270,34 272,22 ь120 бел., гекс., тб 162 5,19 — 5,28 75 567; 568 Сан.е НеО Са гг'0 са (он), Бромнд, моногидрат Вольфрамат Гидрат описи 350 344, 28 360, 25 146,41 120 0,05 0,00026 желт., крист.
бц., геке, или тря г. кор., геке. -Нге 120 — 200 са! р.сп. (102), мет. (176), эф., Р!НеОН; сл.р. ац. реагж.; р. солях !чН„КСР); н.р. Р)Не р.и., !чНеОН, Ксг( Иодгщ Карбонат 366,21 125 78,7 900; 918 5,670 сасо 2,76.10 4,258 н. р. 172,41 400, разлагается Молибдат Нитрат Нитрат, тетрагидрат Окись СамоО, Са (МО )с СЙ (Моа)т 4Н,О сао 272,34 236,41 308,47 128,39 5,347 сл. р.
142 327 н, р. 682 в. р. н. р. р.сп., МНе реаг.к., р. солях р!Не, н.р.пг. 2,455 6,95 132 саО То же кор., кб. зел., аы. бц., кб. 8 15 128,39 н. р. н. р. Окись (!) Оксалат са,о СаеС,Оч реаг.к., щ. реаг.к.; н.р.сп. 240, 80 200,42 8,192 3,32 0,009 0,00337 реаг. к.; р.
Янсон; н.р.сп. р.сп., !чне п,р.,сп., ац., р(!!а н.р.сп. 61 Р Р. 4,691 3,79 3,03 4,82 1000 реаг. конц. к.; сл.р. Р(неон реаг. НС1; н.р.сп., эф. реаг.к.; р. солях Р(не (1750) Са(Нарос)е 2Н,О са,(ро,), 342,40 2,74 100, раалагается 1500 527,14 н. Саереог 2Нео сар, сас! 434,77 150,40 183,31 4, 965 6,64 4,047 900 (бв.) 1100 564; 568 р.к., НР; н.р,сц., Р(не р.сп. (1.52), мета н.р.
ац„эф. р.мет. (2,05); сл.р.сп. 1747; 1758 968; 975 4,35 90,0 СЙС1с 2,5Н О са(он) с1 са(сн), Хлорид, гндрат 287 бц., мн. . 3,327 189 — 1,5 Нхо 34 Хлорид основной Циазпщ бц., гекс. пр. бц., крист. 164,86 164, 44 4,57 2,226 реаг.к.; р. КСР(, Янсон >200, разлагается 198 Оксалат, моногндрат Роданид Сульфат Сульфат, моногндрат Сульфат, гидрат Сульфид Фосфат, о-одноааме- щенный Фосфат, о-трехваме- щенный Пирофосфат Фторид Хлорще са,с,о, н,о са(8сн), Саво СЙ80, н,о Зсаво, 8Н,О СЙЗ 254,47 228,56 208,46 226,48 769,50 144,46 бел., геке. илн григ. тетр. бц., крист. бц., крист. пор., ам.
бц., крист. бц., ярист. бц., ромб. бц., пг. бц., мн. желт. ор., кб. илн геке. бц., трикл. бц., ам. или геке. бц., пор. бц., ьб. бц., григ. 350 59,5 г900, раэлагается )(а)0, разлагается Разлагается 340, разлагается Разлагается 0,00305 Р. 76,7 Р. Р. 8,67 10 хе р.сп. (26,6), аф. (0,4), ац. (1,56) р.сп. (25), ац.! сл.р.эф. р. Р)Н,ОН реаг.к.; р.солях ь!Не Нриконгеиие2 Неорганичееиие иоиндеиеные соединении надина (25'С) (233, 481) Среда, ионная сила Лигаид Комплексный ион рк, рк, РК».» РК» РК», °,» РК» Рко»»» 2,51 2,54 2,65 4,47 5,77 6,56 7,25 1,18 Сйр)Н»а+ аа Сй(ХН~)~~ »а Сй(Р(На)аа» аа Сй(ХН»)аа» аа , Сй()»(Нз)аа» аа Сй()»)Н )а~»о 4,75 2,10 6,19 7,12 0,96 — 0,32 — 1,66 2,23 1,65 1,75 Броиид 3,00 а 2,83 2,93 0,75 0,88 0,22 СйВ СйВга СйВ гз Сйвгаа 0,59 3,32 0,98 3,70 3,89 8,6 0,38 Гидр азин Гидроисил 2,78 9,02 2,40 8,33 * сйон+ * Иоднд 6,10 0,77 2,15 Сйа Н+ Сй)+ СйР' Сй), Сй), Сй)а Сй), Сй)4 Сй)4 Сй)44- 1,64 (0,62) 3,92 (2,70) (1,08) 2,30 (5,00) 5,00 1,10 1,49 6,10 Й рнл о иге дне 2 (иродоллсенис) Среда, ионная сила РКо»»» рк.
Ркь»» РК» РК».» рк, Комплексный ион Лигаид 0,40 0,40 0,11 1,80 1,80 3,60 5,6 5,57 1,74 1,39 1,04 1,39 Нитрат само,+ СйХО»+ 3,81 3,01 » Нитрит 0,7 0,80 1,21 2 (0,78) 2,58 Сй(воср))аа СйР,О,»- 'Сйр,О»а Селеноциенат Гидрофосфат 4,18 2,33 * Роданид 0,60 0,59 СйБСМ+ ° СйБСХ» Сй (БСН)а 4" Сй (БСН), Сй (БС?()4- аа Сй (Бс)»и Сй (БСХ)аа Сй (Бс»))~' 1,75 1,98 0,71 0,59 ( — 0,97) 0,60 1,78 1,0 — 0,08 2,27 * ? 2,31 * 2,29 2,31 0,85 ? Селеиат Селеннт Сульфат 5,15 сйБо 4,19 4,19 Сульфиг 0 1М ННС)0 0,5 — 5,0 0,5 — 5,0 0,5 — 5,0 0,5 — 5,0 0,5 — 5,0 0,5 — 5,0 0 3 м Нас)04 3,0 3,0 3,0 3,0 0,1 0 3 М Нас)04 0,2 — 9,0 0 3,0 0 3,0 0 З,О 0 3,0 0,05 — 2,5 0 0 3,0 3,0 3 М Нас)04 0,3 3,5 0 3 М Нас)04 2,0 3,0 2,0 З,О 2,0 3,0 2,0 0,5 — 5,0 0 1,0 0 0 0 3,0 1,0 1 М )»)аХО» 2,25 4,17 2,28 2,08 2,49 2,28 2,08 1,64 (О',62) (1,08) 2,30 1,10 1,49 6,0 Приложение 2 (ономчамне) Среда, донная енла Компледсный НОН РК, РК» РК,» РК» РКоз,а РК, РК овна Тиомоченива Са (08?)еН,)ае са (СЗ)4(,н ) са (СЗ?(,'н',)' " 0,2 0,2 0,1 0 0 0,11 0 0,3 — 0,9 1,0 1 М Р(ас)04 0 3 М?(ас)04 1,0 3,0 1,0 3,0 3,0 1,0 — 1,6 0 ? 3 М ИаС)04 3,0 3,0 3,0 З,О 1,58 1,05 2,63 2,92 Тиосульфат 3,94 * 3,92 2,90 СаЗ,Оа са8,о, ° Са(8»оз)аз 2,52 2,52 6,33 Фторвд Хлорид 0,46 0,46 2,05 1,54 1,35 1,54 0,53 * 0,07 2,60 * 2,9 0,66 0,09 сас!+ сас1+ сас), сас)', сас)'; сас14' СаС)44 0,43 0,52 1,78 2,06 0,40 2,46 (2,0) (2,58) 17,11 18,76 Пиа ид 5,18 5,48 5,54 9,60 * 13,92 5,14 сас5)+ са(с?(), са(с?(),'- са(си),— 5,06 10,60 15,30 3,55 18,85 П р я меч а н н е; В сдобнах данм менее надежныеданные, е пейтральные молекулы в растворе.
'* зо'с. '* !е'с, Среда, ионная сила Комплепсный нон РК .».зы РК» РКз ».з РКа РК» а РК» РК, Лнганд Амины 2,2'-Дипиридил 10,5 10,47 8,0 4,5 0,1 М Ка»оа 0,1 0,1 0,1 0,15 0,15 0,15 0,15 1,0 0,1 М КР)оа 0,1 0,1 0,5 0,5 0,1 Са(Р)а " Са(Р)зз з* са(Р); са(Р) . са(Р)," Са(Р)з Са(Р)зхз 8,45 Диэтилевтетрамин Имидавол 5,4 13,85 2,10 1,55 7,58 2,50 1,13 2,14 2,14 2,14 1,27 Пиридин Са(Р)заз Са(Р)еа+ Са(Р)а" Са(Р)аае Са(Р),з+ Са(Р)з" з* 2,49 5,42 П ропилевдиаыин 9,97 4,55 12,12 2,15 6,45 1,2,3-Триаминопре- пан Метиламин 2,745 1,0 1,0 1,0 1,0 0,1 Са(Р)з" Са(Р).а+ Са(Р)зз+ Са(Р)зв+ Са(Р)а+ ае 2,063 4,808 1,131 6,550 0,611 12,3 Триамвиотриэтил- амин Приложение 3 брганичеекно комплексвие соединений кадмия (25еС) [233, 48Ц рил в Рив, ° .
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
