В.П. Васильев - Аналитическая химия, часть 2 (1108733), страница 26
Текст из файла (страница 26)
ликвоте !0,00 мл прибавили твердый нитрат кальция и 3 ввели избыток ЭДТА для удержании примесей — гасив растворе Уран отделили экстракцией раствором трнбуфата в тетрахлориде углерода и реэкстрагировали его анической фазы в водную раствором триметафосфата 1 200 50 70 ф - )";,;, 40 мкг витамина Вз, интенсивность люминесценции увеличилась ,,-" -'. до ?,+л — — 80.
Определить массовую долю витамина Ва в продук ,":: =,те, если интенсивность люминесценции холостого раствора рав :.",". "н,а 5 Резулыаты лкзмииссие|иного анализа по мшоду добавок расс !итынакп по формуле построения градуировочного графика использовали водстворы нитрата уранила, содержа!дне 1,0; 3,01 5,0; ?,О мкг Ь/мл соответственно, подвергая их экстракции и реКции по той же методике. Интенсивность люминесценции ртных растворов оказалась равной 20, 55, 90, !25, 160 ределить массовую долю (%о) урана в минерале, если ии ность люминесценции анализируемого раствора (?„) соста вариант ! 2 3 2.02! 6931 П899 35 75 120 гтгветт 1) 9,90 РО -аокт.
2) 2 16„10 ао . 3) 3 16. 03 аотл 5. При определ«нии свинца в соляной кислоте )т мл анализируемого раствора г0 =- 1,19 гУмл) заморозили жидким азотом„ затем записали всплеск люминесценции 7, при рззмораживаиит1 раствора, Лиалогично зарегистрировали всплеск люминесценции анализируемого рве~вора с добавкой 0,40 мл раствора свинца, годер жащего 0,02 мкг РЬ/мл 14'„та). ВЫЧИСЛИТЬ МаССОВуЮ ДОЛЮ (ОЛкд) СВИНца В анаЛИЗИруЕМОИ ИрО- бе по следующим данным: Вариант 1 2 3 Г, нл 02 ОД 04 6, аеленнн шкалы 20 30 25 П ен леленнй н:калы 40 50 50 ответ: 1) 3,36 10" %; 2) 3,36 10 О/'; 3) 1,20. РО ' 04.
6. При определении свинца в этиловом спирте анализируемый раствор массой т г вьщарили, сухой остаток растворили в соляной кислоте и измерили интенсивность всплеска люминесценции при размораживании раствора 14',). В аналогичных условиях определили интенсивность 7 всплеска люминесценции стандартных растворов свинца. Навеску свинца массой 0,1020 г растворили в концентрированной КС1 и довели объем раствора до 100,0 мл; 1,0 мл этого раствора разбавили до 100,0мл (раствор Л). Затем в мерные колбы вместимостью 100,0 мл внесли 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл раствора Л,довели до метки н получили для стандартных растворов следующие значения 1: 11, 20, 29, 40, 49. Вычислить массовУю долю 1ол6) свинца в спиРте по следУю щим данным, если в ккэвету для измерений вносили по 1,00 мл раствора: Вариант 1 2 3 т„г, 0,9082 6034 6544 /, 15 24 28 10-а о .
2) 2 42 10-4 окк . 3) 1 66 10-а о 7. При определении циркония по флуоресцеиции циркониЙ- моринового комплекса после оплавления 0,25 г рудги с содой и выщелачивания плана водой к раствору добавили 6 и. НО и довели объем до 25,00 мл. В мерную колбу вместимостью 25„00 мл отобрали 2,00 мл анализируемого раствора, добавили тиогликолевую кислоту для восстановления ге1И1), концентрированную КС1, спиртовой раствор морииа и довели водой до метки.
Таким же образом приготовили стандартный раствор с содержанием 2 мкг циркония в 25,00 мл. Измерили интенсивность флуоресценцин этих растворов. Р„, = 35 и 7= 70. В анализируемом и стандартном растворах растворили одинаковую навес- ыб ку ЭДТА - гасителя флуоресценции только цирконий-мориновоь го комплекса н вновь измерили интенсивности флуоресценции растворов 7, =- 3,0 н 72 =- 4,0 Вычислить массовую долю (%) циркония в руде, Ответ. , 4,85.10 % 8. Для построения градуировочного графика при флуорес :,::!цеитном определении магния с люмомагнезоном ИРЕА навеску ;:'Мд(г(03)2-6И2О массой 0,1054 г растворили в мерной колбе : вместимостью 100,0 мл.
Затем 1,00 мл этого раствора разбавили .;",в-.колбе вместимостью !00,0 мл (раствор Л) Для приготовления четырех стандартных растворов в мерные ,.-'.,-;:~уцлбы вместимостью 50,00 мл внесли 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 мл раство -,'-':ув А и раствор люмомагнезона ИРЕА и довели объем до метки -,,",Интенсивность флуоресценции стандартных растворов оказалась :„,,'-'~!аной 37, 56, 75 и !03 соответственно Исследуемый раствор объемом 10,00 мл разбавили в колбе ,;-;М~~'-.';"„-"~Местимостью 100,0 мл. Затем 5,00 мл этого раствора внесли в ':;.;фВ$ ~фибу вместимостью 50,00 мл, добавили раствор люмомагнезона н довели объем до метки (раствор Б).
строить градуировочный график и определить концентраагния (мг/мл) в анализируемом растворе, если интенсивфлуоресценции раствора Б равна 7„: ! 2 3 4 46 7! 96 63 вег: 1) 3,8-10 3 мг/мл; 2) 6,7.10 3 мг/мл; 3) 9,4Зг мг/мл; 4) 5,8.10 '" мг/мл. Для люмннесцентного определения алюминия в латуни на- латуни массой пз г растворили и после соответствующей аткн довели объем до 500,0 мл.
Затем 10,00 мл этого ора перенесли в колбу вместимостью 100,0 мл, прибавили р кислотного хром-сине-черного и довели объем до метки. сивность люминесценции полученного раствора оказалась ой 7 . Интенсивность четырех стандартных растворов, содерх в 100,0 мл 10,0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг алюминия, равна 60, 4 и 126 соответственно.
строить градуировочный график и определить массовую (%) алюминия в латуни по следующим данным: ! 2 3 4 93666 6,6696 О. !6!!О 6. !399 72 56 !99 9! вет: 1) 0,80 в7~- 2) 0,53%; 3) 1,02%; 4) 082 о~. Прн анализе сточных вод на содержание бернллия пробу гзм.100,0 мл упарили до 1,00 мл и добавили растворы ацео буфера и дибензоилметана.
После введения в раствор 74лового спирта отделили органическую фазу н сняли спектр рссвенции полученного комплекса бериллия при температу- экмдиого азота. Параллельно приготовили такую же пробу с введением 0,2 мкг бериллия и сняли спектр ее фосфоресценции; измерили Высоты пикОВ для Обеих прОб )) и ))н„и получили следую1цне данные: Варнант аа., мм Л, мм 1 100 00 ! 2 2,300 2,031 23 20 Вариант 1н, Г д — д .
3 1,992 12 Ответ: 1) 5,21 ° 1О ао)'; 2) 1,01 ° 1О )%; 3) 1,44 ° 10 а%. 12. Две навески 81НС)а массой по 10,00 г, в одну из которых ввели 0,01 мкг ТааС)а, разложили фтороводородиой кислотой, добавили раствор родамина 6Ж и бензол. Интенсивность флуоресценции бензольных экстрактов измерили по отношению к нулевому раствору, содержащему все компоненты, кроме тантала. Вычислить массовую долк) (%) тантала В 5)НСВ по следую. щим данным: ! 2 3 РВ )В 3 13 24 13 Варнам) д — й ! )а — Д 7о . 2) 246 10 Уо . 3) 142 !О но 13. При анализе технического продукта иа содер)канис На!)т хемилюминесцентиым методом навеску массой т г растворили в 100,0 мл и в ячейки кюветы отобрали по 0,20 мл исследуемого и стандартных растворов.
Кювету поместили в оправку с фотопластинкой и прибавили в каждую ячейку смесь щелочного рве)вора люминала и сульфата меди. Пластинку фотометрировали на МФ-2. Значения ЛЬ' для четырех стандартньи растворов, содержащих 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мкг Н)Он, составили 0,35; 0,55: 0,77 и 1,00 соответственно. Вычислить концентрацию бериллия в анализируемом растворе 1мкг/мл).
С))еет! 1) 3.10 мкг/мл; 2) 7.10" мкг/мл; 1),1 10-.з 11. Навеску диоксида кремния массой т разложили фторово. дородной кислотой„добавили раствор родамииа 6Ж и бепзола. Интенсивность флуоресценции экстракта измерили по отношению к раствору холостого опыта, проведенного в тех же условиях 1/ — /!)). Для построения градунровочного графика к раствору, содержащему 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мкг Та)С)а, прибавили рОдамин 6Ж и экстрагнровали бензолом, Измерили флуоресценцию экстрактОВ ИО Отношению к флуоресценции нулевого раствОра н получили 1/,-, — /о): 4, 8, !6, 24, 33, 4-1 соответственно.
Вычислить массовую долю (о/~) тантала В ВЮ) по следующим данным: лить массовую долю !%) иероксида водорода в пробе юшнм данным: 1 2 3 1,010 1,082 1,178 0,50 0,60 0,70 1) «2,67.10 7% 2) 2,96 1О '%; 3) 3,14 ° 10 зо«' авеску марганцевого концентрата массой 0,2792 г раздействием концентрированной соляной кислоты, раствор зовали аммиаком и разбавили до 25,00 мл. С целью тометрического определения железа к аликвоте объемом 1рибавили избыток иодида калия, оттитровали в ультра- 0,01 М )к)ат570з и получили следующие данные; ыл шкалы оить кривую титрования и определить массовую дожелеза в концентрате, если единственным веществом, ющим при 7 = 365 мкм, является иод. Ответ: 0,44%. авеску бронзы массой 0,4612 г растворили в азотной и провели цементацию меди и других мешающих элса металлическом алюминии.
Из фильтрата осадили гиделеза; осадок растворили в соляной кислоте и довели в мерной колбе вместимостью 25,00 мл. еление железа выполнили методом микрофотометричерования при облучении ультрафиолетом К 5,00 мл соляо раствора соли железа !П1), прибавили избыток иоди, оттитровали 0,02 М Каз570з и получили следующие оить кривую титрования и вычислить массовую дожелеза в бронзе. Ответ: 1,14%. Глава 6 НТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 6.4. РЕНТГЕНСЗВСКНЕ СПЕКТРЫ ыстролетящие частицы, например электроны, могут вызывозбуждение или ионизацию атомов не только в газообразОСтоянии. Прн столкновении электрона с какой-либо твервоверхностью может также произойти возбуждение или ацня атомов. Если энергия летящего электрона достаточна, Ходит выбивание электрона из внутренних К- или )-оболотомов вещества, подвергающего бомбардировке.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
