В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Алюминия (1108728), страница 51
Текст из файла (страница 51)
5 г воздушно-сухой почвы обрабатывают 50 мл! 4У раствора КС1, На следующий день суспензию отфильтровывают через бумажный фильтр, остаток на фильтре промывают 5 раз, и«пот ьзуя по 5 ма экстрагента. фильтрах и промывные воды с нрают для анализа.Алюмйний определяют фотометрическнм оксихинолиновым об методом [581[. Окспхпнозинат алюминия энстрагпруют трихлорэтнленам из щелочных растворов, содержащих кочплексон Н1, тиоглнколевую кнслоту н КС)ч' для устранения влияния железа и других металлов. Оптическую плотность экстракта измеряют при 4!О нм [933[.
Определение алюминия в материалах органического происхождения Для определения алюминия в растительных материалах можно использовать метод Мидлтона [9671. Пробу сухих и тонко измельченных листьев, содержащую 0,008--0,032 мг алюминия н 0,02 — 0,08 мг железа, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл. Добавляют 5 мл Н1404 (уд. вес 1,42) на каждые 0,5 г листьев и после смачивания листьев кислотой вводят 0,5 лсл НС!О, (уд, вес 1,70) и 0,5 мл Н,50, (уд.
вес 1,84). Содержимое колбы осторожно нагревают да ослабления выделения бурых паров и затем усиливают нагреванне до бурной реакции. Послеокончания реакцииббльшую часть избытка НСЮ4 удаляют нагреванием в течение 5 мин, После охлаждмсия добавляют 25 м ~ воды н выпаривают до объема 5 — б мл. Охлажденный раствор переносят с помощью 10 мя воды в делительную воронку. Добавляют ! мл 0,6%«-ного раствора оксихинолина в 2%-ной СН СООН, медл нон" сйтрализуют 5 М аммиаком, приливают 5 м.с ацетатнога буферного раствора (0,!,у раствор СН»СООМН, в 5А)СН»ОООН доводят до рН 2,85) и перемешивают.
Затем добавляют!0 мл 0,3444 ного хлорофорыного раствора оксихинолнна и вст яхивают. н и встр я. Оптическую плотнссть экстракта измеряют при 470 нм и по графику рассчитывают содержание железа. 5М [ч'Н Для определения алюминия к водному слою медленно добавляют 4,5 мл .,ОН при перемешивании, вводят !О ми хлороформного раствора оксихинолина и встряхивают. Оптпческ) ю плотность экстракта измеряют при 385 нм в кю. вете ! -= ! с»с по отношению к холостой пробе. Обычно содержащиеся в листьях Са, Мй, К, Р н Мп не мешают определению. Чувствнтельность метода 1,5 ч. на 1 лшнп относительная ошибка 1,4%4. Холан и др. [6391 определяют алюминий в биологических материалах с ализарином 5 после озоления образца (подробно см. [3601).
Стаффорд и Уатт [!203[ разрушают органические материалы в колбе Кьельдаля серной, азотной и хлорной кислотами. Затем удаляют железо и некоторые другие металлы экстракцией их купферонатов хлороформом. Алюминий определяют фотометрически с алюминоном. Талер и Мюльбергер [121?[ определяют алюминий в биологических материалах с эриохромцианином К.
Образец раз. лагают озолением. Предварительно многие мешающие металлы удаляют экстракцией купферонатов из раствора с рН 0,4. Затем при рН 4,8 экстрагируют купферонат алюминия. После удаления СНС[а остаток сплавляют с Ха»СО» и в растворе плава определяют алюминий. Для определения алюминия в резине предложен комплексометрический метод обратным титрованием избытка комплексона 111 раствором железа с сульфосалнциловой кислотой [55[. Образец резины сжигают в фарфоровом тигле, золу растворяют в НС! (1: 1).
Осаждают алюминий и железо в виде гидроокисей и после растворения в НС! алюминий определяют комплексометрически. В другом варианте алюминий и железо отделяют в виде гндроокисей; при высоком содержании этих металлов проводят предварительное разделение на анионите ЭДЭ-10П [82[. Алюминий в полиэтилене можно определять по методу Боллетера [581[. Образец сжигают или разлагают кислотой. В последнем случае 2 г пробы кипятят с 20 мл Н 50 (уд.
все 1,84), добавляют 20 ма Н(404 (уд. вес 1,4) и снова продолжают кипячение. Если остается черный остаток углерода, вводят бол 4 4 б ьше Н(404. Добавляют 5 мл 70«гл-ной 'г!С!О« и выпаривают. Остаток растворяют в воде и разбавляют до 100 мл. В другом способе разложения 5 г образца смешивают с 2 г смеси К«504 и КМО» (3: 1) и сжигают в платиновом тигле. Остаток нагревают с 1 мл Н«504 ( .
вес. 1,84), растворяют в 10 ма 10«~а-ной Н«504 и разбавляют водой до 100 ма. К 50 нл полученного раствора прибавляют 1 ма 10 %-ного раствора тиогликолево уд. 4 й кислоты, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и вводят 1О мл избытка 7(Н4ОН (уд. вес 0,9). Добавляют ! мл 1 М раствора ХаС)4, 5 ма 2%-ного этанольного раствора оксихииолина, 10 мл трихлорэтилена и встряхивают.
Экстракт фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют при 390 нм. При определении 10 — 100 мкг алюминия относительная ошибка 3%. Для определения алюминия в полипропилене используют фото- метрический оксихинолиновый метод. Мешающие элементы предварительно удаляют с оксихинальдином [1017[.
1 образца нагревают с!5мл Н 50, (уд. вес 1,84) до превращения смеси в черную массу, После охлаждения добавляют 5 ма 30 й-ной Н«О н нагревают. Добаг в- ление последней повторяют еще 2 — 3 раза. Избыток Н«О, разрушают нипячением и раствор разбавляют водой до 100 мл. Аликвотную часть (20 м 4) этого раствора (20 — 100 мссгА!) переносят в делительную воронку, разбавляют водой до 40 ма, вводят 1 мл 33%-ного раствора винной кислоты, 1 мл ЗЗ«юного раствора СН»СОО(4Н« н 5 мл 2,53»-ного раствора оксихинальдина в 5%4-ной СН«СООН. Устанавливают рН 8 — 9 добавлением МН4ОН (уд. вес 0,9) и экстрагируют оксихинальдинаты титана и железа 15 ма СНО».
Экстра гируют еще два раза, используя по 1,5 ма раствора оксихинальдина и 7,5 ма СНС1,. В водную фазу, содержащую алюминий, вводят 1,5 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина в 5%-ной СЙ СООН и экстрагируют оксихинолииат алюминия 7 ма хлороформа. Экстракт 4 разбавляют до 25 мл хлороформом и спектрофотометрируют при 395 ям. Определение алюминия в воде Гиблер [7541 провел сравнительное изучение четырех фотометрических методов определения алюминия в воде: с гематоксилииом, эриохромцианином К, ализарином Ь и алюминоном. По его мнению, лучшим является метод определения с алюминоном.
207 П редварительно нз воды удаляют воны Р (при концентрации ) 1 мг?мл) и органнческие вещества обработкой с Н>50» (уд. вес 1,84) до паров 50>. После их удаления к 50»ы нейтральной воды в мерной колбе емкостью 100. л б мл о-наго раствора тиогликолевой кислоты, затем через 2 о нн. добавляют в кипя 'ю 15мл «составного»алючиионового раствора (см.
стр. 95). Колбу помещаю а 15 щу водяную баню, затем охлаждают и измеряют оптичесную плотное»ь при 530 нч. РН растворов должен быть 5,3 — 5,4 [754!. Аналогичный метод используют Рольф н др. !1119!. Для определения алюминия в чистой воде Мотодзима предложил фотометрический оксихинолиновый метод (994!. 500 мл воды осторожно кипятят с 5 м» НС) (уд. вес !,г!9(. После охлаждения во ят об,5— добавляют 2 мл 2'о-ного раствора оксихинолина в СН С Н. Н д т до, — б при помощи )А' раствора МаОН, 1 М ИН,ОН или 4 М раствора СН,СООМа. Раствор переносят в делительную воронку н доводят объем до 525 мл.
Добавляют 10мл СНС1> и энергично встряхивают 2 мин. После разделения слоев экстракт переносят в др)тую делительную воронку, содержащую 50»ол цианиднокстракта с промывной карбонатной промывной жидкости *. После встряхивания экст ак жидкостью слой СНС1» переносят в коническую колбу, содержа ую 1 б щу г езводного а, о, встряхивают осторожно для удаления капель воды н йзмеряют оптическую плотность при 390 нм по холостой пробе. Х аситани и Ямамото !469! одновременно определяют алюминий и железо в морской воде.
250 — 330 мл мо ск р ой воды отфильтровывают от механических примесей. Фильтрат подкнсляют 1 мл НС) (уд. вес 1,19) и кипятят 1 мин. К холодному рас- твоРУ пРнбавлЯют 7,5 ма РастваРа Ве(ч)0»)о, содеРжащего 10 мг Ве?мл, дла УстРа кения влияния фторидов, Вводятзмл !оо.ного раствора оксихиналина сСН»СООН добавляют С11»СООНН, и )(Н»ОН до рН 5,0 — 5,5. Разбавляют водой до 400 м ~ и экстрагируют 10 мл СНС)о. Экстракт промывают 10 мл 0,1 М раствора КС)4 для удаления меди и фотометрируют в кювете 1-.-- 1 см прн 390 и 470 нм.
Содержание алюминия и железа рассчитывают по формулам С ! =- Аооо — 0,748.А»то/0,0310,' С„, = А»то?О,О!34, где См и С„, — - содержание алюминия и железа в анализируемой воде, мкг?л; Аооо н Амо — оптические плотности при 390 н 470 нм. Метод позволяет определять 14 — 252 мкг А!?л н 9 — 158 мкг Ре?л. Соломин и Фесенко !369, 3701 для определения алюминия в кислотных водах угольных шахт предложили комплексометрический метод.
Предварительно алюминий и железо осаждают в виде ги рооки й, сей, после растворения осадка в кислоте в части раствора опрег дроделяют сумму этих металлов обратным титрованием раствором цинка по дитизону, в другой части — железо прямым титрованием комплексоном 11! при рН 1,0 — 1,5 с индикатором сульфосалициловой кислотой. * Для приготовления промывной жидкости к 100 мл 30»4-наго раствора о)»С о добавляют 50 лол 13»4-наго раствора КСЫ и разбавляют водой до 400 мл; устанавливают рН 9 — 10 при помощи 20»о-ного раство а МН С1; щающнх металлов хииолина.
лов удаляют экстрагированием хлорофрамиым раствор м о окси- ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ« Определение алюминия в железе, стали и ферросплавах Для растворения сталей применяют различные кислоты и их смеси: НС! (конц., 2: 1, 1: 1), Н!ч(О> (1: 1), НС!О,, Н>БО« (1: 9), смеси НС! и Н!ч)О„НС!Оо н НрчО„Н«БО« и Нг)О,. Большинство образцов сталей можно растворять в ЙС! (1: 1), для разложения карбидов в конце растворения добавляют Н!ч)О>. Для растворения некоторых образцов высоколегированных сталей лучше использовать царскую водку. Для растворения ферросплавов в зависимости от состава применяют НС! (1: 1), Н>60«(1: 1 или 1: 4), царскую водку, смесь НР и Н!ЧОа. Алюминий в сталях может быть в металлическом виде (растворимый в кислотах) и в виде окисла (нерастворимый в кислотах).
Для раздельного определения «растворимого> и «нерастворимого» алюминия образец стали растворяют в НС! (1: 1) или Нх60« (1: 9), окисл яют железо небольшим количеством Н!ч)О>. Нерастворимый осадок отфильтровывают, промывают, фильтрат разбавляют в мерной колбе до метки н в части раствора определяют «растворимый» алюминий. Фильтр с остатком озоляют, прокаливают, сплавляют с небольшим количеством пиросульфата, плав выщелачивают в воде и в полученном растворе определяют «нерастворимый» алюминий.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
