В.Н. Тихонов - Аналитическая химия Алюминия (1108728), страница 50
Текст из файла (страница 50)
В глинах и огнеупорах алюминий определяют также фотометрическим методом с эриохромцианином ]х при рН 3,8; для маскирования ге (!!1) вводят тиогликолевую кислоту )597, 7591. 202 Определение алюминия в материалах титанового производства Для определения алюминия в промежуточных продуктах титанового производства (расплавы хлоридов, возгоны и др.) предложен комплексометрический метод, заключающийся в прямом титровании с индикатором ПАН в присутствии комплексоната меди йосле удаления мешающих элементов экстрагированием их купферонатов хлороформом )4301.
1 — 2 б аз а обрабатывают при нагревании Зомл НС! (1: 1), раствор филь. Фнльт р з фильтр с белой лентой с добавлением бумажной массы, Ф . р сплаве осадком промывают горячей водой, озоляют в платиновой чашке, остаток с лают с 3 г Из,СОэ 1,5 г )чазВ,От, Выщелачивают в воде с добавлением 30 мз НС) (1: 1).
Раствор плаза соедйняют с первоначальным фильтратом и объем доводят водой в мерной колбе до 250 ма. л б",о-ного Отбирают 25мл раствора в делительную воронку, прибав.чяют 10 ма ю-ного раствора купферона, 15 мз СНС1э и встряхивают 30 сек, Слой СНС1а сливают, к водному слою прибавляют купферон до прекращения выделения купфероиатов ж а| слез ~ титана (на что указывает белый цвет образующегося осадка), приливают н я бес вет- СНС)з и снова экстрагируют.
Зкстрагирование повторяют до получения бесц ного хлороформнога слоя. Во ный слой сливают в коническую колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют 10е?-ныч раствором СН СОО)4а до рН 3 по бумаге конго красны". р, од 10 мл з цетатного буферного раствора с рН 3 (смесь 9 мз 2 М раствора и.
3 во а СН СООХН 491 2М аствора СН ОООН), 2 мз 0,005 М раствора комплексоната меди, 5 — б капель О,! %-ного раствора ПАН в зтаноле, приливают воды до з- 80 — 100 лег и нагревают до кипения. Горячий раствор титруют 0,05 М раствором комплексона Н! до чисто. желтой окраски.
Затем снова нагревают до кипения и дотитровывают. Относитечьная ошибка метода 1%. Метод нельзя применять к материалам, содержащим заметные количества хрома. Для фотометрического определения алюминия в материалах титанового производства предложены хромазурол 6 )417], ксиленоловый оранжевый ]418! и мегилтимоловый синий )420!. Определение алюминия в прочих материалах Флоренц )?24) предлагает для определения алюминия в бериллиевых материалах фотометрический метод с 5-сульфо-4'-диэтиламнно-2',2-диоксиазобензолом. Аликвотную часть слабокислого анализируемого раствора, содержащую ~ 15 мкз алюминия и ~( 1О мг бериллня, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, Добавляют 2 мз 0,)еде-ного раствора К !Ре(С)4)а], 2,5 мл 1 М ацетатного буферного раствора с рН 4,7 (СНэСООН и СНзСООГ)з в соотношении 1: 1) и 3 ма 0,03"о-ного раствора 5-сульфо-4'-днэтиламино-2',2-диоксиазобензола.
Разбавляют ой до 20 мз и помещают колбу в водяную баню с температурой от 40 до 55'С 15 мин., затем охлаждают до комнатной температуры. Через .5 вод " ." мин. измеряют оптическую плотность при 540 нм в кювете ! = ! см по отношени ю к холостой пробе. Если раствор содержит больше 200 мкз бериллия, то вводят поправку. иа его поглощение и ослабление окраски бериллием (см. стр. 128), Флоренц 17241 предлагает и другой вариант — определение после предварительного отделения мешающих элементов экстракцией трнизооктиламином. Подробно см. стр.
180. Для определения алюминия в соединениях тория можно использовать метод, предложенный Гольдштейном и др. [7631. 0,1 г образца, содержащего 0,0005 — 0,15'о алюминия, расгворяют при слабом кипячении в 20 ли НХО, (1; 1), содержащей несколько капель НГ. После окончания растворения вводяз 3 зы 72ее-ной НСЮ, п выпаривают до появления панов НСЮ,. Охлаждают до комнатной течпераг>ры, добавляют 5 жл волы, 8.ч г 50 о.ного раствора СГ!зСООХН, и доводят рН до 1,5 прн помощи НСЮ,. Раствор переносят в делительн>ю воронку и обьем его доводят водой до 25.чл.
Добавляют 10 л~л 0,5 М раствора теноилтрифторацетона в метплнзоб> тнлкетоне и встряхивают 5 мин. Водный слой спускают в другую делнтельн>ю воронк> и повторяют экстрагированне теч же количествоч реагента. Водный слой переносят в другую делител ьн> ю воронк> и промывают встряхиваниемч 10 мл растворителя в течение 3 мин. При экстрагнрованнн отделяются Ге, Уг, Сц и большая часть ТЬ. Если прис>тствуют ТЕ Ъ', Мо, Мп и Со, то к раствору после экстрагированпя добавляют 2 ма 2%-ного раствора днэтнлдитиокарбамината натрия, доводят рН до 9 и экстрагяруют с помощью 20 лгл СНС1, в течение 2 мии.
Водный слой переносят в стакан и разбавляют до 75мл. Добавляют 5мл 0,2 М раствора нитрилотриукс>спой кислоты, 2 жл 3%-ной Н,Оз, 2 мл ацетатного буферного раствора с рм 8 (200 зСНзСООХНз и 70мл ХН ОН (уд, вес 0 9) в !а) и 2лгл 2%-ного расзвора оксихпнолина сСНС!м рН раствора доводят до 8 при помощи ХН,ОН (1 . 1). Раствор переносят в делнтельную воронку и экстрагируют дважды, применяя по 20 лы СНС)з, в течение 2 мин. Если в образцах содержится также Х(, 2п и Сб, экстракт встряхивают с 100 лгл щелочного раствора цианнда (40 г ХН,ХОт и 20 г КСХ растворяют в воде, вводят 10 мл Х! 1чОН (уд, вес 0,9) и разбавляют водой до 1 л) в те ~ение 2 лани, Экстракт переносят в мерную колбу емкостью 50 ма, содержащую 1 г безводного Ха,50,, разбавляют до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 390 им в кювете 1 = 1 гм по отношению к холостой пробе, Определение можно заканчивать н фл>ориметрическим методом, в этом случае в апалнзнруезюъ~ растворе должно быть от 1 до!Олгкг алюминия.
Для определения алюминия в соединениях вольфрама описан фотометрический метод с помощью арсеназо 1503]; вольфрам мешает определению алюминия (допустимо присутствие до 40 мкг вольфрама). Вольфрам отделяют предварительно с помощью [)-ггафтохинолина. Избыток последнего, мешающий определению алюминия, отделяют прибавлением щелочи до сильнощелочной реакции. 1 г образца сплавляет с 1 г Ха. СОз План выщечачивают в НС) (1. 1). Добавляют 3 мл 2%-ного раствора Р-нафтохнйолина и упариваютдо 3 — 5лы.
Прибавля. ют 10 мл воды, образовавшийся осадок отфильтровывают. Фгшьтрат нейтрализуют па феиолфталенну 20%-ным раствором ХаОН и прибавляют избыток 2 мл, При этом Р.нафтохннолнн выпадает в осадок. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой, Часть раствора отфильтровывают, алнквотную часть фильтрата нейтрализуют НС) (1: 10) по фенолфталеииу, прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 ли 0,05.е-ного раствора арсеназо 1 и 0,2 ма 25%-наго раствора уротропнна. ты Растворы переносят в мерную колбу емкостью 50 ма, довадятдо метки водой н измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром в кювете ( — — 5 сч.
Чувствительность метода 2 мкг А(>50 мл. Метод позволЯет опРеделЯть 2.10 ' — 2.10 ',а алюминиа в >УОа, в вольфРамовой кислоте, в металляческом вольфраме и др>тих ватьфрамавых препаратах. Относительная ошибка метода до 12'э. В стекле алюминий можно определить комплексометрнческпм методом [541. 0,5 — 1,0 г стекла разлагают смесью кислот НГ и Нз50,. Остаток солей после двукратного выпаривания растворяют при нагревании в 3 — 5 лл НС( (>д. вес 1.19) и разбзвляют в мерной колбе до 250 мл К аликвотной части этого рве~вора 50— 100.чл прибавляют избыток 0,025 Д( раствора комплексона Н1.
Нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком по б>маге конго красный, приливают 10.чз ацетатного б>ферного раствора с рН 5 (27.'22 г СНзСООХа 3НзО и 4,9мл НС) (>д. вес 1,19) в 1 л) и охлаждают до комнатной температуры. Пргзбавляют б — 7 капель раствора смеси ферри- и ферроцианида (0,2 г КзГе(СХ)„и О,! г КзГе (СХ)а в 30 лы воды), 2 — 3 капли 1'о-ного раствора диметилнафтиднна в ледяной СЙ СООН и пзбытон комплексона !Н отппровывают 0,025 51 раствором ацетата цинка до первого появления фиолетово-розового окрашнвания раствора.
Прибавляют 40 лы насыщенного раствора ХаГ, нагревают д о кипения и кипятят 3 лшн Дают раствору постоять 5 — 7 мин., охлаждают до комнатной температуры, снова вводят такие же количества ферри- и ферраци- анида и диметнлнафтндина и титруют также.
Расход цинка во втором титровании эквивалентен содержанию алюминия. Описан метод определения алюминия в стекл со стильбазо [2451. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В ПОЧВАХ, МАТЕРИАЛАХ ОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ И В ВОДЕ Определение алюминия в почвах При определении подвижного алюминия в почвах существенное значение имеет правильный выбор экстрагента. Этому вопросу посвящены многие работы. В качестве экстрагентов предлагались 1 М раствор СНаСООХН4 при рН 4,8 и ! Аг растворы КС1, 1>[аС!, СаС!„ВаС1,. На основании критического рассмотрения литературных данных и собственных экспериментов Литл [9331 пришел к выводу, что удовлетворительное извлечение подвижного алюминия достигается при использовании 1 Аг раствора КС!.
Использование же 1 М раствора СНзСООХН4 не рекомендуется, так как при этом получаются заниженные (рН 4,8), либо завышенные (рН 4,0) результаты. Алюминий в почвах можно определять фотометрическими методами с алюминоном, оксихинолином и хромазуролом 5. Если экстракт почвы бесцветный, то в нем сразу можно определить алюминий.
Если он окрашен за счет органических веществ, то выпаривают досуха в присутствии 10 мл 30%-ной Н,Оа. Если присутствуют фториды, то выпаривают досуха с 2 жл На504 [уд. вес 1,84). Из подготовленного таким образом экстракта можно приготовить окрашенные растворы для фотометрического определения алюминия. Опре- 205 деление алюминия в готовой почвенной вытяжке можно выполнить по методикам, приведенным в разделе «Фотометрические методы», а также по методу, приведенному в работе [933[.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
