И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 38
Текст из файла (страница 38)
Растворы солей для научения реакций катионов (концентрация: 10 мг катиона в 1 мл) ! Способ приготовления решнаре Ачеоз !3 г Ач,о, на литр со ланой кислоты (1:1) 23 г соли на литр воды (добавить НХО4) ! 29 г соли на литр воды 38 г К 19 г соли прилить 25мл конц. НС1 и разбавить водой до 1 л 29 г соли на литр Зн. НС1 14 г соли на литр воль! (добавить НХОз) 17 г соли нз литр воды 14 г (добавить 5 г ХаС1) !6 г соли нз литр воды (добавить НХОз) !6 г соли на литр воды 19 г, соли иа литр солиной кислоты (1: 1) Натрия арсенит арсенат силинат Аммония сульфат Натрия тотраборат фосфат Калия фторпд хромзт ХаАзоз ХаенАзо, ° Н.О Хзг51О!1 5Нто (ХН,)тЗО,' ХатВ40, 1ОЙео Хззнрое 12Н,О КР ° 2Н.О КеС1'О 12 г соли на литр воды 23 „ 27 „ 14 „ 22 „ 38 „ 50 „ 17 „ 90 г соли на литр воды 48.
50, 36 „ 50 „ 46 „ 51 „ Алюминия хлорид Железа (11!) Кобальта нитрат Марганца хлорпд 1.!икеля нитрат Цинка нитрат Хрома хлорид А!С!з 6Н О РеС14 ° 6Н,О Со(ХО )з 6НгО МпС!з ° 4Н,О йй(ХОз)т 6Нзо Хп(ХОз)т ° бн О СгС!з 6Нго 18 г со.ш на литр воли 60 „ 32 . ХН,С! КХов Мй(МОз)г 6НгО ХаХОз 29 г соли на литр воды 26 . 106,, 37 „ Аммония хлорид Калия нитрат Магния Ншрия е ю. н, к я ракии, чистые кнмнческне реентиеы, Гсскнинздет, М.,!З47; Химически й..., еектнеы Рсеовстве, применение, ярннение и испыгениеР, Сире еачннк институте реектпеан, ОН ти, , 1озб; рсективы и препараты небареторнога назначение, еып.
1, под ред. в. лонгнноне, Гонт!1, м, 1ззз. 169 П р и и е ч а н и е. 1. Реактивы, не вошедшие в комгглек г переносная лаборатории: сульфид железа, раствор дифеиилзмина в концентрированной серной кислоте, бензолт аммония, органические растворители (спирт, хлоро- ФОРМ, аЦЕтОН И т. П.), ХРОМОВаЯ СМЕСЬ ДЛЯ МЫтЬЛ ПОСУДЫ И ЛРа ДОЛЖНЫ НаХО. диться на столе дежурного лаборанта. Хлорная вода, бромная вода, концентрированные кислоты (серная, азотная, соляная, хлорная) и концентрировлнныи аммиак помещаются в вытяжном шкафу.
2. Растворы солей для изучения реакций катионов и апионов хранится н,! полках в лаборатории в склянках емкостью 500 — 600 ли, снабженных капель. ными пипетками. Эти склянки должны всегда находиться на своих местах, и их ии в коем случае нельзя переносить на рабочий стол, При приготовлении смеси берут 2 — 4 капли раствора каждой соли и разбавляют водой до 1 — 2 мл. Соли редких элементов в список не включены: они размещаются иа отдельной полке. Для составления смесей, выдаваемых преподавателями студентам, приго. товляются растворы солей, содержащие !00 мз иона в миллилитре.
3. Описание приготовления, очистки и испытания реактивов можно найгн в соответствующих справочниках *. Приложение 2 ОБРАЗНЫ ДЛЯ УПРАЖНЕНИЙ И КОНТРОЛЬНЫХ АНАЛИЗОВ Список образцов П. Руды и горные породы Железные руды Хромистые железняки Марганцевые руды Никелевые руды Кобальтовые руды Руды цветных металлов Бокситы Алуниты Карбонатовые горные породы Фосфатаые руды Боратовые руды 1.
Минералы Сульфиды Арсениды Антимоннды Сульфосоли Галогениды Окиси Карбонаты Силикаты Фосфаты Арсенаты Антимоиаты Сульфаты » Ст»иа»рвг«е гаря»цы и гх прем«неги«, Метгллур~вза»т, М, 1914. 170 Для того чтобы студент приобрел действительное представление о прак. тическом применении качественного анализа в деятельности заводских или научно. исследовательских лабораторий, в практикум длн студентов включается возможно большее число анализов руд, метзллов, сплавов, продуктов и полупродуктов заводского производства.
Обычно выполняемые студентом анализы смесей растворов солей необходимы лишь для приобретения им некоторого опыта и уверенности в разделении элементов, но эти работы ни в какой мере нельзя считать «анализами» в настоящем смысле слова. Только имея дело с конкретными объектами, студент приобретает аналитические навыка и может проявить инициативу и интерес к аналитичессой химии. Образцы проб длн анализа должны храниться в специальном шкафу в соответствующем порядке, в хорошо закрывающихся банках с этикетками, указывающими наименование образца. На всю коллекцию образцов составляется специальный каталог, в котором указываются все данные о составе и свойствах каждой пробы и, в нужных случаях, краткие замечания по методике перевода анализируемой пробы в растворимое состонпие. С введением в практикум по качественному анализу методов полумикроавализа отпадает затруднение, связанное с недостатком разнообразных образцов известного состава, так как расход этих образцов в данном случае весьма мал.
В качестве объектов длв контрольных анализов рекомендуется прежде всего пользоваться стандартными образцами руд, шлаков, металлов и сплавов, выпускаемых лабораториеи стандартных образцов Уральского института черных металлов (г. Свердловск). Эти тщательно проанализированные образцы (СО) сопровождаются официальными свидетельствами, содержащими все данные по их химическому составу *, Ряд учебных образцов может быть также изготовлен в лаборатории, как, например: легкоплавкие сплавы цветных металлов, смеси окислов и солей. Состав таких сплавов и смесей должен варьировать как в качественном, так и в количественном отношении в широких пределах. В тех случаях, когда это возможно, студенту рекомендуется давать не измельчеаную пробу, а небольшой кусочек образца, с тем чтобы он мог ознакомиться с внешним видом его и приобрести опыт в измельчении твердых вещестн.
В помешаемом ниже списке приведены названия главнейших типов образцов для анализов, которые желательно иметь в лаборатории. П1. Металлы и сплавы Чугуны Стали Ферросплавы Сплавы цветных металлов Сплавы легких металлов Баббиты Припои Легкоплавкие сплавы Типографские сплавы 1гт. П р о м е ж у т о ч и ы е и р о. дукты и отходы металлургического производства Шлаки доменные Шлаки мартеновские Шлаки цветной металлургии Штейны Флюсы Огарки Анодныс шламы Котрельпая пыль Зола углей Н.
Разные промышленные продукты Цементы Огнеупоры Стекла Глазури Эмали Керамика Природные краски Удобрения Кислоты Шелочи Соли Химические реактивы У1. И ску с с твена о п риг о- товленные смеси Смеси различных солей и окислов для анализа катионов Смеси солей для определения авионов Приложение 3 ПРАВИЛА ОБРАЩЕНИЯ С ПЛАТИНОВОЙ ПОСУДОЙ 1. Платина сравнительно легко образует сплавы с железом, свинцом, серебром, медью, кадмием, мышьяком, сурьмой и олоном; поэтому к в а- каленным платиновым тиглям нельзя прикасаться же.
лезпыми щипцами и прокаливать в них вещества, сапер. жащие перечисленные элементы. Накаленные платиновые тигли следует брать щипцами или пинцетом с платиновыми наконечниками. 2. Едкие щелочи и перекись натрия сильно дейстнуют на платину, следо- вательно, эти вещества нельзя плавить в платиновой посуде. 3. Платина легко реагирует со свободными хлором и бромом, поэтому н платиновой посуде нельзя проводить реакции, прн к о- торых могут выделиться хлор или бром. Например, нельзя сме- шивать соляную кислоту с азотной и другими окислнтелями.
Копцентрнрован. ные кислоты: азотная, серная и соляная (не содержашап хлора), взятые в от. дельиости, на платину не действуют. 4. При накаливании платиаы на коптящем пламени горелки нли во внут- реннем конусе пламени образуется хрупкая углсродистан платина; поэтому платиновые тигли можно накаливать только в наружном окислитсльном пламени газовой горелки. Б.
Чи от к а ил а типовой п о с уд ы. На влажный ватный тампон на- бирают тонкий кварцевый песок, протирают им внешнюю н внутреннюю поверх' ности тигля и обмывают его водок. Если прн такой обработке загрязнении удалить пе удалось, то аагревают тигель с концентрированной соляной или кон- центрированной азотной кислотой (но не со смесью обеих) в течение нескольких минут. Пятна окиси железа лучше всего удалять нагреванием в течение не- скольких минут с концентрированной соляной кислотой и несколькими ка- плями раствора ЗпС)г. Если указанными способами не удалось очистить тигель, в нем расплавляют немного На»СО», К»5зОт или буры, держат аесколько ми- нут в расплавленном состоянии, а затем охлаждают, обрабатывают кислотой до полного растворения плаза и полируют тигель песком, 6.
Воспрещаетса пользоваться ножом или стеклянной палочкой для уда- лении приставших к степкам тигля частиц, так как при этом можно поцарапать тигель или даже сделать в нем маленькое отверстие. 1?1 Приложение 4 ХАРАКТЕРНЫЕ ФОРМЫ КРИСТАЛЛОВ (увеличение в 65 — 100 раз) Рис. 1 Рис. 2 Рис. 3 Рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
