И.П. Алимарин, В.Н. Архангельская - Качественный полумикроанализ (практическое руководство к лабораторным работам) (1108631), страница 34
Текст из файла (страница 34)
Поместите пробирку на 10 — 15 мпн, в кипящую водянуго баню. В присутствии титана выпадет осадок НаТ!Оз. Отдслнте его от раствора, промойте 1 и. Н,50, и прилейтс 4 — 5 капель 6 н. Нз60~', нагревайте !Π— 15 мин, в кипящей водяной бане и убед1ггссь 151 о айы \ и с-~1о ойс: с й сйь ь ь ы ой ай о й ь о и 1а о й о а ы О й ь О ой и ь они й й о , и о. а" с с .. осы с й ьос ойй сйа а ,1., с ОьД ы й Нп о, оо ,„.х О О .
'с о но о,й йьХ «х оси о й ап 1 ььо о ос й й а ы ь о, й н ° 4 о ы о .. '"'Ф ,1' "й о4 оо со с йО о с а О х й 60, Отделение и обнаружение урана О х + + ь 4Х оэ ь ь'"й "о оо о й ь 4 й 3 й й он Ю й а о. 4 Ы и 'о ы ь 'й 4 о 'о и о 'о о х О и о о йй йо со и о о О й + ы оЯ о, "о 4:и о ,а Е4 и ььМю охй О ос о 4 о~ось О "оХй ох й йОО сы соь ы С' 44 ос оаь =4.= о . с 'и' о о о со 94 й ет со,-,44 ОЫ тоН О и, ь о -*йьо ос й,4 ь ь о о а Но ао йс о с о ь о ь о ь. й ) айэ осью сот С ОЕ4 ыос ос оь4 й О о., О 163 162 х 'со О ы ы и ы 'х и х + °,О Ой о л с 4.О Х + О 4 ы ' н й ь 4 ой о о1 о ь,щ ой;~" оы'с ь й ос ос 4' й « с о уй о и со 4 4- Ь + ы + Е4 11 'ох тч о ы о й О .ь "4О с ыо 4 ы \ 4 н о нш" .'.
й а ый - О 1 О ы с еп р; а о об 4 + о Ь4 Н .*о й.; й ~. о +ы а о о,й о о о 4 а ""й Оа й "„- о С4 " о и „й „4 с но ыйа .со 4 о. о со -ьа ыоы асс ы яоа нйо 3 Оьй с й оыо, ойы .„о О о ою,й й ° Б и й' о о:о й о ,. ы о.: ьо й .е и а о я ыь 4 о й ыыы о ао ,О "Ой о ьЬ ой ьш ойо о — о О ы ьйс ах 4 й 4 й 4. отй ы ХЯ; оа й й й ь ы "ой «о й ы ы й '- о ь ы н "Е о йо й ос .. сХ' а,О об" с с + "+ и'~ йОь~ а в присутствии титана при помощи следующей проверочной реакции.
Реакция с перекисью водорода. Смешайте на фарфоровой пластинке каплю полученного сернокислого раствора с каплей перекиси водорода, В присутствии титана, в зависимости от его количества, появляется желтая или оранжевая окраска Нт(Т(От(504)а). Выпарьте до объема 1 мл раствор, оставшийся после отделения титана; нейтрализуйге 6 н. ХаОН и прибавьте 4 н. раствор ХатСОт до прекращения выделения осадка и затем еще избыток раствора карбоната в количестве 4 — 7 капель для растворения Хат(1104(СОа) а) (небольшие количества алюминия и бериллия также переходят при этом в раствор). Тщательно перемешайте, центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Прилейте к раствору 6 и, НС1 до слабокислой реакции и убедитесь в присутствии урана при помощи следующей реакции.
Ре а кц и я с К4[Ге(СХ)а). Смешайте в углублении фарфоровой пластинки 2 капли исследуемого раствора и каплю К4(Ре(СХ)е). Образование красно-бурого осадка (ПО,)Ка(Ге(СХ)е) указывает на наличие урана. й 61. Отделение и обнаружение бериааии Обработайте осадок гидроокисей и основных солей, полученный при отделении урана, возможно малым объемом 6 и, НС1 (2 — 4 каплями) и осадите цинк сероводородом, как описано в Ь 23. Прокипятите раствор до удаления НаБ и отделите Ге и Мп от А1, Сг и Ве согласно указаниям, данным в ч 24. Нагрейте смесь в водяной бане до прекращения выделения газа.
Отделите осадок Ре(ОН)а и МпО(ОН), от раствора. Нейтра.пизуйте раствор, содержащий ионы А!О, СгО,' и ВеО, соляной кислотой и прибавьте (ХН4),СОа до прекращения выделения осадка А!(ОН)а и еще 3 — 4 капли избытка. Цептрифугируйте и нагревайте центрифугат в течение 3 — 5 мин.
в кипящей водяной бане. Снова центрифугируйте н отделите осадок от раствора. Растворите осадок (основной карбонат бериллия) в 3 — 4 каплях 1 н. соляной кислоты и примените следующую проверочную реакцию на присутствие бериллия. Реакция с хинализарином.
К 3 — 4 каплям исследуемого раствора прибавьте 6 н. раствор ХаОН до сильно щелочной реакции и 2 — 3 капли насыщенного спиртового раствора хинализарина. Появление синей окраски раствора подтверждает присутствие бернллия. В отсутствие бериллия щелочной раствор хннализарнна окрашен в фиолетовьш цвет, Анализ пятой группы (в присутствии лития) Таблица 12 Р а с т в о р, содержащий ионы М„Ь Ь, Ы", Ма+, КЬ и МНз+, выпарьте досуха и проказите огтагок до полного удаления солей аммония (6 33). Растворите сухой остаток в 1 мл воды. Возьмите 2-3 кзпли раствора для обнаружения иона Кь (6 35Ч К остачьному раствору прибавьте по каплям 6 н, раствор КОН до щелочной реакции Ход анализа, К 0,6 — 2 мг растертого в порошок минерала добавьте не.
большой кристалл (10 — 15 мг) хлорида олова и нагрейте с 5 — 6 каплями концентрированной соляной кислоты; выпарьте раствор (под тягой) приблизительно до половины объема. Синее окрашивание или осадок, появившиеся сразу или после охлаждения, указывают на присутствие вольфрама. Таким путем можно исследовать шеелит, вольфрамит, гюбнернт, ферберит, штольцит как чистые, так и в смеси с неокрашенными силикатамн. Так как вольфрамит иногда трудно поддается разложению соляной кислотой, то его можно предварительно сплавить с едким кали и затем плав, после растворения в ваде, не центрифугируя, испытать на присутствие вольфрама (употребляя несколько больше соляной кислоты с целью нейтрализации щелочи).
Р а с т в о р; ионы, Ы+, Мач, Кг; подкислите 6 н. НС1 и выпарьте досуха; обработайте сухой остаток 1 лгл ацетона; центрнфугируйте и отделите раствор ог осадка Ос адо к: Мя(ОН)з растворите в 2 — 4 каплях 0,6 н. НС1 и определите ' ион Мй "+ (6 34) Осадок: соли калия и натрия растворите в 2 — 3 каплях воды и определите ион ма+ Р а с т в о р хлорида лития исследуйте по й 62 (й 36) !Н. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ РЕДКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТАХ Обнаружение редких элементов в минералах * Вольфрам Для обнаружения вольфрама в минералах удобнее всего пользоваться реакцией восстановления его соединений до так называемой вольфрамовой сини хлоридом олова (11) в сильно солянакяслой среде, Образующийся пятивалентный вольфрам, соединяясь с еще нс воссгановившимся шестивалентным воль.
фрамом, дает вольфрамовую синь (зальфрзмат пятивалентного вольфрама). " Более пазробные указания по оярезюезию релнчх элеямпоь в минералах мюкно ныпч н книге В. Н а з з р е и к о я Н. и о з у э к т о з з. Руководства по зачеюзеннаэу и количественному анализу Гул я ячнчрзлчз и полевых Гсзчвчяж и м Гчл. А, С. Кьичроыскмо, Томск, Гцк й 62. Отделение и обнаружение лития Щелочиый раствор, полученный после отделения магния, подкислите 6 и. НС! и затем выпарьте досуха. Обработайте сухой остаток 1 мл ацетона (или амилового спирта). Отделите раствор от осадка и повторите обработку осадка ацетоном.
Перенесите оба раствора в фарфоровую чашку и выпарьте досуха иа водяной бане. Растворите сухой остаток в 2 — 3 каплях воды. Смочите полученным раствором иихромову!о проволоку и внесите ее в пламя горелки. В присутствии лития пламя окрасится в красный цвет. Перенесите весь остальной раствор в коническую пробирку, прибавьте каплю б п, раствора аммиака и кристаллик МаэНРО~, 'в присутствии лития выпадает белый осадок (.(зРОь Молибден а) Обнаружение молибдена при помощи ксантогеи а т а к а л и я. Этилксантогенат калия ЯС(ЯК) ОСзНз вызывает иитенсявное красное окрашивание подкисленных растворов молнбдатов вследствие образовз. ния комплексного соединения МоОз(ЯС(ЯН)(ОСеНз))т. При больших количествах молибдена происходит образование темнокрасных, почти черных масляных капель, Эта реакция является специфичной для молибдена, ио ряд элементов, реагирующих с образованием других окрашенных продуктов, может мешать ей.
Так, в солянокислом растворе железо образует с этилксантогенатом буро-черный осадок; медь и висмут — желтый; в присутствии кобальта появляется грязноокелтое окрашнванне; в присут. ствии никеля — грязно-зеленое, в присутствви ванадия — желтое; вольфрам восстанавливается до вольфрамовой сини. Поэтому в случае применения этой реакции перечисленные элементы должны быть приняты во внимание. Так как кислородные соединения молибдена разлагаются соляной кислотой, то их можно непосредственно обрабатывать кислотой и в полученные растворы вводить ксантогенат. Ход анализа. 0,5 — 2 мг растертого в порошок минерала прокалнте в тигле на пламени горелки. После охлаждения прибавьте 2 — 3 капли приблизительно 10эгз-ной соляной кислоты и нагрейте дп кипения.
Дайте остыть, если ну!хне цснтрифугируйте и к центрифугату прибавьте 1 — 3 крупинки ксантогената калия. Появление красного или фиолетового окрашивания, а иногда 'гемнокрасных маслянистых капелек, плавающих на поверхяости жидкости, указывает на присутствие молибдена. Иногда при ббльших количествах молибдена при стояние появляется синее окрашнванне или осадок молибденовой сини вследствие частичного восстановления молибденз. Как уже было указано, ряд элемеятов, сопутствующих молибдену в природных условиях, мешает однозначному открытию молибдена реакцией с ксантогенатом.
Поэтому они должны быть удалены или замаскированы. Медь, кобальт, железо, никель и висмут могут быть легко отделены сплавлением минерала с едким кали или натром с последующим растворением плаза и центрифугированнем щелочного раствора. Вольфрам и ванадий, которые переходят в раствор вместе с молибденом, маскируются фосфорной кислотой, с которой они образуют комплексные соединения. Ход анализа.
Около 10 †мг растертого в порошок вещества прокалитс в маленькой серебряной чашке. Данте остыть и сплавьте с едким кали или иатром, План после охлаждения растворите в 5 — 6 каплях воды н центрифугируйте. К центрифугату прибавьте 1 — 3 крупинки ксантогената калия и каплю сиропообразной фосфорной кислоты и все хорошо перемешайте. В присутствии молибдена появляется красно. фиолетовое окрашивание. При больших количествах молибдена образуются темнокрасиые маслянистые капельки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
